王銀剛

杭州高新（濱江）水質(zhì)分析監(jiān)測站有限公司 浙江 杭州 310000

引言

總氮（TN）其實(shí)質(zhì)就是說水體中各類不同形式存在的有機(jī)氮和無機(jī)氮的合計(jì)，是判斷水體質(zhì)量的重要指標(biāo)參數(shù)。如果水體出現(xiàn)富營養(yǎng)化的情況之后，水中的藻類以及各種微生物的快速繁殖會導(dǎo)致水體中溶解氧的不斷減少，這樣就會造成水體中的魚類因?yàn)槿鄙傺鯕舛霈F(xiàn)大量的死亡，這樣對于水生態(tài)環(huán)境的平衡是非常非常不利的，這也說明了總氮的檢測工作與水環(huán)境生態(tài)平衡的保持是存在密切的關(guān)聯(lián)的。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原理

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法原理：其實(shí)質(zhì)是在標(biāo)準(zhǔn)的堿性環(huán)境下，借助硫酸鉀來充當(dāng)氧化試劑，能夠?qū)⑺w中存在的氨氮以及各類亞硝酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，并且能夠?qū)⑺w中大量的有機(jī)化合物經(jīng)過氧化轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}。之后，利用紫外分光光度法選擇適當(dāng)?shù)奈恢冕槍ζ湮舛冗M(jìn)行檢測，依據(jù)專業(yè)的計(jì)算方法來獲知硝酸鹽氮所具有的吸光度的參數(shù)，這樣才能掌握總氮的含量，從而為后續(xù)各項(xiàng)操作提供參考。氣相分子吸收光譜法的操作原理就是，將水體按照既定的倍數(shù)進(jìn)行稀釋，在經(jīng)過專業(yè)的消解之后，氮元素最終能夠全部轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛岣x子，之后會經(jīng)過多種化學(xué)反應(yīng)，最終檢測出需要的參數(shù)，結(jié)合分子吸光度與濃度間存在線性關(guān)系計(jì)算出分子含量，由此得到總氮的含量。

1.2 儀器

實(shí)驗(yàn)所需主要儀器見表1。

表 1 3種方法所需的儀器

1.3 實(shí)驗(yàn)操作過程

1.3.1 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法

取出部分樣品，將其放置在具塞比色管內(nèi)，往試管中添加適量的堿性過硫酸鉀溶液，之后使用工具將試管口進(jìn)行封閉和加固，注意務(wù)必要保證良好的密封性，將其放入到壓力蒸汽滅菌設(shè)備中進(jìn)行高溫消解，在這個(gè)過程中，需要將溫度進(jìn)行合理的控制，設(shè)備中的壓力和溫度務(wù)必要保證達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)水平，這樣才能確保消解的最終效果能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)水平。在完成消解之后，將試管取出進(jìn)行常溫冷卻，待到完全冷卻之后，添加適量的鹽酸溶液，隨后利用波長220nm與275nm處比色測定。

1.3.2 氣相分子光譜法

在設(shè)備開啟之后，需要進(jìn)行前期的預(yù)熱處理，并確定分析項(xiàng)目，將設(shè)備進(jìn)行調(diào)試，放置試劑以及樣品，并對管路進(jìn)行清洗，歸零，保證管路中不會存在任何的雜質(zhì)，之后實(shí)施曲線和樣品分析，在實(shí)驗(yàn)完成之后需要進(jìn)行清洗，之后將設(shè)備進(jìn)行關(guān)閉。

1.3.3 連續(xù)流動分析法

在啟動設(shè)備之后，利用水體來取代試劑，檢查整個(gè)分析系統(tǒng)的密封性以及液體的流動性，在完成檢查之后可以進(jìn)行試劑的添加，等到基準(zhǔn)線達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)之后，將標(biāo)準(zhǔn)樣品以及實(shí)際樣品進(jìn)行放置，在完成實(shí)驗(yàn)之后，需要對管路進(jìn)行沖洗。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法：將硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液體之中添加水進(jìn)行稀釋消解，在完成上述操作之后，比色測定繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，最終我們可以得到相應(yīng)的曲線方程式。氣相分子光譜法：取適當(dāng)量的母液，并稀釋成不同的濃度液體，最后結(jié)合分子吸收峰高以及濃度的關(guān)系來獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線一次方程式，結(jié)合大量的相關(guān)數(shù)據(jù)，利用專業(yè)計(jì)算方法我們總結(jié)出，在0～6.00mg/L的濃度范圍內(nèi)能夠達(dá)到一個(gè)穩(wěn)定的線性狀態(tài)。

2.2 空白值判定

在進(jìn)行空白取樣檢測的時(shí)候，因?yàn)槿藶椴僮鲿驗(yàn)槭艿礁鞣N因素的影響而導(dǎo)致結(jié)果存在一定的差異。氣相分子吸收光譜法操作過程中使用到的主要試劑的生產(chǎn)質(zhì)量和性質(zhì)存在一定的差別，所以或造成曲線方程式之間存在一定的差異，并且會對檢測結(jié)論的準(zhǔn)確性造成嚴(yán)重的影響。在利用專業(yè)的設(shè)備來繪制曲線的時(shí)候，在曲線形成之后就會出現(xiàn)wash點(diǎn)，可以將其當(dāng)做是空白樣參數(shù)的參考標(biāo)準(zhǔn)，這對于工作人員判斷樣品所具有濃度具有十分重要的影響作用。

2.3 3方法檢出限和精密度的測定

3種方法檢出限和精密度比較見表2。

表2 3種方法檢出限和精密度比較

2.4 3種方法準(zhǔn)確度測定

3種方法準(zhǔn)確度比較見表3。

表3 3種方法準(zhǔn)確度比較

3 結(jié)束語

綜上所述，3種方法均可滿足總氮監(jiān)測分析的要求，精度方面，堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的精度較低，連續(xù)流動分析法的精度最高；準(zhǔn)確度方面堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法的準(zhǔn)確度最高，氣相分子吸收光譜法的準(zhǔn)確度最低，但是實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示這三種方法的各項(xiàng)參數(shù)都能滿足大多數(shù)情況下的檢測需求，因此只需要分析人員根據(jù)實(shí)際情況選擇具體的方法進(jìn)行總氮檢測即可。