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      氯化鐵對(duì)多巴胺改性蠶絲織物的功能整理

      2019-02-21 06:13:14關(guān)晉平匡小慧唐人成陳國(guó)強(qiáng)
      紡織學(xué)報(bào) 2019年2期
      關(guān)鍵詞:氧指數(shù)蠶絲紫外線

      關(guān)晉平,匡小慧,唐人成,陳國(guó)強(qiáng)

      (蘇州大學(xué) 紡織與服裝工程學(xué)院,江蘇 蘇州 215006)

      蠶絲織物作為一種高檔的天然纖維織物,因其獨(dú)特的光澤、柔軟的手感、優(yōu)異的舒適性而備受消費(fèi)者的青睞,在紡織領(lǐng)域被廣泛使用,因其良好的可降解性和生物相容性被應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥和生物等領(lǐng)域[1-2]。蠶絲雖具有多種優(yōu)良的性能,但為滿足當(dāng)前消費(fèi)者的需求,需要制備高附加值的蠶絲產(chǎn)品,比如提高其阻燃性、抗紫外線性、抗菌性等。為達(dá)到此目的,國(guó)內(nèi)外學(xué)者對(duì)織物改性或整理方面進(jìn)行了大量的研究[3-4]。

      Messersmith等[5]研究表明多巴胺作為一種貽貝黏附蛋白的衍生物,可在材料表面形成具有多功能性的聚多巴胺薄膜,并且聚多巴胺可為后續(xù)的反應(yīng)提供平臺(tái),故多巴胺被廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。多巴胺在堿性、有氧氣和水的環(huán)境中,可發(fā)生自聚合形成多巴胺聚合物(聚多巴胺)[6-7]。聚多巴胺與不同材料之間可發(fā)生黏附,并且在堿性有氧條件下,能與含有巰基或氨基的材料表面形成共價(jià)鍵結(jié)合,或與金屬和金屬氧化物的材料表面形成螯合和配位作用;所以,聚多巴胺具有優(yōu)異的黏附性、親水性、生物相容性、穩(wěn)定性和抗腐蝕性等,同時(shí)其氧化物能賦予材料一定的顏色[8-10]。目前已有將多巴胺應(yīng)用于棉纖維、滌綸、芳綸纖維的研究,但將其應(yīng)用于蠶絲織物,對(duì)織物進(jìn)行改性并以此作為二次反應(yīng)平臺(tái)螯合金屬離子的研究還較少[11-12]。

      本文以蠶絲織物為基材,采用浸漬一步法,通過(guò)多巴胺在織物表面氧化自聚合,引入氨基、酚羥基等官能團(tuán),以此作為二次反應(yīng)平臺(tái)螯合金屬離子。本文選用氯化鐵 FeCl3金屬化合物作為金屬化合物整理劑,研究其對(duì)于蠶絲織物阻燃和抗紫外線等性能方面的影響。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 材料與儀器

      織物:蠶絲電力紡(11206型,面密度36 g/m2)。

      試劑:多巴胺鹽酸鹽(DA,98.5%,上海源葉生物科技有限公司);三羥甲基氨基甲烷(Tris,生物試劑,上海生工生物工程股份有限公司);三羥甲基氨基甲烷鹽酸鹽(Tris-HCl,99%,上海源葉生物科技有限公司);氯化鐵(98%,上海泰坦科技股份有限公司);亞硫酸鈉(分析純,國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)。

      儀器:BL-500F型精密電子天平(上海丹納赫西特傳感工業(yè)控制有限公司),pHS-25型精密pH計(jì)(上海英格儀器有限公司),XW-ZDR-25X12型低噪振蕩式染樣機(jī)(中國(guó)江蘇靖江市新旺染整設(shè)備廠),TM3030型臺(tái)式掃描電鏡(日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所),Ultra Scan PRO型分光測(cè)色儀(美國(guó)Hunter Lab公司),DNG-9123A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海精宏儀器設(shè)備有限公司),F(xiàn)TT0002型氧指數(shù)測(cè)定儀(英國(guó)火災(zāi)及燃燒特性測(cè)試科技有限),F(xiàn)TT0001型微型量熱儀(英國(guó)火災(zāi)及燃燒特性測(cè)試科技有限公司),YG815型織物阻燃性能測(cè)試儀(垂直法)(寧波紡織儀器廠),UV-1000F型織物抗紫外測(cè)定儀(美國(guó)Labsphere公司),SwiftED3000型能譜儀(日本株式會(huì)社日立高新技術(shù)那珂事業(yè)所)。

      1.2 改性蠶絲織物的制備及金屬離子處理

      將未處理的蠶絲織物記為Silk,配制2 g/L的多巴胺鹽酸鹽溶液,用Tris和Tris-HCl調(diào)節(jié)溶液的pH值至8.5,將Silk浸漬在溶液中,于45 ℃振蕩式染樣機(jī)中恒溫振蕩處理24 h,取出蠶絲織物水洗、烘干,得到經(jīng)過(guò)聚多巴胺改性的蠶絲織物,記為PDA-Silk。

      采用亞硫酸鈉溶液對(duì)改性蠶絲織物進(jìn)行處理,烘干后置于20 g/L的FeCl3溶液中處理,于90 ℃振蕩式染樣機(jī)恒溫振蕩處理1 h,取出蠶絲織物,烘干,得到金屬離子處理的改性蠶絲織物,記為FeCl3-PDA-Silk。

      1.3 測(cè)試方法

      1.3.1織物顏色特征測(cè)試

      在D65光源、10°視角下由UltraScan PRO分光測(cè)色儀測(cè)試。改性前后織物的顏色深度(K/S值)和顏色特征值(L*,a*,b*,C*,H)。其中:L*表示明度;a*表示偏紅綠程度;b*表示偏黃藍(lán)程度;C*表示織物顏色的鮮艷程度用;H代表色相。

      1.3.2織物表面形貌觀察

      在加速電壓為5 kV的條件下,采用掃描電子顯微鏡對(duì)整理前后蠶絲織物的形貌進(jìn)行觀察。

      1.3.3織物表面元素分析

      室溫條件下,采用能譜儀(EDS)對(duì)樣品的表面進(jìn)行元素分析。

      1.3.4織物的抗紫外線性能測(cè)試

      根據(jù)GB/T 18830—2009《紡織品 防紫外線性能的評(píng)定》來(lái)測(cè)試試樣的抗紫外線性能,包括長(zhǎng)波紫外線(UVA)和中波紫外線(UVB)的透過(guò)率和紫外線防護(hù)系數(shù)(UPF值)。

      1.3.5織物極限氧指數(shù)測(cè)試

      根據(jù)GB/T 5454—2008《紡織品燃燒性能實(shí)驗(yàn) 氧指數(shù)法》,采用氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)定蠶絲織物的極限氧指數(shù)(LOI)。

      1.3.6織物的微燃燒分析

      為研究經(jīng)過(guò)不同處理之后的蠶絲織物的熱釋放性能,采用微燃燒量熱儀(MCC)對(duì)整理前后蠶絲織物的熱釋放性能進(jìn)行測(cè)試。根據(jù)樣品耗氧量來(lái)測(cè)試熱釋放速率(HRR),并可獲得熱釋放總量(THR)、熱釋放速率峰值(PHRR)、熱釋放能力(HRC)、裂解溫度(T)等參數(shù),從而來(lái)評(píng)價(jià)和預(yù)測(cè)材料的燃燒危險(xiǎn)性。測(cè)試條件為:稱取約5 mg樣品,在氮氧混合流(氧氣20%,氮?dú)?0%)中受熱,升溫速率為1 ℃/min,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用40 μL氧化鋁坩堝,升溫范圍為75~750 ℃。

      1.3.7織物損毀長(zhǎng)度與續(xù)燃及陰燃時(shí)間測(cè)試

      根據(jù)GB/T 5455—1997《紡織品 燃燒性能測(cè)試 垂直法》,采用YG815型垂直法織物阻燃性能測(cè)試儀來(lái)測(cè)定織物的損毀長(zhǎng)度、續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間,織物規(guī)格為90 mm×300 mm。

      1.3.8織物的耐洗性測(cè)試

      采用SW-12 A型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行洗滌,將整理的蠶絲織物置于浴比為1∶50的水溶液中,于50 ℃洗滌20 min,取出織物,水洗,烘干。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 織物的顏色特征分析

      采用UltraScan PRO分光測(cè)色儀來(lái)測(cè)定經(jīng)過(guò)處理前后蠶絲織物的顏色特征(K/S值,L*,a*,b*,C*,H)。

      織物的顏色特征及參數(shù)如圖1和表1所示??梢钥闯?,采用多巴胺改性織物后,其顏色發(fā)生了較大的變化:經(jīng)過(guò)改性之后,L*值明顯降低,表明織物顏色偏暗;a*值和b*值相比于之前分別變?yōu)?.90和10.13,即改性后的蠶絲織物的顏色位于色彩空間中的黃紅區(qū)域;C*值發(fā)生變化,改性后織物顏色也比較飽和。總之,織物表面沉積的聚多巴胺粒子極大地改變了織物的顏色,使之呈現(xiàn)為帶有黃光的棕色。經(jīng)過(guò)FeCl3處理后織物顏色發(fā)生了一定程度的改變:其K/S值曲線較PDA改性后織物的曲線低;L*值變小,即金屬離子處理后,織物顏色變亮;a*值和b*值都有所增加,即顏色較PDA改性后織物黃光更明顯,且織物偏紅;C*值增大,處理后織物的顏色飽和度增加。

      圖1 織物的顏色特征Fig.1 Color characteristics of fabric

      表1 織物的顏色參數(shù)Tab.1 Color parameters of fabrics

      2.2 織物的表面形貌及元素分析

      圖2示出蠶絲織物的掃描電鏡照片??梢钥闯觯何锤男Q絲織物表面很光滑,幾乎沒(méi)有雜質(zhì),根根纖維清晰可見;經(jīng)過(guò)多巴胺改性后,蠶絲織物表面變粗糙,沉積著許多顆粒,織物的縫隙中也存在著些許顆粒,可知多巴胺成功改性蠶絲織物?;诙喟桶犯男院蟮男Q絲織物進(jìn)行FeCl3處理所得織物表面變得更加粗糙,覆蓋了一層物質(zhì),有少量團(tuán)聚的顆粒,織物的空隙被填充,原因是經(jīng)過(guò)多巴胺改性后的蠶絲織物又覆蓋了一層氯化鐵物質(zhì)。

      圖2 蠶絲織物的掃描電鏡照片 (×5 000)Fig.2 SEM images of silk fabric (×5 000).(a) Silk: (b) PDA-Silk; (c) FeCl3-PDA-Silk; (d) Washed FeCl3-PDA-Silk

      圖3示出FeCl3處理后織物表面的能譜圖,對(duì)經(jīng)過(guò)FeCl3處理后的織物表面進(jìn)行元素分析,可以看到Fe元素和Cl元素的峰,證明FeCl3成功附著于織物表面。

      圖3 FeCl3-PDA-Silk的能譜圖Fig.3 Energy spectrum of FeCl3-PDA-Silk

      2.3 織物的微燃燒性能

      對(duì)未處理蠶絲、多巴胺改性蠶絲、FeCl3改性蠶絲樣品進(jìn)行MCC測(cè)試,所得結(jié)果如表2和圖4所示。

      表2 蠶絲織物的微燃燒數(shù)據(jù)Tab.2 Micro-combustion data of silk fabrics

      圖4 蠶絲織物的熱釋放速率Fig.4 Heat release rate of silk fabric

      從圖4可知,與未整理的蠶絲織物相比較,經(jīng)過(guò)多巴胺改性后蠶絲織物的熱釋放速率峰值變低,且峰型分布變窄。由表1相應(yīng)數(shù)據(jù)也可知:改性后蠶絲織物的熱釋放速率峰值為130.0 W/g,比未處理蠶絲織物低2.8 W/g,熱釋放能力變小,總放熱量減小,這說(shuō)明改性后蠶絲織物的放熱速率減慢,放熱量減??;經(jīng)過(guò)金屬離子處理改性后蠶絲織物,在燃燒過(guò)程中曲線峰值顯著降低,峰值為38.5 W/g,熱釋放能力也顯著變慢,只有40 J/(g·K)。上述結(jié)果說(shuō)明,F(xiàn)eCl3處理改性蠶絲織物能夠明顯減少燃燒反饋給蠶絲織物表面的熱量,降低蠶絲織物的熱分解速度和減少總熱釋放量,有效降低了蠶絲織物燃燒的危險(xiǎn)性,從而能起到改善蠶絲織物阻燃性的效果。

      2.4 織物的燃燒性能分析

      采用FTT0002型氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)定蠶絲織物的極限氧指數(shù)(LOI),測(cè)試結(jié)果如表3所示。原蠶絲織物的LOI值為23.7%;經(jīng)過(guò)多巴胺改性處理后,其LOI值變?yōu)?3.9%,對(duì)于LOI的提高沒(méi)有明顯作用;PDA改性的織物再進(jìn)行FeCl3處理,測(cè)得其LOI值增加到29.1%,可明顯改善織物的燃燒性能。

      表3 蠶絲織物的極限氧指數(shù)、損毀長(zhǎng)度、續(xù)燃時(shí)間和陰燃時(shí)間Tab.3 LOI, damage length, afterflame time and afterglow time of silk fabrics

      整理前后蠶絲織物經(jīng)過(guò)垂直法燃燒測(cè)試儀測(cè)試后的圖像如圖5所示。未處理的蠶絲織物經(jīng)過(guò)垂直燃燒后燒盡,有少量炭渣;經(jīng)過(guò)多巴胺改性后的蠶絲織物燒盡,但成炭量增加;基于多巴胺改性后經(jīng)過(guò)FeCl3處理,織物的損毀長(zhǎng)度為11 cm,成炭,炭層很薄,呈褐色,織物離開火焰后沒(méi)有續(xù)燃,但有陰燃現(xiàn)象,有少量火星。說(shuō)明多巴胺改性能改善織物的成炭性,金屬離子整理之后,能夠有效提高織物的阻燃性能。

      圖5 蠶絲織物的垂直燃燒圖像Fig.5 Vertical burning pictures of silk fabrics

      2.5 織物的抗紫外線性能分析

      蠶絲織物本身是不具備抗紫外線性能的,由于聚多巴胺結(jié)構(gòu)中含有發(fā)色基團(tuán),沉積于織物表面后,能賦予其一定顏色,具有吸收和反射紫外線的功能。

      圖6和表4示出蠶絲織物的紫外透過(guò)率曲線和數(shù)據(jù)??梢钥粗何刺幚硇Q絲織物具有較高的紫外線透過(guò)率,其UPF值只有2.77;經(jīng)過(guò)聚多巴胺改性后,織物對(duì)于UVA和UVB的屏蔽效果大大提高,UVA和UVB波段的透過(guò)率TUVA和TUVB分別為7.83%和7.12%,UPF值增加了11.07,表明聚多巴胺整理到織物上具有一定的紫外線屏蔽作用;基于多巴胺改性的蠶絲織物進(jìn)行FeCl3整理,其紫外線透過(guò)率曲線較只經(jīng)過(guò)多巴胺改性的蠶絲織物的高,對(duì)于UVA和UVB波段的透過(guò)率分別增加到9.29%和9.27%,UPF值減小到10.79,雖然改性蠶絲織物經(jīng)過(guò)金屬離子處理后抗紫外線性能有所降低,但相對(duì)于原蠶絲織物,其紫外線屏蔽性能大大提高。

      圖6 蠶絲織物的紫外透過(guò)率據(jù)Fig.6 UV transmittance of silk fabrics

      表4 蠶絲織物的紫外數(shù)據(jù)Tab.4 UV data of silk fabrics

      2.6 織物的耐水洗性分析

      由經(jīng)過(guò)FeCl3整理的織物進(jìn)行水洗處理后的SEM照片(見圖2(d))看出,洗后織物表面團(tuán)聚的顆粒數(shù)量變少,織物表面仍粗糙,說(shuō)明水洗后,織物表面有一部分結(jié)合不牢的金屬化合物脫落到洗滌液中,但其表面仍沉積有一定數(shù)量的金屬化合物。圖7示出洗后織物表面的能譜圖??梢钥闯觯春罂椢锏谋砻嫒源嬖贔e元素和Cl元素的峰。由氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)得水洗后織物的LOI值為28.2%,仍具有較好的阻燃性能,說(shuō)明經(jīng)過(guò)多巴胺改性后織物能夠有效地螯合金屬離子,具備一定的耐水洗性。

      圖7 洗后FeCl3-PDA-Silk的能譜圖Fig.7 Energy spectrum of FeCl3-PDA-Silk after washing

      3 結(jié) 論

      本文以多巴胺為改性劑對(duì)蠶絲織物進(jìn)行改性,然后采用FeCl3整理改性織物。通過(guò)一系列的測(cè)試與表征發(fā)現(xiàn):聚多巴胺能夠提高織物的成炭性,但不能提高織物的LOI值;經(jīng)過(guò)FeCl3處理后,織物表面變得粗糙,顏色為黃褐色,織物的LOI值為29.1%,損毀長(zhǎng)度為 11 cm,能夠明顯降低蠶絲織物的熱分解速度和減少總熱釋放量,有效降低蠶絲織物燃燒的危險(xiǎn)性,并且能夠屏蔽一定的紫外線,具有一定的耐水洗性。

      FZXB

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