宋廣勝，趙原野，楊常彬；張士宏

(1.沈陽航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110136； 2.中國科學(xué)院金屬研究所 專用材料與器件研究部，沈陽 110016)

鎂合金具有低密度和高比剛度等優(yōu)點，是潛在的綠色環(huán)保材料，近些年來已在電子、汽車和航空等產(chǎn)業(yè)中得到應(yīng)用。目前鎂合金所生產(chǎn)的零件主要以壓鑄工藝為主，而鑄件中不可避免存在縮松縮孔等缺陷，并且強度也難以滿足要求，而鎂合金塑性成型工藝能夠克服上述缺點，但鎂合金室溫下能夠啟動的獨立滑移系較少，導(dǎo)致鎂合金室溫塑性變形能力較差[1,2]。

雖然關(guān)于鎂合金擠壓棒材的力學(xué)性能、微觀組織和織構(gòu)演化等研究結(jié)果在相關(guān)文獻中都有報道[9-12]，但相比于關(guān)于鎂合金板材的研究[13-14]，缺乏鎂合金棒材變形過程相關(guān)特征的系統(tǒng)研究結(jié)果。

本文以商用AZ31鎂合金擠壓棒材為分析對象，通過在不同溫度下進行拉伸和壓縮變形，分析上述變形過程中的力學(xué)性能、織構(gòu)和微觀組織演化，系統(tǒng)掌握鎂合金棒材的變形機理。

1 實驗

所用材料為?26mm的商用AZ31B鎂合金(名義成分：3.0% Al，1.0% Zn，0.2% Mn,余下為 Mg)擠壓棒材，經(jīng)420 ℃×6 h退火處理后，加工成拉伸或壓縮試樣，其中壓縮試樣為?10 mm×15 mm圓柱體，拉伸試樣的尺寸如圖1所示，拉伸和壓縮方向都與棒材的軸線方向(擠壓方向)一致。拉伸和壓縮實驗在SANS-CMT-5105微機控制電子萬能實驗機上進行，變形速率為1×10-3/s，在加熱變形實驗中，試樣加熱至設(shè)定的溫度并保溫20 min后進行變形。

圖1 拉伸試樣

在EBSD實驗中，所測的試樣經(jīng)砂紙研磨和機械拋光后，在成分是體積比為10%高氯酸+90%的酒精的電解液中電解拋光，電解時，電解液中倒入液氮降溫至-20℃開始電解，直流電源電壓為15V，電解時間約2分鐘。EBSD實驗在Zeiss Gemini SEM500/300 場發(fā)射掃描電鏡上進行，所測得晶粒取向數(shù)據(jù)經(jīng)HKL Channel5 軟件處理。

圖2 擠壓棒材的EBSD測試結(jié)果(原始擠壓棒材經(jīng)420℃×6h退火處理)

圖3 擠壓棒材的極圖

2 實驗結(jié)果分析

2.1 力學(xué)性能

鎂合金擠壓棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮過程中力學(xué)性能曲線如圖4所示，圖4中顯示從室溫至230℃的變形過程中，同一溫度下的拉伸和壓縮變形的應(yīng)力應(yīng)變曲線差異明顯，其中壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線為硬化速率波動明顯的s型曲線，而拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)平緩的硬化特征，上述特征體現(xiàn)了典型的鎂合金拉壓非對稱性。圖4e顯示300 ℃條件下的變形過程中，拉伸和壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)相似的硬化速率變化特征，沒有呈現(xiàn)出明顯的拉壓非對稱性。鎂合金所呈現(xiàn)的拉壓非對稱性是由孿晶啟動機制決定的[15,16]，鎂合金的微觀變形機制有拉伸孿晶、基面滑移、柱面滑移、錐面滑移和壓縮孿晶，其中拉伸孿晶和基面滑移的臨界剪切應(yīng)力(CRSS)遠低于其它變形模式而易啟動，而拉伸孿晶的啟動具有極性特征，即需滿足于壓應(yīng)力垂直于晶粒C軸或拉應(yīng)力平行于晶粒C軸的條件，在鎂合金的板材或棒材的壓縮變形通常滿足拉伸孿晶啟動條件而易啟動。

由于鎂合金棒材呈現(xiàn)典型的絲織構(gòu)，在沿棒材的擠壓方向壓縮過程中拉伸孿晶將大量啟動，如圖4a～4d中的壓縮過程應(yīng)力應(yīng)變曲線都呈現(xiàn)約為100 MPa的低屈服強度，表明拉伸孿晶的CRSS與溫度無關(guān)[17]，該屈服強度點對應(yīng)著拉伸孿晶啟動的飽和狀態(tài)，在隨后的變形過程中由于CRSS值較高的柱面和錐面滑移系的啟動，而使力學(xué)性能曲線呈現(xiàn)快速硬化特征。

圖4 鎂合金棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮力學(xué)性能曲線

對比圖4中的不同溫度下的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線，可以看出在230 ℃時的最大延伸率約為25%，而對于變形溫度低于230 ℃的最大延伸率則約為17%，這意味著230 ℃時壓縮變形量明顯高于室溫、100 ℃和170 ℃時的壓縮變形，較大的變形量導(dǎo)致230 ℃下壓縮過程中將有更多的晶粒基體轉(zhuǎn)變?yōu)槔鞂\晶。

圖4中的拉伸過程應(yīng)力應(yīng)變曲線在應(yīng)力值高于屈服強度后呈現(xiàn)平緩的硬化特征，并且隨著變形溫度的升高，硬化速率逐漸降低，圖4d顯示當(dāng)變形溫度達到230 ℃時，拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)軟化特征流變曲線，意味著在此溫度下的拉伸變形發(fā)生回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶，這一特征在300 ℃下的拉伸變形過程尤為明顯。由于棒材存在絲織構(gòu)，在沿擠壓方向拉伸變形過程中，應(yīng)力方向垂直于晶粒C軸，應(yīng)力垂直于晶粒C軸的拉伸變形對應(yīng)的微觀變形機制為基面滑移+柱面滑移[13,18]。

圖4顯示對于不同溫度下的拉伸和壓縮變形過程，壓縮變形的應(yīng)力應(yīng)變曲線對應(yīng)的最大應(yīng)力遠高于同一溫度下的拉伸變形，這是由于二者的微觀變形機制不同引起的。對于垂直于晶粒C軸的壓縮變形，在變形初期對應(yīng)微觀變形機制為拉伸孿晶和基面滑移啟動為主，在變形后期錐面滑移系大量啟動[13,18]，由于錐面滑移系的CRSS值較高，故壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線在后期呈現(xiàn)高的應(yīng)力值，而對于垂直于晶粒C軸的拉伸變形，變形過程中基面滑移系和柱面滑移系啟動，錐面滑移系不啟動，而柱面和基面滑移系的CRSS值遠低于錐面滑移系，故導(dǎo)致拉伸變形過程的應(yīng)力峰值遠低于壓縮變形。

圖4顯示不同溫度下的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線對應(yīng)的屈服強度都約為100 MPa左右，而拉伸變形應(yīng)力應(yīng)變曲線對應(yīng)的屈服強度隨著變形溫度升高不斷降低，當(dāng)變形溫度達到170℃時，拉伸變形和壓縮變形的屈服強度接近相等，而當(dāng)變形溫度升至230 ℃時，拉伸變形的屈服強度低于壓縮變形。上述拉伸變形過程只有基面和柱面滑移系啟動，由于柱面滑移系的CRSS值高于基面滑移系，所以拉伸變形過程的應(yīng)力應(yīng)變曲線的應(yīng)力值主要由柱面滑移系決定，而柱面滑移系的CRSS值隨著變形溫度升高會明顯降低，在230 ℃和300 ℃溫度下，柱面滑移系的CRSS值已經(jīng)低于拉伸孿晶，導(dǎo)致拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線的屈服強度低于同溫度下的壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線。

2.2 微觀組織

鎂合金棒材在不同溫度下變形后的微觀組織如圖5所示，圖5b、圖5d和圖5f中顯示對于室溫、100 ℃和170 ℃壓縮變形的微觀組織，晶粒中存在著大量平行或交叉排列的透鏡狀孿晶帶，為典型的拉伸孿晶，組織特征與圖4中的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線對應(yīng)的微觀變形機制一致。圖5h顯示230 ℃下壓縮變形后的微觀組織中無明顯的孿晶帶，而圖4d中的s型壓縮應(yīng)力應(yīng)變曲線則意味著在變形過程中啟動了大量拉伸孿晶，這意味著圖5h中晶?；w已完全轉(zhuǎn)變?yōu)槔鞂\晶，從而導(dǎo)致晶粒中沒有出現(xiàn)孿晶帶。鎂合金的壓縮變形機制相關(guān)研究表明，當(dāng)壓縮變形量較大時，晶?；w將完全轉(zhuǎn)變?yōu)槔鞂\晶而在晶粒中看不到孿晶帶[13,19]。

圖5 鎂合金棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮變形后的微觀組織

圖5a顯示鎂合金棒材室溫拉伸變形后的微觀組織中出現(xiàn)了大量孿晶，鎂合金在應(yīng)力垂直于晶粒C軸的拉伸變形中通常不易啟動孿晶，在鎂合金棒材的拉伸實驗中發(fā)現(xiàn)室溫拉伸試樣存在少量的頸縮現(xiàn)象，根據(jù)材料力學(xué)原理，試樣在徑縮區(qū)不再是徑縮前的單向拉應(yīng)力狀態(tài)，而是三向壓應(yīng)力狀態(tài)，如圖6所示(圖6中的六棱柱表示晶粒的取向特征)，依據(jù)棒材絲織構(gòu)對應(yīng)的晶粒取向特征，存在著垂直于晶粒C軸的壓應(yīng)力，從而易引起拉伸孿晶的啟動。

圖6 拉伸試樣頸縮區(qū)的應(yīng)力及晶粒取向分布的示意圖

鎂合金在高于200 ℃時變形過程中通常會發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，圖5g和圖5i中的微觀組織與其它試樣的組織對比可以看出，230 ℃和300 ℃下的拉伸變形過程發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，晶粒得到明顯細化，而圖5e中也顯示100 ℃下的拉伸變形發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，在晶界處分布著再結(jié)晶生成的細小晶粒，相比于230 ℃和300 ℃的拉伸變形，100 ℃下的拉伸變形過程的動態(tài)再結(jié)晶進行得不充分，只是在大晶粒晶界處剛剛生成細小晶粒，而沒有完成小晶粒的繼續(xù)長大過程。

對于上述的壓縮變形過程，圖5中的不同溫度壓縮試樣的微觀組織對比表明，只是在300 ℃時的壓縮變形發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，如圖5j所示，大晶粒的晶界處分布著眾多的再結(jié)晶所生成的小晶粒。圖5中顯示，對于170 ℃、230 ℃和300 ℃下的拉伸變形，都發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶，而對于壓縮變形，只有300 ℃壓縮試樣發(fā)生了動態(tài)再結(jié)晶。圖4顯示，在變形溫度相同條件下，拉伸變形的最大延伸率遠高于壓縮變形，意味著拉伸試樣的變形程度高于壓縮變形，而變形程度越大越容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶。

2.3 織構(gòu)變化

圖7 鎂合金棒材在不同溫度下的拉伸和壓縮變形后的織構(gòu)

圖7b和圖7d中的極圖顯示，在室溫和170℃下壓縮變形后，原始擠壓棒材中的絲織構(gòu)已完全消失，而轉(zhuǎn)變?yōu)榫Я軸與擠壓方向平行，即形成{0001}⊥ED的基面織構(gòu)，在上述壓縮變形過程中，壓應(yīng)力垂直于晶粒C軸，符合拉伸孿晶啟動條件，拉伸孿晶啟動使晶粒C軸向壓縮方向偏轉(zhuǎn)約86°，從而產(chǎn)生新的基面織構(gòu)。上述壓縮過程中晶粒取向的變化的示意圖如圖8所示。

圖8 壓縮過程中晶粒取向變化的示意圖

圖7e顯示鎂合金擠壓棒材在300°下的壓縮變形后，原始棒材中的絲織構(gòu)有一定程度的削弱，一部分晶粒的C軸發(fā)生偏轉(zhuǎn)而與棒材的擠壓方向呈約30°的夾角。圖5j中顯示在300°壓縮變形后發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，并且無孿晶啟動，圖4e中的壓縮變形應(yīng)力應(yīng)變曲線特征也顯示該變形過程中無孿晶啟動，則意味著上述晶粒取向的偏轉(zhuǎn)并非由孿晶啟動引起的。鎂合金動態(tài)再結(jié)晶過程新生成的晶粒與原始晶粒間往往存在明顯的取向差，從而形成新的再結(jié)晶織構(gòu)[20-23]，即動態(tài)再結(jié)晶過程會引起晶粒取向發(fā)生變化。圖5j顯示動態(tài)再結(jié)晶所生成的晶粒分布在原始的大晶粒間，其中原始大晶粒的取向為絲織構(gòu)取向，而再結(jié)晶粒取向與原始大晶粒取向不同，再結(jié)晶晶粒的C軸與棒材的擠壓方向成約30°的夾角，從而形成圖7e所示的織構(gòu)特征。

3 結(jié)論

(1)鎂合金擠壓棒材在室溫至230 ℃下變形時，應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)明顯的拉壓非對稱性，而當(dāng)變形溫度達到300 ℃時，應(yīng)力應(yīng)變曲線則不存在明顯的拉壓非對稱性。

(2)對于鎂合金棒材的拉伸變形，當(dāng)變形溫度達到170 ℃時，已發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，而當(dāng)拉伸變形溫度達到230 ℃時，微觀組織主要由動態(tài)再結(jié)晶晶粒組成，組織明顯得到細化。鎂合金擠壓棒材在壓縮變形過程中啟動大量拉伸孿晶，當(dāng)變形溫度達到300 ℃時，無拉伸孿晶啟動，動態(tài)再結(jié)晶所生成的晶粒分布在原始大晶粒的晶界間。

(4)鎂合金棒材在室溫至230 ℃下變形時，壓縮過程中拉伸孿晶的啟動使織構(gòu)發(fā)生明顯的改變，并使應(yīng)力應(yīng)變曲線呈現(xiàn)明顯的拉壓非對稱性，當(dāng)變形溫度達到300 ℃時，以滑移為主的微觀變形模式使應(yīng)力應(yīng)變曲線無明顯的拉壓非對稱性。