王鵬威 黃雅婷 楊嘉鑫 金苗

【摘 要】本論文針對(duì)現(xiàn)有“手動(dòng)單探針”模式的固相微萃取裝置在萃取時(shí)會(huì)產(chǎn)生人為手動(dòng)計(jì)時(shí)的失誤，以及單探針在萃取同一樣品不同類目標(biāo)分析物時(shí)會(huì)產(chǎn)生目標(biāo)物相互競(jìng)爭(zhēng)的問(wèn)題，提出了將“手動(dòng)單探針”改為“自動(dòng)雙探針”的解決方案，設(shè)計(jì)全自動(dòng)雙萃取裝置并加工裝配實(shí)現(xiàn)。機(jī)構(gòu)設(shè)計(jì)中通過(guò)SolidWorks軟件進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖，關(guān)鍵零件采用數(shù)控機(jī)床進(jìn)行加工。電氣及控制方面，計(jì)算機(jī)通過(guò)運(yùn)動(dòng)控制卡輸出控制信號(hào)，采用氣動(dòng)元件執(zhí)行探針纖維頭的伸縮、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)滑臺(tái)實(shí)現(xiàn)萃取探針整體高度的調(diào)節(jié)，磁力攪拌器與計(jì)算機(jī)采用串口通訊，并基于WPF框架開(kāi)發(fā)了簡(jiǎn)單便捷的人機(jī)交互軟件。該裝置實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制雙探頭自動(dòng)萃取，萃取時(shí)間、探頭工作流程以及萃取條件設(shè)置后可實(shí)現(xiàn)萃取過(guò)程中的全自動(dòng)控制。

【關(guān)鍵詞】固相微萃取;雙探針;數(shù)控加工;自動(dòng)控制

中圖分類號(hào)： TF355 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A 文章編號(hào)： 2095-2457（2019）02-0015-004

【Abstract】Solid phase micro-extraction（SPME） is an important chemical analysis process in fields of environment， food and medical，etc.The traditional SPME process is operated manually with a single extraction probe.The timing errors due to operator careless and the competition between different target components during their absorption onto same probe are two key problem.In order to solve the above problems，an“automatic dual probes”device is proposed and realized to replace the existing"manual single probe"SPME devices.SolidWorks software was used for three-dimensional modeling and engineering drawing output.The key parts are processed by computer numerical control（CNC）machine tools.A 32-channel isolated digital I/O module is employed to transfer the control signals from PC to the implement mechanisms， the cylinder for the expansion control of probe fiber head and stepper motor for lifting of the whole detection module. The parameters adjustment during the SPME process is carried out by the computational controlled magnetic stirrer which communicate with the PC through RS232 serial port.A simple and convenient human-computer interaction software is developed based on the WPF framework.The device realizes computer-controlled dual-probe extraction，the extraction time，the probe working process and the extraction conditions can be set.

【Key words】Solid-phase microextraction（SPME）;Dual probes;Numerical control machining;Automatic control

0 前言

固相微萃取技術(shù)集萃取、濃縮、解析、進(jìn)樣于一體，目前此技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、生物等科學(xué)領(lǐng)域中分析揮發(fā)及半揮發(fā)物質(zhì)的樣品前處理工作中[1]。固相微萃取裝置有自動(dòng)在線萃取和手動(dòng)萃取兩種主要方式，但在已有的固相微萃取裝置中，均采用選擇相應(yīng)單探頭對(duì)同一類目標(biāo)分析物進(jìn)行萃取的方式。當(dāng)萃取同一樣品不同類目標(biāo)分析物時(shí)，會(huì)存在目標(biāo)物相互競(jìng)爭(zhēng)的現(xiàn)象，除萃取時(shí)間難以達(dá)到最佳平衡效果外，兩類目標(biāo)物的萃取效率都大大降低。

因此本文將對(duì)已有的萃取裝置進(jìn)行改進(jìn)升級(jí)，將現(xiàn)有裝置的“手動(dòng)單探針”，改為‘自動(dòng)雙探針，這樣既省去了人為計(jì)時(shí)的麻煩又使得萃取效率提升一倍，而且在萃取同一待測(cè)液不同目標(biāo)分析物時(shí)也不會(huì)發(fā)生相互競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象。

1 固相微萃取技術(shù)和裝置簡(jiǎn)介

固相微萃?。⊿PME）技術(shù)，主要借鑒了相似相溶的原理，萃取裝置中的萃取頭主要采用石英光導(dǎo)纖維，然后在萃取頭表面涂以高分子材料，從而吸附目標(biāo)分析物。固相微萃取技術(shù)一般是通過(guò)直接萃取方法或頂空萃取方法進(jìn)行萃取，同時(shí)配合了用于分離目標(biāo)物的色譜分析儀[2]。直接微萃法（Direct-immersion，DI-SPME）是把萃取頭直接浸入液體樣品中或暴露于氣體樣品中來(lái)吸附、濃縮、提取待測(cè)物質(zhì)，主要適用于較干凈的液態(tài)樣品或氣態(tài)樣品的萃取;另一種頂空微萃取法（Headspace-SPME）是將萃取頭垂直放入樣品的上方，可以從任何基質(zhì)中萃取揮發(fā)性或者半揮發(fā)性的有機(jī)化合物，此方法的特點(diǎn)是萃取頭可不直接接觸基質(zhì)，這樣既可以有效地避免基質(zhì)中不揮發(fā)的大分子量的物質(zhì)被污染，同時(shí)也有效延長(zhǎng)了萃取頭的使用壽命[3]。

固相微萃取技術(shù)和氣相色譜法共同使用是目前常用的一種實(shí)驗(yàn)手段，已經(jīng)有很豐富的實(shí)戰(zhàn)經(jīng)驗(yàn)。一般常用的SPME裝置都是由萃取頭和手柄組合而成的，萃取頭放置于針筒式的零件內(nèi)同時(shí)萃取頭可在針筒內(nèi)任意上下移動(dòng)。在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)針筒帶動(dòng)萃取頭進(jìn)入待測(cè)物容器中，而后推動(dòng)萃取頭進(jìn)行吸附萃取，當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)間后再將針筒和萃取頭取出容器內(nèi)[4]。SPME萃取頭上的待測(cè)物在GC-MS進(jìn)樣口進(jìn)行熱解吸后，隨載氣進(jìn)入儀器，不同類的目標(biāo)待測(cè)物再選取匹配的專用檢測(cè)器進(jìn)行分析。此兩方法結(jié)合的使用手段大大提高了萃取的效率同時(shí)節(jié)約了實(shí)驗(yàn)成本。

2 裝置功能與實(shí)現(xiàn)

現(xiàn)有固相微萃取裝置為“手動(dòng)單探針”模式，在萃取時(shí)會(huì)產(chǎn)生人為手動(dòng)計(jì)時(shí)的失誤，以及單探針在萃取同一樣品不同類目標(biāo)分析物時(shí)會(huì)產(chǎn)生目標(biāo)物相互競(jìng)爭(zhēng)的問(wèn)題。針對(duì)上述問(wèn)題提出了將“手動(dòng)單探針”改為“自動(dòng)雙探針”的解決方案。自動(dòng)雙萃取裝置的功能可分為：萃取探針整體的上下移動(dòng)、探針萃取頭的伸縮、對(duì)待測(cè)液的加熱和攪拌。探針整體卡在夾具上并把夾具固定在直線滑臺(tái)上，通過(guò)控制滑臺(tái)步進(jìn)電機(jī)來(lái)完成對(duì)探針上下移動(dòng)的控制。探針外壁、壓桿分別固定在氣缸、氣缸頭上面，通過(guò)控制氣缸運(yùn)動(dòng)來(lái)完成探針纖維頭的上下伸縮，雙探針則需要兩個(gè)不同的電磁閥分別控制兩個(gè)氣缸，完成在萃取時(shí)纖維頭同步或者不同步的伸縮功能。待測(cè)液放入特定容器內(nèi)，將容器放在磁力攪拌器上，通過(guò)控制磁力攪拌器來(lái)對(duì)待測(cè)液進(jìn)行加熱和攪拌。

2.1 探針夾具的設(shè)計(jì)安裝和制造

探針夾具的設(shè)計(jì)安裝要考慮到方便探針的安裝和拆卸，因此夾具與探針之間選用了旋鈕來(lái)固定探針，夾具與連接件之間用磁鐵磁力來(lái)進(jìn)行固定，壓桿頭的固定則是先卡在夾具頭然后通過(guò)旋轉(zhuǎn)滾花螺母來(lái)進(jìn)行卡死。通過(guò)SolidWorks軟件進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖，關(guān)鍵零件采用數(shù)控機(jī)床進(jìn)行加工。具體如圖：

2.2 對(duì)直線滑臺(tái)的控制

對(duì)直線滑臺(tái)的控制就是對(duì)其步進(jìn)電機(jī)的控制。步進(jìn)電機(jī)又稱脈沖電動(dòng)機(jī)是數(shù)字控制系統(tǒng)中的一種執(zhí)行元件其功能是將脈沖電信號(hào)變換為相應(yīng)的角位移或直線位移。雖然步進(jìn)電機(jī)是一種數(shù)控元件，易于同數(shù)字電路接口，但是一般數(shù)字電路的信號(hào)能量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不足以驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)，必須有一個(gè)與之匹配的驅(qū)動(dòng)電路來(lái)驅(qū)動(dòng)步進(jìn)電機(jī)[5]。使用研華USB-4750控制卡控制DM860步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)器來(lái)驅(qū)動(dòng)電機(jī)運(yùn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)探針整體上下移動(dòng)的目的。

2.3 對(duì)氣缸的控制

氣動(dòng)技術(shù)具有成本低、重量輕、無(wú)污染、維護(hù)方便和抗干擾強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，使其在工業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用，己成為當(dāng)今實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化的重要手段。對(duì)氣缸的控制就是對(duì)其電磁閥的控制，電磁閥所接收電信號(hào)要比控制卡發(fā)出的電信號(hào)大很多，所以要在他們之間通過(guò)一個(gè)繼電器來(lái)進(jìn)行電路的轉(zhuǎn)換。對(duì)于氣缸運(yùn)動(dòng)時(shí)活塞桿所在位置的判斷由行程開(kāi)關(guān)給與控制卡反饋。使用研華USB-4750控制卡發(fā)出弱信號(hào)，經(jīng)由繼電器放大信號(hào)給AirTAC 4V120-06電磁閥來(lái)完成氣缸的運(yùn)動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)探針萃取頭的伸縮功能。

2.4 對(duì)磁力攪拌器的控制

磁力攪拌器一般附有通信協(xié)議，在VS集成開(kāi)發(fā)環(huán)境下按照通信協(xié)議進(jìn)行編寫(xiě)程序即可控制，磁力攪拌器與Pc通過(guò)串行接口電路相連接。PC直接對(duì)磁力攪拌器進(jìn)行控制，從而完成對(duì)待測(cè)液的加熱和攪拌。

2.5 人機(jī)交互界面的設(shè)計(jì)

通過(guò)使用WPF應(yīng)用界面設(shè)計(jì)、串口通訊等技術(shù)的組合，設(shè)計(jì)并完成自動(dòng)同步雙萃取固相微萃取裝置的上位機(jī)操作界面，從而達(dá)到實(shí)現(xiàn)自動(dòng)同步雙萃取固相微萃取裝置的一鍵全自動(dòng)操作。

用戶在使用過(guò)程中，先在初始界面進(jìn)行參數(shù)設(shè)置如：直線滑臺(tái)的位置、探針萃取時(shí)間以及磁力攪拌器的轉(zhuǎn)速和溫度。點(diǎn)擊開(kāi)始以后會(huì)出現(xiàn)轉(zhuǎn)速和溫度的實(shí)時(shí)反饋圖（圖7和圖8），使用者可以直觀的看到萃取時(shí)待測(cè)液的攪拌程度和溫度。

3 結(jié)論

固相微萃取技術(shù)廣泛應(yīng)用于環(huán)境、醫(yī)藥、生物等科學(xué)領(lǐng)域中，分析揮發(fā)及半揮發(fā)物質(zhì)樣品的前處理工作?，F(xiàn)有固相微萃取裝置存在以下的問(wèn)題，一些實(shí)驗(yàn)需要對(duì)時(shí)間進(jìn)行精確控制，此裝置不足以滿足這個(gè)需求，在人為操作時(shí)會(huì)發(fā)生操作失誤等不穩(wěn)定因素。單探針不僅在萃取同一目標(biāo)物時(shí)效率低下，也會(huì)在萃取同一待測(cè)液不同目標(biāo)分析物時(shí)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象。

本文針對(duì)上述問(wèn)題，提出了將“手動(dòng)單探針”改為“自動(dòng)雙探針”的解決方案，“自動(dòng)”不僅使時(shí)間的控制更為精確還避免了人為操作失誤等不穩(wěn)定因素，雙探針在萃取同一目標(biāo)物時(shí)效率提高，在萃取不同目標(biāo)物時(shí)也不會(huì)產(chǎn)生競(jìng)爭(zhēng)現(xiàn)象。

全自動(dòng)雙萃取裝置通過(guò)使用SolidWorks軟件進(jìn)行三維結(jié)構(gòu)建模及輸出工程圖、關(guān)鍵零件采用數(shù)控機(jī)床進(jìn)行加工、采用氣動(dòng)元件執(zhí)行探針纖維頭的伸縮、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)滑臺(tái)實(shí)現(xiàn)萃取探針整體高度的調(diào)節(jié)、磁力攪拌器與計(jì)算機(jī)采用串口通訊、并基于WPF框架開(kāi)發(fā)了簡(jiǎn)單便捷的人機(jī)交互軟件等方法來(lái)完成。該裝置實(shí)現(xiàn)了計(jì)算機(jī)控制雙探頭自動(dòng)萃取，萃取時(shí)間、探頭工作流程以及萃取條件設(shè)置后可實(shí)現(xiàn)萃取過(guò)程中的全自動(dòng)控制。

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