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      環(huán)境監(jiān)測(cè)無機(jī)物分析儀器中記憶效應(yīng)與對(duì)策

      2019-01-19 06:10楊玲蔡學(xué)建李東英
      綠色科技 2019年24期
      關(guān)鍵詞:環(huán)境監(jiān)測(cè)

      楊玲 蔡學(xué)建 李東英

      摘要:介紹了環(huán)境監(jiān)測(cè)無機(jī)物分析儀器中記憶效應(yīng)對(duì)分析結(jié)果的影響,簡(jiǎn)述了環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的無機(jī)分析儀器的記憶效應(yīng)消除的方法,并提出了監(jiān)測(cè)過程中減少記憶效應(yīng)的措施,以期為日常監(jiān)測(cè)工作提供參考。

      關(guān)鍵詞:環(huán)境監(jiān)測(cè);無機(jī)物分析;記憶效應(yīng)

      中圖分類號(hào):X830

      文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A

      文章編號(hào):1674-9944( 2019) 24-0158-02

      l 引言

      記憶效應(yīng)是指一個(gè)新樣品的分析結(jié)果,受到殘存在進(jìn)樣管道和離子源內(nèi)部分析過的樣品的影響,表現(xiàn)出所測(cè)結(jié)果與儀器分析經(jīng)歷有關(guān)[1]。此次分析之前的樣品在樣品運(yùn)輸過程中由于物理效應(yīng)或者吸附殘留在進(jìn)樣管路和器件中會(huì)造成分析物殘留污染[2],殘留的元素含量會(huì)與同種待測(cè)元素含量重疊,在繼續(xù)進(jìn)樣的過程中殘留的元素又會(huì)被沖洗而減少殘留量,如果待測(cè)元素的殘留量不可忽略不計(jì),那么記憶效應(yīng)會(huì)導(dǎo)致一系列的問題,具體包括:儀器設(shè)備的穩(wěn)定性變差、導(dǎo)致儀器檢出限偏高、造成標(biāo)準(zhǔn)曲線線性差、影響后續(xù)待測(cè)元素結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。

      從嚴(yán)格意義上講每種元素都有記憶效應(yīng),只是程度深淺不同而已。記憶效應(yīng)的強(qiáng)弱與很多因素有關(guān),具體如:待測(cè)元素的吸附性質(zhì)、之前進(jìn)樣的元素的濃度以及殘留量、進(jìn)樣裝置的性質(zhì)、儀器設(shè)備的靈敏度。汞、硼、碘、銻、鉍、鎢、

      釷是比較容易產(chǎn)生記憶效應(yīng)的元素[3-8],這些元素容易形成揮發(fā)性物質(zhì)殘留于霧室和進(jìn)樣管;之前進(jìn)樣的元素濃度越高,殘留在進(jìn)樣系統(tǒng)中的元素濃度也會(huì)相對(duì)越多;和氣動(dòng)霧化器相比,超聲霧化器引起的記憶效應(yīng)嚴(yán)重[9];對(duì)于待測(cè)元素,儀器設(shè)備的靈敏度越高,其對(duì)記憶效應(yīng)殘留元素的響應(yīng)信號(hào)越明顯,因此越容易影響到待測(cè)元素的結(jié)果。

      在環(huán)境監(jiān)測(cè)無機(jī)分析儀器中,靈敏度相對(duì)較高又容易產(chǎn)生記憶效應(yīng)的設(shè)備主要有:石墨爐原子吸收光譜儀(GF- AAS)、原子熒光光譜儀(AFS)、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP - OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀等儀器(ICP- MS)。

      2 消除儀器記憶效應(yīng)的對(duì)策

      AFS、ICP- OES、ICP - MS通常采用蠕動(dòng)泵液體進(jìn)樣,對(duì)于此類設(shè)備一般采取長時(shí)間清洗的方法來消除記憶效應(yīng),而GF-AAS主要通過加熱和增加清洗程序的方法來消除記憶效應(yīng)。下面主要介紹上述儀器中常見元素的記憶效應(yīng)的問題與對(duì)策。

      2.1 消除GF- AAS記憶效應(yīng)的對(duì)策

      消除石墨爐中記憶效應(yīng)的方法有[10]:①用較高的原子化溫度和用較長的原子化時(shí)間;②增加清洗程序;③測(cè)定后空燒一次;④改用涂層石墨管。在實(shí)際工作中,還要注意以下方面:增加清除溫度和時(shí)間不能解決問題,就要考慮選用合適的基體改進(jìn)劑,優(yōu)化石墨爐條件來消除記憶效應(yīng),過低的原子化溫度會(huì)產(chǎn)生記憶效應(yīng)[11]。元素在不同結(jié)構(gòu)的石墨管上產(chǎn)生的記憶效應(yīng)不盡相同,使用前要做記憶效應(yīng)判定實(shí)驗(yàn)。

      2.2 消除AFS記憶效應(yīng)的對(duì)策

      在AFS所能分析的元素中,汞是最容易引起記憶效應(yīng)的,在Hg的檢測(cè)過程中,在能滿足分析要求的情況下采集數(shù)據(jù)的次數(shù)和時(shí)間不宜過長,若樣品中汞含量太高,不能直接測(cè)量,應(yīng)適當(dāng)稀釋,使試樣含汞量保持在校準(zhǔn)曲線的直線范圍內(nèi)。當(dāng)做完標(biāo)準(zhǔn)曲線或高濃度樣品后,應(yīng)該多次測(cè)定空白值,直至信號(hào)值穩(wěn)定后再繼續(xù)測(cè)定,或用稀鹽酸清洗管路[12]。其它元素如果系統(tǒng)污染不嚴(yán)重,一般在酸性條件下保證足夠的沖洗時(shí)間,能達(dá)到清除記憶效應(yīng)的目的。

      2.3 消除ICP- OES、ICP- MS記憶效應(yīng)的對(duì)策

      ICP- OES與ICP- MS都會(huì)用到石英矩管,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)在石英炬管上硼有記憶效應(yīng),將矩管拆下用鹽酸浸泡,消除記憶效應(yīng)的作用不明顯,矩管用3 mol/L的NaOH溶液浸泡1 h,可基本消除矩管上硼的記憶效應(yīng)[4]。用王水浸泡矩管,可以起到消除一些其它元素記憶效應(yīng)的作用。

      在蠕動(dòng)泵液體進(jìn)樣的情況下,消除進(jìn)樣系統(tǒng)中記憶效應(yīng)強(qiáng)的元素主要采用清洗劑清洗和延長清洗時(shí)間的方法。姚繼軍[13]報(bào)道了對(duì)于1000 μg/L以上的高濃度硼的清洗采用l%氨水-1%硝酸一水的清洗程序,一般在10 min之內(nèi)即可達(dá)到較好的清洗效果,在滿足分析的實(shí)際需要的情況下,測(cè)量中限制標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的最大濃度為100μg/L,同時(shí)選用1%氨水一水的清洗程序可以使硼的記憶效應(yīng)減小。張軍紅[3]報(bào)道了采用濃度為200 μg/L Au2+一5%硝酸溶液清洗,能明顯消除汞記憶效應(yīng)。鄧必陽[5]報(bào)道了采用10%氨水和2%硝酸交替清洗的辦法可以減少鎢的記憶效應(yīng)。孫霞[6]報(bào)道了稀氨水作為介質(zhì)進(jìn)樣測(cè)試樣品中的碘具有記憶效應(yīng)低的優(yōu)點(diǎn)。胡兆初[7]報(bào)道了樣品間用6%的硝酸清洗4min可以較好的消除銻、鉍的記憶效應(yīng),如果樣品引入系統(tǒng)是抗氫氟酸的,采用0. 1%氫氟酸作為清洗劑的清洗效果優(yōu)于6%硝酸的。郭志英[8]報(bào)道了采用5%硝酸溶液作為清洗劑可以在較短時(shí)間內(nèi)可以有效消除釷的記憶效應(yīng)。

      對(duì)于AFS和ICP- OES可以適當(dāng)增加酸度來提高消除記憶效應(yīng)的速度,但是ICP- MS進(jìn)樣的硝酸最好不要超過5%,否則在此情況下長時(shí)間進(jìn)樣對(duì)錐的損傷很大。清洗ICP- MS的采樣錐、截取錐、霧化器也在一定程度上能夠降低記憶效應(yīng)。

      3 減少記憶效應(yīng)的措施

      在樣品分析過程中應(yīng)由低濃度到高濃度逐級(jí)測(cè)定,當(dāng)相鄰試樣的吸收信號(hào)突然由高到低相差較大時(shí),要注意到記憶效應(yīng)的問題[14],應(yīng)重新測(cè)定隨后的試樣,要有充足的清洗時(shí)間除去上一樣品的記憶效應(yīng)。

      在經(jīng)濟(jì)條件允許的情況下,可以配置同類型儀器兩臺(tái),分別用來進(jìn)行痕量分析和常量分析。通常在用火焰原子吸收光譜儀能滿足檢測(cè)任務(wù)各項(xiàng)要求的情況下,用火焰原子吸收光譜分析是首選,同時(shí)能降低樣品分析的經(jīng)濟(jì)成本。

      對(duì)于熟知元素大致濃度的樣品,可以結(jié)合經(jīng)驗(yàn)選擇適當(dāng)?shù)姆治龇椒ò凑赵貪舛扔傻偷礁叩捻樞蚍治觥CP- MS具有靈敏度高[15,16]的特點(diǎn),因而儀器對(duì)元素的記憶效應(yīng)也相對(duì)明顯,ICP- MS不適合直接分析不明污染源樣品,因?yàn)槲廴驹礃悠返某煞痔珡?fù)雜,濃度也不確定,分析中遇到高濃度樣品,很容易污染儀器,給儀器的清洗維護(hù)造成困難[17]。對(duì)于未知樣品,如采用靈敏度高的儀器檢測(cè)進(jìn)行,要先用火焰原子吸收光譜儀分析或根據(jù)具體情況酌情稀釋,并結(jié)合半定量分析結(jié)果進(jìn)行定量分析。對(duì)于污染狀況不明的固體樣品,可以運(yùn)用X射線熒光光譜分析儀對(duì)樣品濃度進(jìn)行預(yù)測(cè),根據(jù)預(yù)測(cè)結(jié)果選擇定量分析的方法和樣品前處理方式,避免高濃度記憶效應(yīng)強(qiáng)的元素污染設(shè)備。

      注重進(jìn)樣系統(tǒng)的清潔,定期清洗霧化器、炬管、采樣錐、截取錐,更換進(jìn)樣管也是消除記憶效應(yīng)的方法。對(duì)于已產(chǎn)生非常嚴(yán)重記憶效應(yīng)的儀器,要選擇正確的清洗方法或者更換配件消除記憶效應(yīng),當(dāng)采取以上措施后,元素的響應(yīng)值趨于穩(wěn)定數(shù)值,但還是難以恢復(fù)到儀器出廠狀態(tài)的響應(yīng)值時(shí),在能滿足分析要求的情況下,可以把響應(yīng)值當(dāng)作本底空白扣除,只是儀器的檢出限相對(duì)變高。

      4 結(jié)語

      在儀器分析中元素的記憶效應(yīng)是難以避免的,通過分析方法科學(xué)分類、樣品濃度預(yù)測(cè)、定期維護(hù)保養(yǎng)儀器部件、選擇正確的清洗方法,記憶效應(yīng)是能夠有效控制的。

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      收稿日期:2019-11-22

      作者簡(jiǎn)介:楊玲(1984-).女,工程師,主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)相關(guān)技術(shù)工作。

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