氧化鉍的制備及廢水處理研究

鄭潔 陳?ài)? 任伶俐

摘 要：以Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）、乙二醇（EG）為原料，通過(guò)改變不同材料之間的物質(zhì)的量以及反應(yīng)發(fā)生的條件，探究不同工藝下制得的Bi2O3的形貌特征，對(duì)其光催化性能進(jìn)行表征，實(shí)驗(yàn)表明：160℃下恒溫加熱24h時(shí)制得的Bi2O3的光催化性能最佳。

關(guān)鍵詞：氧化鉍；可見(jiàn)光；光催化；廢水處理

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.20.014

1 前言

Bi2O3是最簡(jiǎn)單的一元鉍系光催化劑，具有特殊的電子結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的可見(jiàn)光響應(yīng)光催化性能[1]，被譽(yù)為最有前景的半導(dǎo)體光催化材料之一。Bi2O3的帶隙能量?jī)H為2.8eV[2]，能更加積極響應(yīng)波長(zhǎng)較長(zhǎng)的可見(jiàn)光。然而，Bi2O3受光激發(fā)產(chǎn)生的電子空穴對(duì)不穩(wěn)定性較強(qiáng)，極易在Bi2O3的內(nèi)外部發(fā)生再?gòu)?fù)合，嚴(yán)重降低了光量子點(diǎn)的利用率[3]。當(dāng)氧化鉍吸收的能量大于其禁帶寬度時(shí)，處于價(jià)帶的電子躍遷到導(dǎo)帶[4]，產(chǎn)生光生電子和空穴，與吸附在Bi2O3表面的有機(jī)污染物接觸發(fā)生氧化還原反應(yīng)[5]，有機(jī)分子結(jié)構(gòu)逐漸瓦解，生成H2O、CO2等無(wú)機(jī)化合物。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）、乙二醇（EG）、蒸餾水、羅丹明B（RhB）、PLS-SXE300疝燈光源、電熱鼓風(fēng)干燥箱、TG16-W微量高速離心機(jī)、80-2離心沉淀器和722s可見(jiàn)分光光度計(jì)。

2.2 Bi2O3的制備

將0.75mmol Bi（NO3）3.5H2O、尿素（Urea）分別按摩爾比1：1、1：3.6加入到50mL EG中，放入160℃恒溫保持12h和24h。待反應(yīng)釜自然冷卻后，離心烘干，收集樣品。

2.3 光催化表征

將稱(chēng)取50mg樣品，加入50mL 10mg/L RhB，超聲分散5分鐘后避光攪拌30min，以形成穩(wěn)定均勻的分散體系。常光見(jiàn)光3min后，加PLS-SXE300疝燈光源，每隔15min取5mL反應(yīng)液，離心測(cè)其上清液的吸光度。

3 結(jié)果與討論

3.1 SEM和XRD分析

從圖1（a）可以看出，摩爾比為1：1，時(shí)間為12h制備的氧化鉍材料大小約為7～10μm，表面由層疊的不規(guī)則的珊瑚狀物質(zhì)堆疊而成。從圖1（b）可知，摩爾比為1：1，時(shí)間為24h制備的氧化鉍的條帶狀的外觀(guān)更明顯，尺寸更小，達(dá)到5～7μm。從圖1（c）可知，摩爾比為1：3.6，時(shí)間為12h制備的氧化鉍由4～6片納米盤(pán)狀結(jié)構(gòu)疊合而成，形貌結(jié)構(gòu)整體較為均勻，其材料大小約為125nm。從圖1（d）可知，摩爾比為1：3.6，時(shí)間為24h制備的氧化鉍則整體呈現(xiàn)螺旋球狀外觀(guān)結(jié)構(gòu)。

圖2中曲線(xiàn)為Bi（NO3）3和Urea的摩爾比為1：3.6，在160℃時(shí)間為24h時(shí)制備的氧化鉍的XRD圖像，衍射角26.7o、28.3o、32.3o、45.8o、49.1o、55.0o、56.2o、57.8o對(duì)應(yīng)氧化鉍的（210）、（002）、（220）、（220）、（400）、（203）、（421）、（402）晶面，與Bi2O3標(biāo)準(zhǔn)譜圖PDF No.27-0050基本一致[6]。

3.2 催化劑光降解表征

圖3為四種不同方案制備的Bi2O3對(duì)10mg/L羅丹明B的光催化降解曲線(xiàn)圖，其中1、2號(hào)曲線(xiàn)為硝酸鉍和尿素的摩爾比分別為1：3.6、1：1，時(shí)間為24h條件下制備的Bi2O3對(duì)RhB的降解曲線(xiàn)，3、4號(hào)曲線(xiàn)為摩爾比分別為1：3.6、1：1，時(shí)間為12h條件下制備的氧化鉍對(duì)羅丹明B的降解曲線(xiàn)。由此可知，1、2、3、4號(hào)曲線(xiàn)在光催化進(jìn)行60min時(shí)，對(duì)10mg/L羅丹明B的降解率分別為75.4%、66.8%、67.7%和57.9%，其中1號(hào)曲線(xiàn)的光催化性能最好，即當(dāng)摩爾比為1：3.6、時(shí)間為24h時(shí)，氧化鉍的光催化降解效果最佳。

4 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)Bi（NO3）3和Urea的摩爾比為1：3.6，在160℃恒溫放置時(shí)間為24h時(shí)，制備的氧化鉍的光催化性能最佳，在60min對(duì)羅丹明B的降解率為75.4%，并通過(guò)SEM等對(duì)生成的產(chǎn)物進(jìn)行形貌分析，分析表明該反應(yīng)條件下的產(chǎn)物為氧化鉍，且生成的氧化鉍體積較小，約為4～6μm，結(jié)構(gòu)中孔隙較多，能夠與染料的充分接觸，光催化效率較高。

參考文獻(xiàn)：

[1]康云川，梁漢賢，李月秀，唐麗雅，符曉惠.氧化鉍制備工藝的改進(jìn)[J].化學(xué)試劑，1995（06）：377-368.

[2]張彩紅.新型可見(jiàn)光響應(yīng)的復(fù)合光催化劑的制備及其光催化性能研究[D].西華師范大學(xué)，2015.

[3]倪天增，羅冬冬，范力仁，崔瑩.納米氧化鉍的制備及應(yīng)用[J]. 中南民族大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2004（01）：26-29.

[4]王煥麗.氧化鉍基光催化劑的制備及其性能研究[D].東華大學(xué)， 2015.

[5]李衛(wèi)，周科朝，楊華.氧化鉍的應(yīng)用研究進(jìn)展[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào)，2004（01）：154-156.

[6]張壯壯.納米氧化鉍的制備及光催化性能研究[D].華中科技大學(xué)， 2013.