吉玲康，陳宏遠，張繼明

(石油管材及裝備材料服役行為與結(jié)構(gòu)安全國家重點實驗室，中國石油集團石油管工程技術(shù)研究院 陜西 西安 710077)

0 引 言

近年來，隨著大口徑高壓輸送管線的加速建設(shè)，高鋼級管線鋼管得到了廣泛的應(yīng)用，而鋼管的力學性能，也隨著鋼級的升高而呈現(xiàn)了強度升高，塑性、韌性下降的趨勢。管線長期的服役過程，是一個自然時效的過程；軋制態(tài)的管線鋼材料是處于不平衡態(tài)的，因此在長期的自然條件下服役時，非平衡態(tài)的組織狀態(tài)傾向于析出碳、氮等間隙固溶物質(zhì)，從而對其力學性能產(chǎn)生明顯的時效強化作用[1-2]。

為了保證管線在服役過程中的耐腐蝕能力和性能穩(wěn)定性，需要在管道鋪設(shè)前進行防腐層的熱涂敷。為了保證涂層質(zhì)量，傳統(tǒng)上一般將鋼管加熱到230 ℃左右進行涂敷，這樣就會使管線鋼管由于應(yīng)變時效作用產(chǎn)生更進一步的硬化，表現(xiàn)為屈服強度和抗拉強度升高，然而其韌性也會受到一定的影響[3-4]。另外，管線在鋪設(shè)前采用的系列焊接工藝對管線鋼管也產(chǎn)生熱時效的作用，不同強度級別的管線鋼，其性能受到熱時效的影響程度也不一樣。制管焊接過程對管線鋼管產(chǎn)生熱時效的影響取決于焊接行為[5-6]。

大應(yīng)變管線鋼和普通管線鋼的組織狀態(tài)不同，對時效行為敏感性對其使用性能有著重要的影響。因此，采用模擬熱時效和應(yīng)變時效方法，研究了大應(yīng)變管線鋼以及普通管線鋼時效后的力學性能，并從微觀組織方面對其變形和斷裂機理進行了分析，為高鋼級管線鋼管鋪設(shè)和服役提供參考。

1 試驗材料和方法

試驗材料選取Φ1 219 mm×26.4 mm X80大應(yīng)變直縫焊管(LSAW)和Φ1 219 mm×18.4 mm X80普通螺旋焊管(SSAW)的管體材料，其化學成分見表1，金相組織如圖1所示。從圖1可見，直縫焊管管體材料為F+B雙相組織，螺旋焊管為針狀鐵素體組織。

表1 試驗用管線鋼管材料化學成分(質(zhì)量分數(shù)) %

圖1 試驗用X80管線鋼管材料金相組織

采用油浴對試驗鋼管進行熱時效處理，研究管線鋼管熱時效后拉伸性能和沖擊性能變化，并與未進行熱時效處理的試驗鋼管進行了對比。另外在熱時效前進行了不同拉伸預應(yīng)變，研究大應(yīng)變管線鋼的應(yīng)變時效行為，同時對微觀組織的變化也進行研究。

按照API Spec 5L標準要求，將在一定加熱條件下進行熱處理后的試樣加工成標準拉伸試樣，拉伸試樣采用條形和圓棒2種，其中縱向采用全壁厚條形試樣(標距內(nèi)寬度為38.1 mm)，橫向采用圓棒試樣(標距內(nèi)直徑為12.7 mm),標距長為50 mm。沖擊試樣則從鋼管上截取為管體縱向板狀試樣，并進行一定應(yīng)變的預拉伸(如果需要的話)，然后進行時效處理，最后切割制備成10 mm×10 mm×55 mm的管體橫向V型缺口夏比沖擊試樣(試樣方向和預拉伸方向垂直)。拉伸試驗在MTS810和MTS810-15型液壓伺服萬能實驗機上進行，拉伸應(yīng)變速率4×10-3mm/s。沖擊試驗在V型缺口沖擊試驗機上進行，試驗溫度為室溫。

利用SEM進行不同時效工藝試樣沖擊斷口形貌觀察，從沖擊試樣上遠離斷口區(qū)域切下組織分析樣品，研磨腐蝕后在SEM上進行金相組織分析，并制備薄膜和萃取復型樣品，在TEM上對不同時效工藝的大變形X80管線鋼顯微組織精細結(jié)構(gòu)和析出相進行分析，研究時效工藝過程中組織的變化對沖擊斷裂的影響。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 時效對強度和塑性的影響

2.1.1 不同時效工藝的應(yīng)力應(yīng)變曲線

1)直縫焊管(LSAW)應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖2～圖4分別為LSAW直縫焊管樣品橫向拉伸試樣在5 min、1 h和3 h時效時間條件下的應(yīng)力應(yīng)變曲線。從圖2可以看出，當時效時間為5 min時，180 ℃時效溫度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線和室溫下的原始應(yīng)力應(yīng)變曲線變化趨勢一樣，而200 ℃和250 ℃應(yīng)力應(yīng)變曲線在屈服階段出現(xiàn)一個明顯的屈服平臺。隨著時效溫度升高，屈服平臺升高，屈服平臺長度延長。另外，在1 h和3 h時效時間、200 ℃以上時效溫度的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線上均出現(xiàn)了明顯的屈服平臺，如圖3和圖4所示。

圖5～圖7為不同時效條件下的直縫焊管LSAW縱向拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線。從應(yīng)力應(yīng)變曲線可以看出，在5 min時長的時效時間下，各個溫度下的縱向試樣拉伸曲線變化不明顯，如圖5所示。而當時效時間增加到1 h時，自220 ℃開始出現(xiàn)明顯的屈服平臺，如圖6所示。當施加2%預應(yīng)變后，即使沒有進行時效處理，應(yīng)力應(yīng)變曲線也會變得平直，出現(xiàn)屈服平臺，強化趨勢不連續(xù)，當再經(jīng)時效處理后，各個溫度下曲線變得非常平直，出現(xiàn)較長的屈服平臺，如圖7所示。

圖2 5 min時效對LSAW鋼管橫向拉伸曲線的影響

圖3 1 h時效對LSAW鋼管橫向拉伸曲線的影響

圖4 3 h時效對LSAW鋼管橫向拉伸曲線的影響

圖5 5 min時效后LSAW鋼管縱向拉應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖6 1 h時效對LSAW鋼管縱向拉伸曲線的影響

圖7 2%應(yīng)變+1 h時效后LSAW鋼管縱向拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線

2)螺旋焊管(SSAW)應(yīng)力應(yīng)變曲線

圖8～圖10為SSAW鋼管在不同預應(yīng)變和不同時效溫度條件下，經(jīng)5 min時效后的橫向應(yīng)力應(yīng)變曲線，可以看出，當沒有預應(yīng)變時，各溫度時效后的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線會有不同程度的升高，但是升高程度較為輕微，并且其曲線形狀與原始態(tài)基本一致，如圖8所示。當施加1%和2%預應(yīng)變后，各溫度下的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線升高非常明顯，并且應(yīng)力應(yīng)變曲線出現(xiàn)屈服尖峰，峰值后出現(xiàn)較長的連續(xù)下降屈服平臺，而且，隨著時效時間以及應(yīng)變量的增加，應(yīng)力應(yīng)變曲線的總應(yīng)變下降明顯，如圖9和圖10所示。

圖8 時效對SSAW鋼管橫向拉伸曲線的影響(無預應(yīng)變)

圖9 時效對SSAW鋼管橫向拉伸曲線的影響(1%預應(yīng)變)

圖10 時效對SSAW鋼管橫向拉伸曲線的影響(2%預應(yīng)變)

圖11～圖13為不同預應(yīng)變條件下，不同時效溫度的螺旋焊管的縱向拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線。從圖11～圖13可見，螺旋焊管的縱向應(yīng)力應(yīng)變曲線和其橫向的形狀及變化規(guī)律類似。當沒有預應(yīng)變時，不同時效溫度下的應(yīng)力應(yīng)變曲線為典型的圓屋頂式曲線，時效后的拉伸應(yīng)力應(yīng)變曲線會有不同程度的升高，但是升高幅度較小。而當施加1%和2%預應(yīng)變后，屈服強度升高顯著，同時應(yīng)力應(yīng)變形狀發(fā)生明顯的變化，出現(xiàn)明顯的屈服尖峰，峰值后出現(xiàn)較長的屈服平臺。

圖11 時效對SSAW鋼管縱向拉伸曲線的影響(無預應(yīng)變)

圖12 時效對SSAW鋼管縱向拉伸曲線的影響(1%預應(yīng)變)

圖13 時效對SSAW鋼管縱向拉伸曲線的影響(2%預應(yīng)變)

2.1.2 時效對屈服強度的影響

圖14為LSAW管橫向拉伸屈服強度隨時效溫度和時間的變化曲線。從圖14可以看出，與原始態(tài)相比，時效后屈服強度升高，在相同保溫時間內(nèi)，屈服強度隨時效溫度增加而升高。而當時效溫度相同時，隨保溫時間的升高，屈服強度增加。特別是在保溫5 min中的時間內(nèi)，當溫度升高到250 ℃后，屈服強度明顯升高。

圖14 時效對LSAW鋼管橫向屈服強度的影響

圖15為不同時效溫度和時效時間對LSAW鋼管縱向屈服性能影響的曲線，從圖15可以看出，與原始狀態(tài)相比，時效后鋼管屈服強度升高。時效保溫時間相同，時效后屈服強度隨時效溫度升高而升高，但如果施加2%預變形，時效后屈服強度較原始態(tài)最高升高約180 MPa，相較于原始態(tài)時效，其屈服強度增加更為顯著。

圖15 預變形時效后LSAW鋼管縱向屈服強度變化

圖16為SSAW鋼管經(jīng)過不同拉伸預變形保溫5 min后的橫向屈服強度變化曲線。從圖16可見，當沒有預應(yīng)變時，其在250 ℃時效溫度下的屈服強度為633 MPa，比原始態(tài)的576 MPa升高57 MPa；而當預應(yīng)變?yōu)?%時，其在220 ℃左右時效溫度下的屈服強度為691 MPa，升高115 MPa；當施加2%的預應(yīng)變后，其在250 ℃時效溫度下的屈服強度達到720 MPa。因而，3種應(yīng)變水平的試樣，時效處理后屈服強度均隨時效溫度增加均呈現(xiàn)遞增趨勢；而且預應(yīng)變量越大，屈服強度變化越明顯，可見預應(yīng)變對屈服強度的增長起到很大的作用。

圖16 時效對SSAW鋼管橫向屈服強度的影響

圖17為SSAW鋼管縱向試樣在不同預應(yīng)變條件下，經(jīng)不同時效工藝處理后的縱向屈服強度變化情況。從圖17可見，隨預應(yīng)變量的增加，屈服強度成上升趨勢。而在沒有預應(yīng)變的情況下，在180 ℃～250 ℃時效溫度范圍內(nèi)，屈服強度先升高后降低，總體趨勢較沒時效時有顯著地升高。而在預應(yīng)變?yōu)?%的情況下，時效后屈服強度也表現(xiàn)為先上升而后降低的趨勢，在220 ℃達到峰值。當預應(yīng)變增加到2%時，時效后屈服強度升高幅度最大；在180 ℃～250 ℃時效溫度范圍內(nèi)屈服強度隨溫度升高幅度較小，但較變形后的原始態(tài)相比，其屈服強度升高近100 MPa，說明預應(yīng)變?nèi)匀皇怯绊憰r效性能的主要因素。

圖17 時效對SSAW鋼管縱向屈服強度的影響圖

2.1.3 時效對屈強比的影響

從以上應(yīng)力應(yīng)變曲線來看，時效后屈服強度的變化要遠遠大于抗拉強度的變化，因此時效對鋼管的屈強比也有明顯的影響。表2獲得的LSAW鋼管橫向拉伸圓棒試樣在5 min時效時間和不同時效溫度下的屈強比數(shù)據(jù)，由表中的多組實驗數(shù)據(jù)可以看出，在220 ℃及以下時效溫度的5 min時效時間內(nèi)，可以使橫向圓棒試樣的屈強比提升高達3%～4%；同時也可以看出，即使具有相對較低屈強比的管線鋼管，時效后屈強比性能一般均能滿足技術(shù)條件的要求。

表2 時效對橫向拉伸屈強比的影響(LSAW)

2.1.4 時效對斷后伸長率、斷面收縮率的影響

圖18為大應(yīng)變管線鋼管的拉伸延伸率與時效工藝的關(guān)系曲線。從圖18可見，與原始態(tài)相比，時效后材料的延伸降低，隨時效保溫時間增加，延伸率持續(xù)降低。另外，時效前經(jīng)過2%預拉伸變形后，再進行時效處理，材料的拉伸延伸率降低更為顯著。圖19為大應(yīng)變管線鋼管斷面收縮率與時效工藝的關(guān)系曲線。從圖19可見，時效后材料的斷面收縮率降低，并且時效保溫時間相同，斷面收縮率隨時效溫度升高而降低。如果進行2%預拉伸后再進行時效處理，材料的斷面收縮率降低更為顯著。

圖18 時效后LSAW鋼管延伸率的變化關(guān)系曲線

圖19 時效后LSAW鋼管拉伸斷面收縮率的關(guān)系曲線

塑性是指金屬材料在載荷外力的作用下，產(chǎn)生永久變形(塑性變形)而不被破壞的能力。金屬材料在受到拉伸時，長度和橫截面積都要發(fā)生變化，因此，金屬的塑性一般用拉伸試樣的延伸率和斷面的收縮率兩個指標來衡量。金屬材料的延伸率和斷面收縮率愈大，表示該材料的塑性愈好，即材料能承受較大的塑性變形而不破壞。時效后，鋼管的拉伸延伸率和斷面收縮率是降低的，表面時效導致材料的塑性降低。從數(shù)值來看，延伸率在38%以上，斷面收縮率大于76%，表明盡管時效后鋼管的塑性下降，但仍具有良好的塑性。

2.2 時效對斷裂性能的影響

2.2.1 時效對沖擊韌性的影響

圖20為不同時效工藝下的直縫焊管LSAW夏比沖擊性能。從圖20可見，與原始狀態(tài)沖擊功相比，不同不同時效溫度處理后鋼管的夏比沖擊斷裂能均有所下降，但是各時效溫度下不同時效時間的沖擊值差異不明顯。與原始態(tài)相比，當經(jīng)過施加2%預應(yīng)變后，其沖擊功降低較為明顯，最低值不到180 J，與原始最低值250 J相比，達到70 J的下降幅度。因此，相比于時效時間，時效溫度和預應(yīng)變量對LSAW鋼管沖擊斷裂韌性的影響更為顯著。

圖21為時效工藝對SSAW鋼管沖擊斷裂韌性的影響。從圖21可見，與直縫焊管類似，不同時效溫度的夏比沖擊功均有所下降趨勢，但不同溫度和不同保溫時長之間的沖擊功值降低幅度比直縫焊管小，這可能與生產(chǎn)SSAW鋼管使用的板卷的卷曲工藝有關(guān)。當在施加2%預應(yīng)變后，時效后沖擊功值降低顯著，但對應(yīng)不同時效溫度和保溫時間的沖擊功下降變化差別不大?？傮w來看，時效溫度和時間對SSAW鋼管沖擊斷裂韌性影響不大，而應(yīng)變量則是SSAW鋼管沖擊韌性的主要影響因素。

圖21 時效對SSAW鋼管橫向沖擊能的影響

2.2.2 不同時效工藝的沖擊斷口特征

圖22為不同時效工藝的LSAW大變形鋼管夏比沖擊斷裂斷口形貌，從圖22可見，所有斷口均為韌性斷裂，斷口由大量的韌窩和撕裂脊組成。未時效原始態(tài)斷口韌窩尺寸較大，平均韌窩寬度尺寸約50 μm。而經(jīng)過時效熱處理工藝后，在較大的韌窩之間出現(xiàn)了大量分布的小韌窩團，大韌窩尺寸隨時效溫度升高和時間延長基本沒有明顯變化，而分布在大韌窩之間的小韌窩隨著時效溫度升高或時間延長有明顯的長大現(xiàn)象。韌性沖擊斷口的韌窩是由鋼中夾雜物或析出相在加載應(yīng)力的作用下，夾雜物或析出相粒子因基體的塑性變形與基體脫離，萌生顯微裂紋，隨著加載應(yīng)力的增加，基體累計塑性變形量增加，這些微裂紋擴展長大，當大量的微裂紋長大相互貫通后，形成宏觀大尺寸裂紋，最終導致材料的失穩(wěn)斷裂。韌窩的大小受形成韌窩的粒子尺寸的影響，較大尺寸的粒子與基體脫離后形成較大的韌窩，而小韌窩則由小尺寸的粒子所形成。隨著時效溫度的增加，大韌窩之間的小韌窩尺寸逐漸增大，表明形成這些小韌窩的粒子隨時效溫度的增加而長大，特別是當時效溫度升高到290 ℃時，其韌窩尺寸已經(jīng)長大為較大的尺寸。

圖22 X80管線鋼管不同時效工藝夏比沖擊試樣斷口SEM形貌

2.3 不同時效工藝管線鋼顯微組織分析

圖23為LSAW大變形管線鋼管保溫一小時的不同時效溫度金相組織的SEM照片。從圖23可見，低倍下其顯微組織形貌基本相同，均為典型粒狀貝氏體和鐵素體雙相組織，MA島的尺寸和分布也沒有明顯的變化，而在20 000高倍下，可以觀察到其析出相發(fā)生了變化，與未時效原始態(tài)相比較，當時效溫度達到250 ℃時，其基體中的細小顆粒析出相的數(shù)量顯著增加，而當時效溫度增加到290 ℃時，這些細小析出相顆粒明顯長大，并且在數(shù)量上也顯著提高。

圖23 不同時效工藝X80大變形管線鋼管SEM組織形貌

為了更清楚觀察時效工藝對X80管線鋼管組織亞結(jié)構(gòu)和析出相的變化，在TEM下對不同時效工藝的顯微結(jié)構(gòu)進行了觀察，如圖24所示。從圖24可見，隨著時效溫度的升高，基體中的位錯亞結(jié)構(gòu)逐漸減少，而析出相數(shù)量明顯增加，并且隨著溫度增加，小析出相尺寸逐漸長大。

上述觀察結(jié)果表明，時效的熱輸入提高了鋼中位錯的熱激活能，使位錯滑移能力增強。隨著時效溫度的增加，可動的自由位錯發(fā)生滑移，位錯運動到晶界或相反的同類位錯發(fā)生相互反應(yīng)，從而使該位錯消失，而有些位錯因析出相的釘扎作用而不能移動；同時，位錯的熱滑移運動促進鋼中碳、氮原子的擴散，使其與鋼中固溶的Nb元素形核，生成Nb(C、N)析出相，隨著時效溫度增加，位錯運動增加，從而促進析出相逐漸長大。

圖24 X80管線鋼管不同時效工藝下位錯亞結(jié)構(gòu)與析出相粒子形貌

3 時效對變形和斷裂的影響機理

對上文試驗結(jié)果進行匯總，結(jié)果見表3。從表3可見，不論是直縫焊管還是螺旋焊管，也不論是橫向還是縱向，時效時間、時效溫度、預應(yīng)變量等因素對焊管應(yīng)力應(yīng)變曲線以及屈服強度、屈強比、斷后延伸率、斷面收縮率、沖擊韌性等力學性能都有重要的影響，但影響的程度各不相同。

表3 時效對鋼管力學性能影響規(guī)律小結(jié)

工業(yè)上經(jīng)過軋制或退火的鋼，并非真正的平衡態(tài)。按工業(yè)上的冷卻速度，鋼中的鐵素體在室溫下是過飽和固溶體，鐵素體中的過飽和碳原子大多處于各種晶體缺陷的張應(yīng)力區(qū)，如位錯、晶界和亞晶界處。鋼中的氮含量一般可達0.01%左右，按照現(xiàn)在的冶煉控制水平，X80大變形鋼都要經(jīng)過精煉和真空脫氣處理，經(jīng)過真空脫氣后氮含量可穩(wěn)定在0.005%以下。氮在α-Fe中的許多行為都與碳相似，如間隙式固溶，在200 ℃、100 ℃時的溶解度分別為0.005%和0.001%，室溫下平衡態(tài)的溶解度極微小。由于氮原子的直徑小于碳原子，導致其在α-Fe中的極限溶解度較大，590 ℃時可達0.1%。而氮在α-Fe中的擴散能力也高于碳。所以，鋼中的殘余氮引起的時效現(xiàn)象比碳更為顯著。有文獻表明[7]，鋼中含有0.000 1%～0.001%的自由氮和碳就足夠引起應(yīng)變時效。自然時效和溫度100 ℃以下的人工時效，主要就是自由氮原子在起作用，當時效溫度達到100 ℃～300 ℃時，還有碳原子在起作用。

經(jīng)過不同工藝時效后，管線鋼管中的自由位錯因發(fā)生了滑移而消失，基體中位錯數(shù)量減少。時效溫度越高，保溫時間越長，位錯運動消失越多。同時時效過程中的位錯滑移促進了鋼中碳氮原子的擴散，促進了新析出相粒子的形核與長大。時效后在拉伸過程中，由于鋼中自由位錯數(shù)量減少，析出相釘扎位錯在科垂耳氣團的作用下阻止了位錯的滑移，需要產(chǎn)生新的位錯引起材料塑性變形增加，從而導致加載應(yīng)力的增加，加載應(yīng)力的升高反過來促進新位錯的產(chǎn)生和擴展，從而導致時效管線鋼試樣拉伸過程中出現(xiàn)連續(xù)的屈服平臺。而在時效過程中，位錯滑移促進了碳氮化物析出相粒子的形核，使基體中產(chǎn)生了大量的細小的二次析出相粒子，這些粒子分布在軋制析出相的周圍，在變形中與基體脫離，形成顯微裂紋，這些顯微裂紋在形變中相互連接，與大的析出相裂紋貫通后，形成宏觀裂紋，從而縮短了原來大尺寸粒子相互貫通的擴展距離，降低了材料的沖擊韌性，如圖25所示。

圖25 沖擊試驗過程中韌窩形成機理

無論是LSAW雙相組織鋼管還是SSAW針狀鐵素體鋼管，時效后鋼管的屈服強度和屈強比呈上升趨勢，同時沖擊韌性降低。屈服強度是指材料達到一定的變形應(yīng)力之后，金屬材料開始從彈性狀態(tài)向彈塑性狀態(tài)的過度，它標志著宏觀塑性變形的開始。時效后屈服強度的升高主要是由時效引起的沉淀強化所導致。屈服強度升高表明材料的抗脆性斷裂強度的降低，材料的脆斷危險性增加。同時，時效后鋼管拉伸延伸率和斷面收縮率的降低，說明鋼管經(jīng)過時效處理后，其塑性會降低。

4 結(jié) 論

1)在180 ℃～250 ℃時效溫度范圍、5 min～3 h時效保溫時間、2%以內(nèi)的預應(yīng)變量時效對X80 LSAW和SSAW鋼管的應(yīng)力應(yīng)變曲線形狀有重要影響，其影響程度和管型以及試樣方向有關(guān)，即隨著時效時間、溫度以及預應(yīng)變量的增加，應(yīng)力應(yīng)變曲線逐漸出現(xiàn)屈服平臺，特別是在一定預應(yīng)變條件下會出現(xiàn)尖峰現(xiàn)象。

2)屈服強度和屈強比隨時效時間延長和時效溫度增加而升高，如果在預應(yīng)變條件下此效應(yīng)更為明顯。

3)鋼管時效后拉伸延伸率和斷面收縮率降低，表明時效引起鋼管的塑性下降、變形能力降低。

4)隨時效溫度、預應(yīng)變量增加，鋼管沖擊韌性持續(xù)降低，而時效時間影響不明顯。其中預應(yīng)變量是影響螺旋焊管沖擊韌性的主要因素。

5)時效誘發(fā)了鋼管顯微組織中位錯的滑移，促進了二次析出相的形核與長大，材料的位錯密度明顯減少，析出相粒子增多。時效誘導析出是導致鋼管的屈服強度升高、抗脆斷能力降低以及塑性降低的主要因素。