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(1.東北大學(xué) 分析測試中心， 沈陽 110819；2.東北大學(xué) 材料各向異性教育部重點(diǎn)實驗室， 沈陽 110819)

掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術(shù)(EBSD)已經(jīng)被材料研究學(xué)者廣泛地用作分析顯微結(jié)構(gòu)及織構(gòu)的強(qiáng)有力工具[1-4].EBSD操作系統(tǒng)中自動菊池花樣分析技術(shù)的發(fā)展，可以利用采集到的數(shù)據(jù)精確繪制出樣品的相應(yīng)取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計算取向(差)分布函數(shù)，實現(xiàn)對材料微觀晶粒尺寸和形狀分布的分析，以及對應(yīng)變和再結(jié)晶的分析等.

作為一種非平衡處理手段，高密度脈沖電流處理能在瞬間(約幾百μm)向材料內(nèi)部輸入極高能量，使材料微觀組織結(jié)構(gòu)發(fā)生改變[5-9].關(guān)于脈沖電流強(qiáng)度、脈沖頻率、脈沖作用時間以及預(yù)加工狀況等對材料再結(jié)晶和固態(tài)相變的影響的研究已有很多[10-16].考慮到高密度脈沖電流處理技術(shù)的作用時間很短，因此，脈沖作用次數(shù)的增加也可能會產(chǎn)生對材料微觀組織結(jié)構(gòu)的影響.

本文通過EBSD分析測試手段系統(tǒng)地分析了高密度脈沖電流直接作用于AZ31鎂合金后，不同作用次數(shù)對AZ31鎂合金晶粒取向分布以及晶粒取向差分布的影響，通過晶粒取向差的變化探究電流作用次數(shù)對AZ31鎂合金微觀結(jié)構(gòu)的作用機(jī)制.

1 實驗方法

采用熱軋的AZ31鎂合金作為研究對象.將AZ31板材放入400 ℃ 的馬弗爐中退火保溫4 h，爐冷到室溫.然后用電火花切割機(jī)切割成工字型試樣進(jìn)行高密度脈沖電流處理，試樣有效區(qū)尺寸為：4 mm長，3 mm寬，1 mm厚.脈沖電流的波形和基本參數(shù)由TDS3012型示波器測定.圖1是輸入電壓強(qiáng)度4.8 kV(對應(yīng)電流密度值9.8 kA/mm2)的脈沖電流波形圖，脈沖電流的放電周期tp≈110 μs，脈沖的持續(xù)時間約為650 μs.

圖1 脈沖電流實驗示意圖 Fig.1 Schematic of experimental arrangement for ECP treatment

借助場發(fā)射掃描電鏡背散射電子衍射技術(shù)(JEOL-7001F SEM-EBSD)表征脈沖電流作用次數(shù)(3次，每次間隔時間3 min)對AZ31鎂合金再結(jié)晶過程的影響，樣品的電解拋光電壓為15 V，所用的電解拋光液為10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))高氯酸乙醇.EBSD分析時根據(jù)再結(jié)晶晶粒的大小測試步長選為0.5 μm.放大倍數(shù)是600倍.采用HKLChannl 5軟件對EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析.

2 結(jié)果與討論

圖2 脈沖電流處理前后樣品的EBSD-IPF取向分布圖Fig.2 EBSD orientation mapping of the samples(a)-脈沖處理前；(b)-脈沖1次；(c)-脈沖2次；(d)-脈沖3次(EBSD操作時電流方向平行于X0方向)

向分布圖可以獲悉，電流處理1次(圖(b))和2次(圖(c))的樣品晶粒取向分布隨機(jī)，3次(圖(d))作用后又變得呈藍(lán)色和綠色的晶粒增多，說明脈沖電流作用過程中晶粒發(fā)生轉(zhuǎn)動，尤其在不同作用次數(shù)后，晶粒尺寸變得更加均勻.

圖3 脈沖電流處理前后樣品的取向差分布圖Fig.3 Misorientation angle distribution of the samples(a)-脈沖處理前；(b)-脈沖1次；(c)-脈沖2次；(d)-脈沖3次

圖4給出了不同作用次數(shù)下樣品中拉伸孿晶含量(體積分?jǐn)?shù)，%).初始退火樣品中幾乎沒有拉伸孿晶生成，隨作用次數(shù)的增多，孿晶含量也增大.由于拉伸孿晶是鎂合金在很大的溫度和變形速度范圍內(nèi)的一種重要的變形機(jī)制，在溫度一定條件下，受力是其生成的主要原因，由此進(jìn)一步說明樣品內(nèi)部瞬間輸入大量能量對晶粒取向和晶粒不穩(wěn)定性的影響.

圖4 樣品中拉伸孿晶含量Fig.4 The content of tension twinning in the samples

3 結(jié) 論

(2)隨脈沖作用次數(shù)的增加，晶粒尺寸變得更加均勻.

(3)隨著作用次數(shù)增多，大取向差(85°～90°)的晶粒增多，同時伴隨拉伸孿晶含量也增大，進(jìn)一步說明樣品內(nèi)部瞬間輸入大量能量對晶粒取向有重要的影響.