異構(gòu)化反應(yīng)器催化劑無氧裝填技術(shù)

張 東，馮萬年

中國石油天然氣第七建設(shè)有限公司，山東青島 266061

1 裝置及工程基本概況

中國石油天然氣第七建設(shè)有限公司承建的異構(gòu)化裝置是哈薩克斯坦PKOP煉廠一期改造項(xiàng)目的核心裝置，是哈薩克斯坦境內(nèi)第一套異構(gòu)化裝置。異構(gòu)化反應(yīng)器直徑3 000 mm，高19 750 mm，其內(nèi)部需裝填瓷球及催化劑。所用催化劑為美國UOP公司生產(chǎn)，其裝填工藝需滿足UOP設(shè)計(jì)要求的無氧裝填工藝。無氧裝填設(shè)備從俄羅斯租賃，并配有6名操作人員。無氧裝填人員由中、俄、哈三方共同組成。

裝劑前做好施工準(zhǔn)備工作，裝劑作業(yè)嚴(yán)格按照裝填工藝流程進(jìn)行，切實(shí)落實(shí)各環(huán)節(jié)質(zhì)量控制措施。做好與UOP專家、哈薩克業(yè)主技術(shù)代表以及俄羅斯廠家工作人員的溝通，為順利施工打好基礎(chǔ)。

異構(gòu)化反應(yīng)器瓷球及催化劑裝填參數(shù)見表1和表2。

2 施工準(zhǔn)備

2.1 催化劑

異構(gòu)化裝置所用催化劑型號為I-84型催化劑，若遇水或氧化物會(huì)導(dǎo)致催化劑永久失去活性。任何形式的氧化物組分在異構(gòu)化催化劑作用下都將發(fā)生反應(yīng)生成水和其他物質(zhì)，水再和催化劑上的活性氯化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。1.6 kg左右的氧會(huì)使100 kg的代氯化鋁型催化劑（I-82、I-84）失去活性，其他氧化物也會(huì)使催化劑失活。為保證裝填質(zhì)量，催化劑在裝置裝運(yùn)和操作期間應(yīng)避免遇水、遇氧而中毒。

2.2 物資到貨驗(yàn)收[1]

（1）瓷球到現(xiàn)場后進(jìn)行開箱驗(yàn)收，查看瓷球規(guī)格是否為φ3 mm、φ6 mm及φ19 mm三種型號，并測量實(shí)際大小，驗(yàn)證規(guī)格是否正確。

（2）催化劑運(yùn)至現(xiàn)場后，首先檢查桶蓋是否密封良好，然后打開催化劑桶蓋，對催化劑內(nèi)包裝進(jìn)行檢查，按照UOP給定的包裝要求（見圖1），檢查密封袋是否包裝良好。

圖1 UOP給定的包裝示意

2.3 催化劑裝填專用設(shè)備及組裝方法

2.3.1 催化劑裝填設(shè)備

催化劑裝填需使用專業(yè)設(shè)備，包括催化劑密實(shí)裝料機(jī)、軟管、墊片、氮?dú)夤?yīng)管等幾部分，見圖2。

圖2 催化劑裝填設(shè)備

2.3.2 催化劑裝填設(shè)備組裝

（1）上密封蓋需要在現(xiàn)場制作，制作圖紙見圖3，共制作兩個(gè)，一用一備。制作要點(diǎn)為：DN150短管在密封蓋兩端都探出一定長度，一側(cè)探出長度為500 mm，另一側(cè)探出長度為100 mm；密封蓋上設(shè)置3個(gè)吊耳，1個(gè)DN100的觀察孔；制作完成后進(jìn)行噴砂除銹，短管內(nèi)部進(jìn)行人工除銹，保證其潔凈度。成品如圖4所示。

（2）軟管與上密封蓋連接。軟管與上密封蓋底部伸出的短管連接，連接時(shí)注意將軟管的口與短管捆扎固定好?，F(xiàn)場做法先是將軟管用鋼絲繩捆扎到短管上，然后用專用膠帶捆扎3圈，最后輕拽軟管，不下滑為合格。

圖3 上密封蓋制作圖

圖4 上密封蓋成品

（3）密實(shí)裝填機(jī)為關(guān)鍵部分。裝劑形式為無氧密相裝填，密實(shí)裝填機(jī)的機(jī)頭部分在運(yùn)行過程中會(huì)一直轉(zhuǎn)動(dòng)。密實(shí)裝填機(jī)通過自帶的鏈條固定在上密封蓋的吊耳上（見圖5）。固定完成后將藍(lán)色的氮?dú)夤?yīng)管線與旋轉(zhuǎn)噴頭連接，氮?dú)夤?yīng)管線的連接形式為卡扣式連接。連接氮?dú)夤?yīng)管線時(shí)，將氮?dú)夤芙宇^位置清理干凈。

圖5 密實(shí)裝填機(jī)與上密封蓋組裝

（4）將組裝好的設(shè)備安裝到異構(gòu)化反應(yīng)器的封頭上。

（5）安裝執(zhí)行機(jī)構(gòu)，密實(shí)裝填機(jī)上的旋轉(zhuǎn)噴頭是電驅(qū)動(dòng)的，需要連接電源。執(zhí)行機(jī)構(gòu)可以調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)噴頭的轉(zhuǎn)速，使催化劑裝填密度變得可控。

3 催化劑裝劑前準(zhǔn)備工作

（1）反應(yīng)器內(nèi)部噴砂除銹，除銹等級Sa2.5級，涂刷礦物質(zhì)潤滑油。在反應(yīng)器內(nèi)部噴砂（使用石英砂）除銹危險(xiǎn)性比較大，噴砂時(shí)，注意噴砂口斜向下45°，避免直對器壁，以防砂礫回彈到操作者身上。除銹完成后對器壁表面清潔度進(jìn)行確認(rèn)，然后涂刷礦物質(zhì)油。油的種類必須滿足UOP文件的要求，但經(jīng)同意后，可以使用其他油品代替，以免對催化劑產(chǎn)生不良影響。在本次施工中，現(xiàn)場無礦物質(zhì)油，在征得UOP專家確認(rèn)后，我方使用普通潤滑油代替。在后期的使用中未產(chǎn)生其他不良影響。

（2）內(nèi)件安裝完成，反應(yīng)器底部出口收集器、中部熱電偶及套管、頂部氣液分配盤均按照圖紙完成施工。

（3）加工兩個(gè)特殊的桶蓋，并替換原桶蓋，如圖6所示。

圖6 加工的特殊桶蓋

（4）打開桶蓋和外部（大號的）塑料袋。將特殊加工的桶蓋（帶直徑150 mm孔）安裝到桶上，使用快速活接圈固定蓋子。

4 催化劑裝填

4.1 催化劑裝填示意

催化劑裝填示意如圖7所示。

4.2 裝填程序[4]

（1）再次確認(rèn)密閉裝填機(jī)已固定好，電源線連接好，執(zhí)行機(jī)構(gòu)運(yùn)行正常，裝填機(jī)噴頭旋轉(zhuǎn)正常，氮?dú)饩€通氣順暢。

圖7 催化劑裝填示意

（2）確認(rèn)反應(yīng)器已隔離。

（3）連接抽真空器與反應(yīng)器，反應(yīng)器抽真空至83 kPa。用氮?dú)獬鋲褐?5 kPa，重復(fù)抽空和充壓。使該反應(yīng)器處在真空下的時(shí)間最小化。方法為利用裝置已完成的工藝管道，在不斷轉(zhuǎn)換閥門操作的情況下實(shí)現(xiàn)此結(jié)果。

（4）氮?dú)庀却蚱品磻?yīng)器內(nèi)的真空環(huán)境，要求水含量小于5 mg/L。如果對氮?dú)庵械乃坑腥魏我蓡?，可以通過使用臨時(shí)管道傳送補(bǔ)充氫氣來干燥。水汽含量以及反應(yīng)器內(nèi)的真空度是非常重要的，實(shí)驗(yàn)室人員與UOP人員用專業(yè)氣體檢測儀等工具在現(xiàn)場進(jìn)行檢查（見圖8～9），無誤后進(jìn)行下步操作。

圖8 從氮?dú)饩€中抽提進(jìn)行化驗(yàn)

（5）再慢慢引入小股氮?dú)獾椒磻?yīng)器內(nèi)和PI入口處置換，使合格氮?dú)獬錆M整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)。

（6）連接氮?dú)廛浌艿矫軐?shí)裝填機(jī)上的藍(lán)色氮?dú)夤?yīng)管上，確保在加載過程中，用氮?dú)獗３址磻?yīng)器微正壓，執(zhí)行機(jī)構(gòu)上低量程壓力表顯示250～500 Pa就足夠。

圖9 測量水汽含量

（7）連接裝置的氮?dú)夤?yīng)管與密實(shí)裝填機(jī)上的氮?dú)夤?yīng)管。

（8）通過裝填蓋上的孔，將帶有催化劑的里面塑料袋的裝填頸口拉出。不要打開線夾和破壞裝填頸口的密封。

（9）提升到反應(yīng)器上部的桶狀態(tài)：桶要平放，蓋上的直徑為150 mm的孔朝下。在地面上一次開啟的桶不要超過2個(gè)（一個(gè)準(zhǔn)備好提升到反應(yīng)器上，另一個(gè)準(zhǔn)備提升）。

（10）將桶提升到反應(yīng)器上，催化劑桶盡量貼近裝填頸口，將塑料袋沿其密封線剪下，卸下裝填頸口的鐵絲夾，開始裝填。大部分催化劑通過桶蓋上的孔裝填進(jìn)反應(yīng)器后，可將反應(yīng)器內(nèi)那一端的袋子慢慢提起，直至催化劑全部裝填進(jìn)反應(yīng)器。而后把桶內(nèi)那一端的袋子從桶里提出來，提出時(shí)不需要卸下桶蓋，因?yàn)槔锩娴拇釉谛冻写呋瘎┖罂梢酝ㄟ^桶蓋上的孔取出（見圖10）。

圖10 催化劑裝填

（11）密實(shí)裝填機(jī)執(zhí)行機(jī)構(gòu)按照準(zhǔn)確的速度旋轉(zhuǎn)。需要3～4次暫停裝填作業(yè)，以檢查催化劑層面，從而確定催化劑裝填是否正確。檢查時(shí)需要將裝填機(jī)從反應(yīng)器的人孔里取出，以便人員在惰性氣體進(jìn)入大氣處進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行目視檢查，根據(jù)表層狀態(tài)調(diào)整催化劑緊密裝填機(jī)的轉(zhuǎn)速。最后將桶、塑料袋和裝填蓋返回地面上。

（12）裝劑人員穿著專業(yè)裝備下入沉降器（見圖11），經(jīng)沉降器進(jìn)入異構(gòu)化反應(yīng)器內(nèi)檢查催化劑裝填密度，并將催化劑面攤平，測量催化劑的高度，經(jīng)確認(rèn)達(dá)到圖紙規(guī)定的高度，結(jié)束裝劑施工。

（13）催化劑桶擺放整齊，等待回收。

圖11 裝劑人員穿著專業(yè)裝備下入沉降器

5 結(jié)束語

通過運(yùn)用UOP無氧裝填技術(shù)以及租用俄羅斯廠家專業(yè)裝填設(shè)備等措施，順利完成了異構(gòu)化反應(yīng)器裝劑施工。

此次異構(gòu)化無氧裝填為我國在哈薩克境內(nèi)首次實(shí)施此類施工，施工過程得到UOP專家以及哈薩克斯坦PKOP煉油廠改造部的高度認(rèn)可，可為后續(xù)國外無氧裝填的實(shí)施提供借鑒。