氣相色譜-質(zhì)譜法測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯的前處理

張少偉，張 穎，趙文娟，宋 靜，李 晶，黃長榮

(萬華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司,山東 煙臺 264000)

氣相色譜-質(zhì)譜法是一種現(xiàn)代化測定氧化苯乙烯主要技術(shù)之一。近幾年，氧化苯乙烯技術(shù)的快速發(fā)展已經(jīng)開始被廣泛的應(yīng)用到很多香料、制藥工業(yè)、有機(jī)合成等各種行業(yè)，氧化苯乙烯是由不同類型有機(jī)化合物共同構(gòu)成，氧化苯乙烯對人體健康將會(huì)產(chǎn)生不同程度影響。對此本文將對氣相色譜-質(zhì)譜法測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯進(jìn)行綜合分析。

1 關(guān)于氣相色譜-質(zhì)譜概述分析

氣相色譜-質(zhì)譜是一種是現(xiàn)代化學(xué)分析中常用的一種技術(shù)方式之一。氣相色譜主要作用是對各種不同類型的有機(jī)化合物進(jìn)行快速分離或者分辨，通過使用質(zhì)譜這種方法能夠精確鑒定那些復(fù)雜抽象的化合物，使用這種技術(shù)過程中必須充分借助計(jì)算機(jī)技術(shù)設(shè)備來進(jìn)行操控，這種技術(shù)能夠快速分離復(fù)雜多變的化合物，氣相色譜-質(zhì)譜是一種綜合性在線分離分析方法，近幾年，隨著這種技術(shù)的持續(xù)不斷成熟應(yīng)用的范圍越來越廣泛，其中電子轟擊與化學(xué)離子化是比較常用的兩種方法，使得其他樣品中的不同類型化合物開始轉(zhuǎn)向離子化。近幾年，隨著氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)的持續(xù)不斷完善，這種技術(shù)的使用范圍越來越廣泛。氣相色譜自身還具有分離性與質(zhì)譜鑒定綜合選擇特點(diǎn)，這種技術(shù)能夠在短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)復(fù)雜文物中有機(jī)化合物的定性、定量。使用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)分析出來的結(jié)果精確性都非常高，氣相色譜-質(zhì)譜與光譜分析技術(shù)相比較來說其操作過程與分析步驟程序更加復(fù)雜[1]?？梢允褂酶哔|(zhì)量樣品進(jìn)行預(yù)處理，如果使用一些不合格的樣品，最后會(huì)嚴(yán)重影響到分析結(jié)果的精確性。塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯測定過程中經(jīng)過的復(fù)雜環(huán)節(jié)比較多，在應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)之前一定要做好前期樣品預(yù)處理工作，只有這樣后期的操作才能夠順利進(jìn)行。在對樣品進(jìn)行預(yù)處理過程中，被分析對象一般都會(huì)遵循一些條件：被測定無機(jī)物一般都不含酸、無機(jī)鹽等特殊物質(zhì)，因?yàn)檫@些物質(zhì)會(huì)對色譜固定造成很大破壞嚴(yán)重影響分析的精確性。正常情況下，樣品預(yù)處理過程中一般都會(huì)遵循凈化、水解、衍生化等幾個(gè)重要步驟。凈化是樣品預(yù)處理過程中的重要環(huán)節(jié)，凈化在一定程度上能夠有效排除其他不同類型無機(jī)物帶來的干擾，水解也是樣品預(yù)處理過程中不可或缺的重要過程，使用水解能夠把高分子量化合物在短時(shí)間內(nèi)斷鏈成為微小分子量化合物，衍生化的主要作用是有效滿足色譜分析中的發(fā)展實(shí)際需要，并且還能夠有效降低水解產(chǎn)物中的極性與氣化溫度，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)提升被測化合物的化學(xué)穩(wěn)定性。

2 氣相色譜-質(zhì)譜法測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯

2.1 關(guān)于樣品前處理分析

樣品前處理是應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)過程中不可或缺的重要環(huán)節(jié)，一般都會(huì)選取一些有代表性的樣品，把這些樣品分剪成3×3mm大小面積，再穿過3mm不銹鋼篩，使用高性能儀器稱取2.3g具有代表性的樣品，把這些樣品放置在70mL樣品瓶中之后可以再加入12mL的甲醇，對其進(jìn)行加塞封閉之后再放置在超聲波容器中[2]。超聲提取32min，提取液會(huì)經(jīng)過0.65um的聚四氟乙烯空濾膜過濾，整個(gè)樣品前處理工作完成之后，再使用氣相色譜-質(zhì)譜法來測定塑料制品與電子電氣產(chǎn)品中的氧化苯乙烯。

2.2 前處理?xiàng)l件優(yōu)化

在對前處理?xiàng)l件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)一般都會(huì)經(jīng)過以下幾個(gè)重要步驟：(1)提取溶劑的選擇，提取溶劑與提取效率兩者之間的關(guān)系非常密切，提取溶劑在一定程度上會(huì)嚴(yán)重影響提取效率，氧化苯乙烯溶于醇、醚、酮等各種有機(jī)溶劑之后，工作人員必須對甲醇、乙醚、四氯化碳、苯進(jìn)行綜合分析，這些物質(zhì)會(huì)對氧化苯乙烯綜合回收率產(chǎn)生重要影響[3],結(jié)果見表1。通過把以上5種不同類型的溶劑與2種高性能樣品進(jìn)行認(rèn)真比對發(fā)現(xiàn)甲醇的箤取效果是最好的，并且?guī)淼母蓴_也比較少，乙醚一般具有非常強(qiáng)的揮發(fā)性容易造成被測量物進(jìn)行提取過程中帶來很大損失，其他四氯化碳、苯、丙酮提取的效率并不是很高，甲醇自身具有非常強(qiáng)的毒性，因此，選取甲醇作為提取溶劑是最合適的。

表1 提取溶劑對氧化苯乙烯提取效率產(chǎn)生的影響

2.3 關(guān)于GC-MS條件優(yōu)化分析

在對GC-MS條件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)一般都會(huì)對以下兩種內(nèi)容進(jìn)行綜合分析，第一種：升溫程序選擇，在對升溫程序進(jìn)行分析過程中起始溫度、升溫速率與保持時(shí)間是非常重要的因素，這些因素對氧化苯乙烯將會(huì)帶來不同程度的影響。通常情況下，起始溫度越高、保留時(shí)間就會(huì)越短，兩種因素呈現(xiàn)的是一種相反關(guān)系，當(dāng)起始溫度停留在某一個(gè)溫度不變時(shí)，升溫速率就會(huì)得到進(jìn)一步增加。氣相色譜-質(zhì)譜技術(shù)具有高效分離和準(zhǔn)確定量等特點(diǎn)，一般抽取的樣品數(shù)量都非常小，這種技術(shù)已經(jīng)開始應(yīng)用于測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯中[4]。當(dāng)下在對氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行研究過程中主要集中在樣品預(yù)處理( 包括凈化、水解、衍生化) 、色譜分析條件選擇和有機(jī)物鑒別模式建立等其他重要方面，在一定程度上能夠有效實(shí)現(xiàn)塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯鑒別與測定，但該項(xiàng)技術(shù)在處理方法過程中過于繁瑣及雜質(zhì)干擾等問題。隨著大量資金投入與專業(yè)人員的不斷努力研究，在測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯分析測定將會(huì)成為以后主要發(fā)展方向[5]。

3 總結(jié)

氣相色譜-質(zhì)譜法是一種創(chuàng)新型、高效用技術(shù)，在測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中氧化苯乙烯中具有重要作用，這種測定技術(shù)自身具有很強(qiáng)的靈敏性與分離效率高等特點(diǎn)，隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展這種技術(shù)的應(yīng)用范圍越來越廣泛。但是，氣相色譜-質(zhì)譜在測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品的應(yīng)用過程中呈現(xiàn)一種紛繁復(fù)雜的狀態(tài)。因此，工作人員在使用這種技術(shù)之前一定要做好前期預(yù)處理工作，為更好測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品中的氧化苯乙烯提供重要保障。這種技術(shù)的應(yīng)用效果還沒有達(dá)到其他領(lǐng)域中的應(yīng)用廣度，隨著氣相色譜-質(zhì)譜法技術(shù)的不斷成熟，氣相色譜-質(zhì)譜法在測定塑料制品和電子電氣產(chǎn)品的應(yīng)用效率會(huì)越來越明顯。