董明輝

摘 要：某廠利用改造的微晶蠟加氫裝置，使用RL-2及RJW-3型催化劑，進行加氫精制脫除油品中的氧、氮、硫雜原子化合物，生產(chǎn)出合格的工業(yè)白油組分，用以調(diào)合10號、15號、26號工業(yè)白油。

關鍵詞：RL-2；RJW-3；加氫；工業(yè)白油

白油是經(jīng)深度精制脫除氧、氮、硫雜原子化合物，得到無色、無味、無腐蝕性的礦物油品，具有良好的化學穩(wěn)定性、光安性、熱穩(wěn)定性，用途廣泛[1]。國內(nèi)白油分為3類：工業(yè)白油、化妝用白油和食品級白油，工業(yè)白油。工業(yè)白油主要用于化纖、鋁材加工、橡膠領域，也用于紡織機械、精密儀器潤滑以及壓縮機密封用油[2]。

1 生產(chǎn)工藝流程簡介

某廠微晶蠟加氫工藝由北京設計院設計，經(jīng)2003年改造后，新增一臺反應器，提高油品在反應器中停留時間，從而改善產(chǎn)品質(zhì)量，設計年產(chǎn)5萬噸橡膠填充油，因白油市場較好，現(xiàn)用以生產(chǎn)工業(yè)白油組分。

本裝置由預處理部分、反應部分、分餾部分三部分組成，原料為經(jīng)溶劑精制、酮苯脫蠟后的減二線脫蠟油。經(jīng)改造后的工藝流程如圖1所示。

本裝置工藝特點如下：

①爐前混氫，可改善換熱效果，提高反應加熱爐換熱系數(shù)；

②只有新氫壓縮機，無循環(huán)氫壓縮機，氫氣在反應器中一次通過，可在滿足氫油比的情況下減少電耗；

③三臺反應器串聯(lián)，最后一臺反應器中，物料經(jīng)換熱降溫后進入反應器入口，控制進料溫度在250℃-270℃，進一步進行芳烴飽和及對前段加氫反應產(chǎn)生的烯烴飽和；

④設置熱高分、熱低分流程，無冷低分流程。

2 催化劑裝填、干燥、硫化

2.1 催化劑性質(zhì)

2015年12月-2016年1月微晶蠟加氫裝置進行大檢修，期間對微晶蠟加氫三臺反應器中的催化劑進行了更換，更換為中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院開發(fā)、中國石化催化劑有限公司長嶺分公司生產(chǎn)的加氫催化劑RL-2、RJW-3和配套的RG系列保護劑。在中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院研制的RLT加氫工藝技術(shù)中，RL-2催化劑也有應用，在某廠潤滑油加氫改質(zhì)裝置中，利用此工藝技術(shù)，使用糠醛精制減四線油生產(chǎn)II類高粘度指數(shù)潤滑油。在潤滑油加氫改質(zhì)裝置中，RL-2催化劑顯示了良好的活性穩(wěn)定性及選擇性，加氫、脫氮性能較佳，脫色活性高，潤滑油粘度指數(shù)改善效果好。[3]

RL-2催化劑有較強的芳烴開環(huán)能力、并具有一定的裂化、異構(gòu)性能，可提高油品中多環(huán)芳烴的開環(huán)率，確保多環(huán)芳烴的開環(huán)、芳烴飽和，降低油品中的芳烴含量，從而改善白油組分的耐黃變性能，RJW-3作為新一代加氫精制催化劑，在較微晶蠟加氫裝置上一運行周期中使用的RJW-2精制催化劑，在加氫脫硫、氮、氧的活性及穩(wěn)定性上均有一定程度的提高。

2.2 催化劑裝填

催化劑均采用布袋裝填的形式，三臺反應器共裝填催化劑達反-403裝填了17.76t RL-2型催化劑，堆比為0.90 t/m3，反-401、反-402均裝填了RJW-3型催化劑，分別裝填催化劑量為13.86 t、12.78 t，堆比均為0.95 t/m3，如表1所示。

2.3 催化劑干燥、硫化

微晶蠟加氫裝置反應系統(tǒng)于2016年1月26日反應加熱爐點火升溫，反應系統(tǒng)進入氮氣干燥階段，各床層溫度以10-15℃/h提溫至150℃。

微晶蠟加氫反-403催化劑床層干燥共用45小時，升溫階段用時20小時，恒溫150℃約25小時，因三臺反應器串聯(lián)，為確保反-401、反-403床層溫度達到干燥條件，裝置在實際生產(chǎn)中延長了恒溫階段的時間，使得實際干燥時間比理論干燥時間長約14小時。

2016年1月28日催化劑結(jié)束干燥，進入硫化階段。

本次硫化包括石蠟加氫、微晶蠟加氫四個反應器新催化劑的硫化，硫化升溫方案由中國石化科學研究院提供。硫化階段氫氣采用串氫流程（壓縮機出口至143線至石蠟加氫以及壓縮機出口至144線至微晶蠟加氫，微晶蠟加氫尾氫至石蠟加氫，石蠟加氫、微晶蠟加氫尾氫至潤滑油加氫，潤滑油加氫尾氫至壓縮機入口進行循環(huán)），采用單點注硫（石蠟加氫原料泵入口或者微晶蠟加氫原料泵入口），通過單點注硫提高系統(tǒng)氫氣中硫化氫含量，先在微晶蠟加氫原料泵入口注硫，注硫速度控制在250kg/h，提高微晶蠟加氫床層溫度（此時石蠟加氫床層維持160℃）至230℃恒溫6小時，確保微晶蠟加氫催化劑充分吸附硫化劑，再將注硫點改至石蠟加氫原料泵入口，提高石蠟加氫加氫床層溫度至230℃恒溫6小時，確保石蠟加氫催化劑充分吸附硫化劑，最終將注硫點改至微晶蠟加氫，同時提高石蠟加氫、微晶蠟加氫床層溫度，同時吸硫。

微晶蠟加氫硫化階段共用時45小時，較理論硫化時間增加12小時，主要是因為增加210℃、270℃兩個恒溫階段。同時，230℃、320℃恒溫階段時長與理論時長較一致。從此次反-403、反-401、反-402最終床層溫度觀察，反-403、反-401床層最終溫度均達到320℃以上并恒溫數(shù)小時，但反-402床層由于換-402的換熱作用，進入反應器物料溫度下降，反-402床層最終溫度達290℃，基本上完成了催化劑硫化階段。

由圖2可知，微晶蠟加氫催化劑在260℃-290℃階段為主要的硫化反應階段，在此階段中，氫氣中的硫化氫含量有明顯下降，對此，我們適當提高了DMDS注劑量，借以提高反應床層中的硫化氫含量。

3 退硫化油開工

2月4日1：00 微晶蠟加氫反應床層向220℃降溫，此次微晶蠟加氫反應系統(tǒng)硫化后未進行熱氫循環(huán)退油階段，硫化后直接切換進料進行甩油，2月5日微晶蠟加氫產(chǎn)品合格，原料、產(chǎn)品分析如表3所示。

表2所示，因催化劑的雙功能作用，反-403床層溫升較大，總溫升達7℃，反應主要在第二個床層進行。反-401、反-402中催化劑溫升小，反應溫和。反應后，工業(yè)白油產(chǎn)品較原料變輕，密度下降，餾程相應減小，傾點有所回升，硫含量脫除率達97.2%，說明催化劑活性較高。

4 總結(jié)

①微晶蠟加氫裝置利用中國石化科學研究院研制的RL-2/RJW-3催化劑組合，在反應壓力為6.3MPa、反應溫度為318℃下進行加氫反應，可成功生產(chǎn)出工業(yè)白油組分，用以調(diào)合10號、15號、26號工業(yè)白油；

②催化劑更換后，工業(yè)白油產(chǎn)品耐黃變效果更好，光安定性能更佳，工業(yè)白油收率可達98.8%。

參考文獻：

[1]江波，朱赫禮.白油生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展與展望[J].潤滑油，2012，27（5）：1-7.

[2]國家經(jīng)濟貿(mào)易委員會.SH/T 0006-2002-工業(yè)白油[S].北京：中國標準出版社，2002.

[3]劉毅，王鐘，何武章.潤滑油加氫處理催化劑RL-2的工業(yè)應用[J].石油煉制與化工，2014，45（2）：41-45.