梁文文

當(dāng)今社會(huì)，對(duì)食品安全的要求越來越高，乳制品尤甚，如何做好乳制品的質(zhì)量控制是企業(yè)發(fā)展的重中之重。在第十一屆中國國際食品安全技術(shù)論壇（CBIFS 2018）上，飛鶴乳業(yè)質(zhì)量管理部中心實(shí)驗(yàn)室副總監(jiān)張鳳霞以“乳制品標(biāo)準(zhǔn)及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)?控制介紹”為題進(jìn)行了演講，她詳細(xì)介紹了有關(guān)乳制品安全的法律法規(guī)等相關(guān)內(nèi)容，以及實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的經(jīng)驗(yàn)。

乳制品相關(guān)法律法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)體系

乳制品可以說是食品中要求最為嚴(yán)格的品類之一，因此乳制品相關(guān)的法律法規(guī)標(biāo)準(zhǔn)體系也尤為龐雜，其主要包括法律、規(guī)范、辦法、通則、細(xì)則、標(biāo)準(zhǔn)6個(gè)方面。相關(guān)的法律有《中華人民共和國食品安全法》（2015）、《中華人民共和國產(chǎn)品質(zhì)量?法》（2000）、《中華人民共和國動(dòng)物防疫法》（2007）、《中華人民共和國計(jì)量?法》（1985）、《中華人民共和國反不?正當(dāng)競(jìng)爭(zhēng)法》（2017）、《中華人民共和國廣告法》（2015）。規(guī)范主要包括4項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn)，即GB 14881-2013《食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范》、GB 12693-2010《乳制品良好生產(chǎn)規(guī)范》、GB 23790-2010《粉狀嬰幼兒配方食品良好生產(chǎn)規(guī)范》、GB 29923-2013《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品企業(yè)良好生產(chǎn)規(guī)范》，從業(yè)人員在日常生產(chǎn)和檢測(cè)過程中可查詢這些標(biāo)準(zhǔn)作為參考。相關(guān)的管理辦法則有食品生產(chǎn)許可管?辦法（2015）、食品經(jīng)營許可管?辦法（2015）、食品召回管理辦法（2015）、嬰配配方注冊(cè)管理辦法（2016）、互聯(lián)網(wǎng)廣告管理暫行辦法（2016）。通則為食品生產(chǎn)許可審查通則（2016）和食品經(jīng)營許可審查通則（試?2015），而相關(guān)生產(chǎn)細(xì)則可查看嬰幼兒配方乳粉生產(chǎn)許可審查細(xì)則（2013）、企業(yè)生產(chǎn)乳制品許可條件審查細(xì)則（2010版）、嬰幼兒輔助食品生產(chǎn)許可審查細(xì)則（2017）。另外，標(biāo)準(zhǔn)是監(jiān)管的重頭戲，乳品涉及的標(biāo)準(zhǔn)種類繁多，涉及到產(chǎn)品的各個(gè)方面，可分為基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)、限?標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)、標(biāo)簽標(biāo)準(zhǔn)、儲(chǔ)運(yùn)標(biāo)準(zhǔn)、編碼和條碼標(biāo)準(zhǔn)幾類。

自2018年1月1日起，我國正式開始實(shí)施嬰幼兒配方奶粉注冊(cè)制度，這是有史以來最嚴(yán)格的奶粉管理制度，因此，在乳品中，關(guān)于嬰幼兒配方奶粉的管理標(biāo)準(zhǔn)也相對(duì)全面和嚴(yán)格，以嬰幼兒配方奶粉的標(biāo)準(zhǔn)為例，其標(biāo)準(zhǔn)包含以下內(nèi)容。①基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)，如營養(yǎng)成分術(shù)語、感官分析術(shù)語等基本概念，此外還有必需營養(yǎng)素添加通則和復(fù)配食品添加劑通則。②限?標(biāo)準(zhǔn)，其包括真菌毒素限量、污染物限量、食品添加劑使用限量、農(nóng)藥殘留限量、獸藥殘留限量、致病菌限量，以及營養(yǎng)強(qiáng)化劑的使用。③產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，產(chǎn)品包括從最初的原料到最終的成品，主要有生乳、液體乳、煉乳、奶油、干酪、乳粉、乳清粉、嬰幼兒配方奶粉、嬰幼兒輔食和特醫(yī)食品。④檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，其包括一些常規(guī)項(xiàng)目，以及營養(yǎng)成分的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，還有食品檢測(cè)中常涉及的農(nóng)、獸藥殘留，非法、違禁添加和微生物。⑤標(biāo)簽標(biāo)準(zhǔn)，標(biāo)簽標(biāo)準(zhǔn)也是時(shí)下頗受關(guān)注的方面，嬰幼兒配方奶粉的標(biāo)簽標(biāo)準(zhǔn)有《預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則》《預(yù)包裝特殊膳食用食品標(biāo)簽》和《預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》。⑥其他標(biāo)準(zhǔn)，與生產(chǎn)規(guī)范、原輔料、包裝材料、包裝儲(chǔ)運(yùn)、編碼和條碼有關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。以上6類標(biāo)準(zhǔn)中，限量標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)是相互支持的關(guān)系。

限量標(biāo)準(zhǔn)可以參考的文件有GB 2760-2014《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》、GB 2761-2017《食品中真菌毒素限?》、GB 2762-2017《食品中污染物限?》、GB 2763-2016《食品中農(nóng)藥最大殘留限?》、GB 29921-2013《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中致病菌限?》，以及農(nóng)業(yè)部235號(hào)公告《動(dòng)物性食品中獸藥最高殘限?》。對(duì)標(biāo)簽進(jìn)行限制的標(biāo)準(zhǔn)有GB 7718-2011《預(yù)包裝食品標(biāo)簽通則》、GB 28050-2011《預(yù)包裝食品營養(yǎng)標(biāo)簽通則》、GB 13432-2013《預(yù)包裝特殊膳食用食品標(biāo)簽》、GB/T 30643-2014《食品接觸材料?及制品標(biāo)簽通則》、GB/T 191-2008《包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志》。此外，關(guān)于營養(yǎng)強(qiáng)化劑的使用標(biāo)準(zhǔn)有GB 14880-2012《食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T 23526-2009《食品中必需營養(yǎng)素添加通則》、GB 26687-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 復(fù)配食品添加劑通則》、GB/Z 21922-2008《食品營養(yǎng)成分基本術(shù)語》。

從流程而言，乳品安全國家標(biāo)準(zhǔn)體系由3個(gè)部分組成——產(chǎn)品規(guī)范、生產(chǎn)規(guī)范和檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品規(guī)范包括關(guān)于生乳、巴氏殺菌乳、滅菌乳、嬰兒配方食品、較大嬰兒和幼兒配方食品、特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品等的通則20項(xiàng)。生產(chǎn)規(guī)范有上述提到的4項(xiàng)規(guī)范。在食品安全行業(yè)體現(xiàn)最多的就是檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，乳品安全國家標(biāo)準(zhǔn)體系檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)涵蓋86項(xiàng)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)和110項(xiàng)檢測(cè)項(xiàng)目，包括三聚氰胺的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 22388-2008、非蛋白氮的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21704-2008、氟的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5009.18-2003，原衛(wèi)生部2010年第7號(hào)、衛(wèi)計(jì)委2013?第1927號(hào)、2013?第13號(hào)、2014?第7號(hào)、2014?第19號(hào)、2015?第2號(hào)、2015?第7號(hào)、2015年第8號(hào)、2015年第9號(hào)、2016?第11號(hào)、2016?第17號(hào)、2016?第16號(hào)、2017年第5號(hào)等共13個(gè)公告，以及部分獸藥殘留檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。

自“大健康”戰(zhàn)略提出以來，我國嬰幼兒配方食品和特醫(yī)、特膳食品發(fā)展迅速，與之相關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)也在逐漸完善。關(guān)于嬰幼兒配方食品的國標(biāo)有GB 10765-2010、GB 10767-2010和《特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品通則》GB 25596-2010；關(guān)于嬰幼兒輔助食品的有GB 10769-2010和GB 10770-2010；關(guān)于特醫(yī)食品的有《特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品通則》GB 29922-2013；其他特殊膳食用食品的國標(biāo)有GB 31601-2015、GB 22570-2014和《運(yùn)動(dòng)營養(yǎng)食品通則》GB 24154-2015。

嬰幼兒配方奶粉涉及多種原輔料，配方不同，原輔料也不同，因此檢測(cè)項(xiàng)目較多。嬰幼兒配方食品的檢測(cè)項(xiàng)目按照對(duì)象來分有元素、維生素、微生物、必須成分、可選擇成分和其他項(xiàng)目。元素有鈉、鉀、鈣、鎂等24種，維生素有VA、B族維生素、VC、VD、VE、VK1、生物素、煙酸、泛酸和β-胡蘿卜素、葉酸等。微生物相關(guān)的檢測(cè)項(xiàng)目為大腸菌群、金黃色葡萄球菌、阪崎腸桿菌、沙門氏菌、霉菌、酵母菌、單增李斯特菌、乳酸菌數(shù)目和菌落總數(shù)；乳粉中需要檢測(cè)的必需成分有蛋白質(zhì)、乳清蛋白、脂肪、脂肪酸、反式脂肪酸、能量、碳水化合物、糖類（乳糖、蔗糖和果糖）、氨基酸（18種）；可選擇成分有膽堿、肌醇、?；撬?、核苷酸、OPO、SN-2、低聚半乳糖、L-肉堿和葉黃素；還有一些其他的項(xiàng)目，如灰分、水分、冰點(diǎn)、相對(duì)密度等等。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制

論壇上，張鳳霞還介紹了如何對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制，以供業(yè)內(nèi)人員參考。首先，她對(duì)飛鶴的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了介紹，其實(shí)驗(yàn)室建立了ISO/IEC 17025、CNAS CL01體系，并于2018年5月進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)審核。飛鶴的實(shí)驗(yàn)室擁有1000余臺(tái)/套先進(jìn)的儀器設(shè)備，約合人民幣1.1億元，主要的大型分析測(cè)試儀器包括GC-MS/MS、GC-MS、GC、UPLC-MS/MS、UPLC、HPLC、ICP-MS、ICP、ICS、AAS、AFS、UV-Vis、PCR、多功能乳品分析儀、近紅外光譜分析儀、全自動(dòng)病原微生物檢測(cè)系統(tǒng)等。飛鶴實(shí)驗(yàn)室擁有技術(shù)人員260余人，檢測(cè)范圍覆蓋生乳、原輔?、包材、半成品、成品、生產(chǎn)環(huán)境、生產(chǎn)過程、流通渠道、貨架穩(wěn)定性等；另外，先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)室管理系統(tǒng)——LIMS系統(tǒng)也在建設(shè)中。

關(guān)于質(zhì)量控制的控制范圍，從廣義上而言，ISO/IEC 17025（CNAS-CL01）每個(gè)要素都與檢測(cè)結(jié)果的質(zhì)量控制有關(guān)；即使是從狹義上來看，涉及質(zhì)量控制的要素也不僅僅是5.9（檢測(cè)和校準(zhǔn)結(jié)果質(zhì)量的保證），至少包括：4.3、4.6、4.13、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、5.10等。

實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的環(huán)節(jié)與食品加工類似，即“人”、“機(jī)”、“料”、“法”、“環(huán)”，外加“測(cè)”。①人員上崗前要進(jìn)行崗前培訓(xùn)，使其了解安全、體系、設(shè)備、方法、授權(quán)等內(nèi)容，此外還要進(jìn)行實(shí)踐操作。工作中及時(shí)做好崗前培訓(xùn)，內(nèi)容包括人員監(jiān)督和持續(xù)性評(píng)價(jià)。對(duì)于技能的考核和管理，可通過技能階梯或矩陣、資格培訓(xùn)、評(píng)估文件等方式進(jìn)行。②設(shè)備的控制可以做以下工作，首先是基本的3Q驗(yàn)證，對(duì)設(shè)備檔案進(jìn)行管理，規(guī)范操作規(guī)程，定期對(duì)設(shè)備進(jìn)行維護(hù)；其次是制定檢定/校準(zhǔn)計(jì)劃、檢查計(jì)劃、預(yù)防性維護(hù)保養(yǎng)并實(shí)施，對(duì)設(shè)備進(jìn)行計(jì)量評(píng)價(jià)，定期評(píng)估設(shè)備性能。③物料控制要注重以下幾種特殊的物質(zhì)，首先是樣品，對(duì)樣品應(yīng)妥善保管；另外，了解幾種關(guān)鍵的試劑，如色譜純?cè)噭⒚傅?，關(guān)鍵耗材，如固相萃取柱；劇毒品更要小心存放，防止其傷害到實(shí)驗(yàn)人員。近年來，國內(nèi)對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定溶液愈發(fā)重視，因?yàn)槠溆绊懼鴻z測(cè)的準(zhǔn)確性，因此標(biāo)準(zhǔn)品、標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性也要有保障；實(shí)驗(yàn)時(shí)都會(huì)用到水，因此要保證實(shí)驗(yàn)用水的質(zhì)量。④方法上，要對(duì)方法進(jìn)行管理、及時(shí)查新、驗(yàn)證和確認(rèn)，并進(jìn)行不確定度評(píng)定，按SOP進(jìn)行操作。⑤環(huán)境控制方面，實(shí)驗(yàn)室要安裝空調(diào)保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境處于合適的溫度，設(shè)置溫控報(bào)警系統(tǒng)、濕度和壓差報(bào)警系統(tǒng)。⑥實(shí)驗(yàn)室還要進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制和外部質(zhì)量控制，做好詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)記錄，使實(shí)驗(yàn)全程可追溯。

實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制是實(shí)驗(yàn)室開展檢測(cè)、檢查的重要前提和保證，主要手段有外部能力驗(yàn)證和內(nèi)部質(zhì)控計(jì)劃。外部能力驗(yàn)證包括對(duì)相應(yīng)子領(lǐng)域的能力驗(yàn)證和測(cè)量審核，以及對(duì)所有項(xiàng)目進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)，能力驗(yàn)證/測(cè)量審核的滿意結(jié)果可用于人員監(jiān)督、內(nèi)部質(zhì)量控制、計(jì)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，此外還可以用做年度管理評(píng)審輸入內(nèi)容。內(nèi)部質(zhì)控手段應(yīng)覆蓋實(shí)施檢測(cè)的主要商品種類和主要檢測(cè)技術(shù)路線。其中需要注意的是微生物定量檢測(cè)和定性檢測(cè)要注意要求的頻次。內(nèi)部質(zhì)量控制和外部能力驗(yàn)證相結(jié)合才能更有效地對(duì)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量控制總結(jié)來講有如下幾點(diǎn)：17025實(shí)驗(yàn)室管理?體系脫胎于ISO 9000管理?體系，但又不?完全等同于ISO 9000體系。ISO 9000體系采用“PDCA循環(huán)”的過程方法，ISO/EC 17025體系要求過程方法和結(jié)果控制相結(jié)合，因此內(nèi)部質(zhì)量控制活動(dòng)與人員監(jiān)督活動(dòng)相結(jié)合，專項(xiàng)質(zhì)量控制與日常質(zhì)?控制相結(jié)合，結(jié)果報(bào)告質(zhì)量控制最終取決于授權(quán)簽字人或者作出意見/解釋人員。質(zhì)?控制離不?開“人、機(jī)、?、法、環(huán)、測(cè)”，實(shí)事求是、符合實(shí)際的質(zhì)控模式才是最好的。