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(1.有研億金新材料有限公司，北京 102200; 2.北京市高純金屬濺射靶材工程技術(shù)研究中心, 北京 102200; 3.北京翠鉑林有色金屬技術(shù)開發(fā)中心有限公司，北京 100088)

0 前言

中國已成為世界Ti工業(yè)大國，Ti產(chǎn)能位居世界首位，但面臨著整體技術(shù)含量低、產(chǎn)品附加值低、產(chǎn)能嚴重過剩等問題，加大Ti材深加工及開發(fā)高附加值產(chǎn)品是行業(yè)擺脫困境的關(guān)鍵。高純Ti作為電子信息領(lǐng)域重要的功能薄膜材料，近年來隨著中國集成電路、平面顯示器、太陽能等產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展需求量快速上升[1-2]。磁控濺射(magnetron sputtering)是集成電路制造工藝中的關(guān)鍵技術(shù)之一，無論是在前道晶圓制造還是在后道先進封裝領(lǐng)域都發(fā)揮重要作用[3]。在集成密度方面，由于芯片線寬的減小和封裝集成密度的提高，高深寬比(aspect ratio>5)布線結(jié)構(gòu)成為后續(xù)主要發(fā)展趨勢，這對磁控濺射技術(shù)提出了挑戰(zhàn)，需要采用大功率濺射來提升高深寬比結(jié)構(gòu)中薄膜的均勻性，同時使用功率不斷提高可顯著可顯著提高生產(chǎn)效率，降低制造成本[4-5]。對于300 mm晶圓用大尺寸Ti靶材，為了實現(xiàn)40 kW甚至更高濺射功率下的穩(wěn)定濺射，要求Ti靶材組件具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、導熱性能和力學性能，選取高導熱性、高強度、低成本的靶材背板材料及高結(jié)合強度的焊接方法至關(guān)重要[6]。

以鋁合金材料如6061鋁合金等為背板的Ti靶材只能適用于較低功率密度的磁控濺射，同時傳統(tǒng)的焊縫連接技術(shù)更是遠遠滿足不了高功率、高可靠濺射的要求[7-10]。因此，文中選擇高強度、高導電性的Cu62Zn38合金(以下簡稱CuZn)作為背板材料，開展背板與高純Ti板(以下簡稱Ti板)的擴散焊接研究，為制備大尺寸高性能Ti靶材提供依據(jù)。

1 試驗材料與方法

選取純度為99.995%高純Ti鑄錠和CuZn合金板材為原材料進行試驗。高純Ti錠經(jīng)高溫鍛造和冷軋后制成8 mm厚的板料。Ti板與銅鋅合金板材分別切取2片直徑120 mm的圓片，各取1片Ti圓片及CuZn合金圓片進行退火，退火溫度530 ℃，保溫1.5 h，退火后水冷。對高純Ti(加工態(tài)Ti)、退火后高純Ti(退火態(tài)Ti)和退火后CuZn(退火態(tài)CuZn)合金等試件進行硬度測試，根據(jù)室溫的硬度數(shù)據(jù)對試件進行機加工，加工出同心環(huán)型齒。真空封焊后進行熱等靜壓(HIP)擴散焊接，HIP參數(shù)為壓力120 MPa、保溫時間4 h。表1為采用不同方案加工出的試件。

表1 不同方案下加工的試件

試樣經(jīng)機械拋光后，采用10%硝酸酒精溶液擦拭浸蝕，并在Olympus BX51光學顯微鏡上進行微觀組織分析；采用432SVD型顯微硬度計進行硬度測試，在CSS-44200萬能拉伸機進行拉伸試驗，使用Hitachi SU1500 掃描電鏡觀察Ti靶與CuZn背板的界面擴散情況。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 擴散焊接材料齒形選擇試驗

增大材料間接觸面積是保證擴散焊接性能的一種常用方法，材料表面加工齒形為其中一種方式，齒形一般在高硬度材質(zhì)上加工。選取軋制后加工態(tài)Ti、退火態(tài)Ti和退火態(tài)CuZn 3種試件在室溫下進行硬度分析，每個試件上選取三點，硬度關(guān)系如圖1所示。

圖1 室溫下材料硬度

根據(jù)以上硬度關(guān)系確定材料加工齒形試驗，具體確定機加工齒形方案如圖2所示，均選取在硬度較大的Ti板上車齒，齒形高度0.2 mm，齒寬0.3 mm，齒間夾角60°，然后與退火態(tài)CuZn合金配合進行熱等靜壓試驗。

圖2 實際齒型圖機加工齒的方案

真空封焊后對試件進行熱等靜壓試驗，試驗參數(shù)為焊接溫度510 ℃、壓力120 MPa、保溫4 h。熱等靜壓示意圖，如圖3所示。

圖3 熱等靜壓試樣示意圖

對熱壓試件沿直徑方向取樣作金相分析，觀察焊接界面，如圖4所示。圖4a顯示經(jīng)過熱等靜壓后，加工態(tài)Ti板車齒中Ti齒已經(jīng)嚴重變形，齒形基本被壓平。由此可以看出，在510 ℃時加壓情況下， 加工態(tài)Ti硬度明顯下降，不高于在該條件下CuZn合金硬度，導致齒形被壓平無法咬入CuZn合金。由圖4b可以看出，熱等靜壓后的退火態(tài)Ti板車齒和CuZn合金均產(chǎn)生一定的形變，退火態(tài)Ti齒原有的60°夾角幾乎變成90°夾角圓弧過渡。這種現(xiàn)象說明在510 ℃時兩種金屬硬度較為接近。

圖4 1號和2號試件焊接界面

冶金結(jié)合和較大的結(jié)合面積是保證抗拉強度高的必要條件。觀察圖4a～4b兩種金屬的界面，發(fā)現(xiàn)有非常明顯的微間隙，由此可見,此兩種擴散焊接工藝并未達到冶金結(jié)合。對試件進行拉伸試驗，加工態(tài)Ti板車齒和退火態(tài)Ti板車齒抗拉強度分別為23 MPa和29 MPa，未實現(xiàn)高強度連接。

根據(jù)以上試驗結(jié)果分析可以得出，510 ℃HIP時，Ti板車齒與CuZn合金的抗拉強度較低，無法滿足高強度靶材需要。因此為了得到高強度Ti板與CuZn合金擴散焊接靶材，需CuZn合金機加工齒形，同時由于HIP工藝特性，需選取初始硬度差值小材料配合，因此選擇退火態(tài)Ti板與CuZn合金匹配擴散焊更合理。

2.2 高強度擴散焊接試驗

選擇退火CuZn合金車齒和退火態(tài)金屬Ti板真空封焊后，HIP溫度選取510 ℃和525 ℃，壓力120 MPa保溫4 h進行試驗，試驗后的試件沿直徑方向取金相試樣，剩余試件分別取3個拉伸試樣作拉伸試驗。

圖5為HIP擴散焊后界面微觀形貌。在510 ℃試驗條件下，試件中兩金屬界面緊密貼合，CuZn合金齒幾乎完全坍塌，說明在510 ℃時，CuZn合金與Ti板的硬度接近，CuZn合金齒無法咬入Ti基體中導致齒形坍塌。525 ℃熱等靜壓后，CuZn合金齒變化不大，CuZn合金齒全部壓入Ti的基體，此時CuZn合金齒形硬度大于Ti基體硬度。根據(jù)上述現(xiàn)象可得出，在525 ℃時CuZn合金和Ti的硬度差值比在510 ℃時明顯增大。

圖5 3號和4號試件焊接界面

分別在3號和4號試件上取3個試樣進行抗拉強度檢測，曲線如圖6所示。525 ℃時熱等靜壓擴散焊接2號試樣的平均抗拉強度為136 MPa(圖6b)，大于1號試樣平均抗拉強度93 MPa(圖6a)，更遠遠大于軟焊縫抗拉強度(≤10 MPa)，達到冶金結(jié)合要求。

用電子顯微鏡對界面線掃描，結(jié)果如圖7所示。525 ℃的3號試件Ti/Cu元素在界面有擴散現(xiàn)象，Ti元素在CuZn合金基體擴散深度約為10 μm，而4號試件中Ti/Cu元素幾乎未擴散，有力證明了4號試件抗拉強度遠高于3號試件的抗拉強度。

圖6 3號和4號試件抗拉強度曲線

圖7 試件焊接界面擴散線掃描結(jié)果

3 結(jié)論

(1) 隨著溫度的升高，退火態(tài)高純Ti的硬度明顯下降，510 ℃時與退火態(tài)Cu68Zn32合金接近，而在接近525 ℃時，退火態(tài)CuZn合金的硬度高于退火態(tài)Ti板。

(2) CuZn合金車齒后和退火態(tài)的高純Ti真空封焊熱等靜壓擴散焊接，焊接溫度525 ℃在120 MPa壓力下保溫4 h，平均抗拉強度能夠達到136 MPa。