山東省臨沂市疾病預(yù)防控制中心（276001）劉楠

對(duì)于砷化物形態(tài)進(jìn)行分析時(shí)，可以使用離子色譜法，因?yàn)樵谒械纳榛锎蟛糠謺?huì)以離子出現(xiàn)，故運(yùn)用離子色譜法更容易測出其各種的形態(tài)，并且砷化物是否擁有高效的靈敏性，我們同樣也可以通過電感耦合等離子體質(zhì)譜法等方法來測定[1]。

1 直接測定法

對(duì)于砷化物的測定，一般比較常用的是紫外/可見檢測法、電導(dǎo)檢測法、安培檢測法等。如果使用安培檢驗(yàn)法測定砷化物的話，因?yàn)樯榛镏械纳閾碛谢瘜W(xué)活性，所以我們可以用分光光度檢測器和電化學(xué)檢測器分別檢測As(Ⅴ)和As(Ⅲ)，其中，As(Ⅴ)的顯色處于Triton X-100之中，而As(Ⅲ)的施加電位處+0.35V左右，再者，對(duì)于離子締合物（鉍與砷鉬雜形成）來說，可以在波長為700nm的環(huán)境下進(jìn)行測定，并且，兩者的檢測極限是2.8μg·l-1和12μg·l-1。

在進(jìn)行測定時(shí)，砷化物的分離極為關(guān)鍵，所以，當(dāng)我們運(yùn)用電導(dǎo)檢測法對(duì)其進(jìn)行測定的時(shí)候，我們應(yīng)該選取碳酸氫鈉/碳酸鈉為淋洗液，以表面已經(jīng)磺化的苯乙烯-二乙烯基苯樹脂填充的當(dāng)作陰離子色譜柱，最后所得的結(jié)論是：As(Ⅴ)可以和其他的常見的陰離子進(jìn)行分離，并且，我們還可以準(zhǔn)確的測量出As(Ⅴ)的量，但是這樣的檢測也存在一些缺點(diǎn)，比如：靈敏度不會(huì)太高等問題，再者，當(dāng)使用Dionex ASS 3×250mm陰離子色譜柱進(jìn)行測定時(shí)，可以得到以下的結(jié)論：當(dāng)對(duì)砷化物進(jìn)行分離時(shí)，用碳酸鈉/氫氧化鈉當(dāng)作淋洗液的時(shí)候效率更高。

2 離子色譜-原子吸收/原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)

對(duì)于不同的砷化物進(jìn)行分析測定的時(shí)候可以選用離子色譜-原子吸收/原子發(fā)射光譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)其進(jìn)行測定，原因如下：①部分砷化物并不具有電化學(xué)活潑基團(tuán)，并且它們也不具有吸光基團(tuán)。②在砷化物進(jìn)行離子交換的時(shí)候，存在多種因素對(duì)其可以造成干擾。③當(dāng)用IonPac AS 4A-SC作為 陰離子交換色譜柱，還可以研究HCl在其中扮演的角色。再者，如果想要分離砷化物和無機(jī)物，我們可以采用AG50W-X8作為樹脂填充柱，并且還要加入水、5%氫氧化氨鹽酸、和20%氫氧化氨等，它們可以用來洗脫As(Ⅲ)和As(Ⅴ)等無機(jī)物，此種方法對(duì)于砷化物的檢測的極限是2μg·l-1，并且，如果我們在淋洗液中添加一些親和力相對(duì)來說較弱的Na2B4O7的話，可以大大的提高這些物質(zhì)的分離效率。

3 離子色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)

如果我們想采用離子色譜-電感耦合等離子體-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來測定砷化物，我們可以用硝酸作為淋洗液，因?yàn)橛么朔椒y定砷化物時(shí)，所受淋洗液的影響比較大，并且把烷基季銨為主要功能基團(tuán)的陰離子作為交換色譜柱，此方法的結(jié)果表明：①在對(duì)于砷化物進(jìn)行分離時(shí)，要受到淋洗液的pH的影響，并且，在pH為3.2～5.3的時(shí)候，其分離的效果最好。②分離過程中，分離效果不受溫度的影響，雖然沒有明顯的影響，但是它可以提高其分離度。③不同的砷化物對(duì)于其分離的環(huán)境有著不同的要求，而且，不同的環(huán)境下其分離率也不盡相同。

當(dāng)砷化物處于一些特別的介質(zhì)中時(shí)，As(Ⅴ)、As(Ⅲ)等物質(zhì)都會(huì)以陰離子的形式存在，并且，它們之間的PK值相差也比較大，但是，其好處是在以陰離子作為交換色譜柱的時(shí)候，砷化物的分離率得到了大大的提高。如果使用陰離子色譜柱(Waters IC-Pak A HC)與陽離子色譜柱(Waters Guard-Pak CM/D)串聯(lián)在對(duì)于砷化物進(jìn)行分析的話[2]，我們可以采用不同的酸對(duì)砷化物進(jìn)行梯度的沖洗，從而也可以對(duì)其更好的進(jìn)行分離，并且我們還得出其極限為0.22μg·l-1。

4 去除基體的干擾

在整個(gè)研究過程中，最大的干擾是氯離子的干擾，如果想去其干擾，則有以下的方法：①可以選用40～70mmol·l-1(NH4)2CO3(pH10.5)作為淋洗液，并且使用梯度淋洗的方法對(duì)其進(jìn)行沖洗。②我們還可以在反應(yīng)裝置中加入一些物質(zhì)來減少氯離子的干擾，比如：加一個(gè)界面，即光反應(yīng)器。③還可以對(duì)交換色譜柱做一些改變，比如可以用Dowex-1×8 NO-3型樹脂柱的色譜柱，它也可以大大地降低氯離子的干擾。

5 結(jié)語

對(duì)于離子色譜在砷化物形態(tài)分析，我們可以使用多種方法，當(dāng)然，它也還存在著更多的方法以及更多的問題等待著我們?nèi)グl(fā)現(xiàn)，去探索，就現(xiàn)下所具有的條件來說，我們應(yīng)該根據(jù)不同的環(huán)境去選擇不同的方法對(duì)砷化物進(jìn)行不同的測試分析，以此可以更好的提高其分離率。