謝新普，張九海，張亞軍，李積賢

（寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司，寧夏 石嘴山753000）

金屬鈮是重要的稀有高熔點金屬，具有低溫、塑性加工性能好、化學(xué)活性強、熔點高。熱中子俘獲截面小，抗液態(tài)金屬腐蝕能力強，用于加快中子增值反應(yīng)堆得有關(guān)部件；耐腐蝕性強，用于加工化學(xué)、電子、電光源、航空航天等工業(yè)設(shè)備及組件用管板棒材等[1]。小直徑鈮管用于超導(dǎo)線的屏蔽，超導(dǎo)線被安置在PTFE（聚四氟乙烯）電纜凹圓里，然后插入鈮管。

1 實驗

1.1 實驗原材料

實驗原料采用ALD 600KW電子束爐熔煉兩次獲得的直徑φ155 mm鈮錠，化學(xué)成分見表1。

表1 實驗鑄錠化學(xué)成分（w）%

1.2 技術(shù)指標(biāo)及要求

細(xì)徑無縫鈮管要求的技術(shù)和性能指標(biāo)，見表2。其中外徑和內(nèi)徑公差是最重要的性能指標(biāo)，見表3，也是本文研究的的重點。

1.3 實驗工藝

制備φ1.6 mm×φ1.0 mm細(xì)徑無縫鈮管采用如下工藝：鈮錠→鉆孔→擠壓→軋制→退火→軋制→氧化→拉拔→表面處理→退火→性能檢測→檢驗。

1.4 工藝控制關(guān)鍵

1.4.1 熱處理工藝的控制

要滿足無縫鈮管的綜合性能要求，晶粒尺寸要大于90%再結(jié)晶。為此，進(jìn)行了從800 ℃～1 200 ℃，1 h之間5種退火工藝的實驗。經(jīng)800 ℃，1 h(圖1a)和900 ℃，1h(圖1b)退火，無結(jié)晶為加工組織。而1 000 ℃，1 h退火再結(jié)晶尚不充分，晶粒間尺寸相差很大。在1 200 ℃，1 h，已發(fā)生重結(jié)晶，晶粒粗大而極不均勻。因此，1 050 ℃，1 h的退火是最適宜的。

圖1 不同熱處理條件下鈮管的組織形貌

表2 力學(xué)性能指標(biāo)

表3 尺寸公差要求

表4 性能檢測數(shù)據(jù)

1.4.2 冷拉前軋制的壁厚控制

實驗中發(fā)現(xiàn)，冷拉拔前軋制壁厚的控制對成品管材內(nèi)徑的控制非常的關(guān)鍵。微小的壁厚變化都會造成成品管材壁厚的不均勻。

軋制到φ4.4 mm時壁厚控制0.18mm～0.19 mm，采用350 ℃/5 min大氣氧化，表面為藍(lán)綠色氧化膜，空心拉拔通過模孔口外徑減小，管壁會有略微增厚的變化，拉制到成品時內(nèi)徑公差符合公差要求。

2 性能測試與分析

性能檢測數(shù)據(jù)見表4。

3 結(jié)論

（1）采用軋制加氧化冷拉的加工方式，有效地實現(xiàn)了細(xì)徑無縫鈮管的加工；

（2）鈮管采用1050℃，1 h真空退火，獲得顯微晶粒尺寸小而均勻，等軸晶組織，其Rm=262 MPa，Rm0.2=213 MPa，δ=26%，綜合力學(xué)性能均優(yōu)于規(guī)定的指標(biāo)；

（3）用新工藝制備的無縫鈮管的性能超過相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，成本降低，生產(chǎn)效率大幅提高。