何 偉，郭 征，杜小平，馬紅征，楊軍紅

（西安漢唐分析檢測(cè)有限公司，陜西 西安 710201）

純鋯以其在酸、堿、鹽中優(yōu)異的耐腐蝕性能越來越多的應(yīng)用于化工行業(yè)，成為化工設(shè)備關(guān)鍵部位的重要材料，尤其是在醋酸業(yè)中應(yīng)用非常廣泛[1]。為了研究純鋯的性能，需要對(duì)其微觀組織進(jìn)行觀察，以確定組織類型及其均勻程度，從而為提升純鋯的性能提供幫助。運(yùn)用現(xiàn)有技術(shù)中的觀測(cè)方法觀測(cè)純鋯的金相組織時(shí)，由于金相觀測(cè)平面的加工方法及侵蝕的問題很難獲得清晰的顯微組織，如金相制樣時(shí)難以拋光，腐蝕時(shí)組織難以顯現(xiàn)。這些問題都可能導(dǎo)致我們很難得到真實(shí)清晰的純鋯金相組織[2，3]。

本文針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種工業(yè)純鋯金相組織的顯示方法。該方法能有效解決現(xiàn)有的純鋯金相樣品很難獲得清晰組織的問題，避免了因?yàn)閽伖夂透g不當(dāng)而導(dǎo)致觀測(cè)到的金相組織不清晰和容易產(chǎn)生判斷失誤的缺點(diǎn)。該方法先采用腐蝕溶液侵蝕經(jīng)化學(xué)拋光后的純鋯樣品的金相觀測(cè)平面，再對(duì)其進(jìn)行陽極氧化上膜，在純鋯樣品的金相觀測(cè)平面表面形成一層氧化膜，然后對(duì)陽極氧化上膜后的純鋯樣品的金相觀測(cè)平面采用偏光觀察的方式進(jìn)行金相觀測(cè)，金相觀測(cè)表面的氧化膜通過偏光方式觀察時(shí)能準(zhǔn)確反映純鋯的金相組織。

1 實(shí)驗(yàn)與方法

1.1 試樣制備

（1）在工業(yè)純鋯純鋯表面機(jī)械加工出金相觀測(cè)平面，然后將機(jī)械加工出的金相觀測(cè)平面在金相研磨機(jī)上研磨，研磨后沖洗掉金相觀測(cè)平面上的砂粒；

（2）將（1）中沖洗掉砂粒的金相觀測(cè)平面浸入化學(xué)拋光溶液中拋光5s～10s；拋光溶液由H2O、HNO3和HF按照（2～5）∶（2～5）∶（1～2）的體積比混合而成 ；

（3）將（2）中拋光后的金相觀測(cè)平面浸入腐蝕溶液中侵蝕5s～20s；腐蝕溶液由H2O、HNO3和HF按照（5～10）∶（2～5）∶（1～2）的體積比混合而成 ；

（4）把（3）中侵蝕后的金相觀測(cè)平面作為陽極，不銹鋼板作為陰極，硫酸溶液作為電解液，調(diào)節(jié)直流電源的電壓為15V～25V，在室溫條件下對(duì)金相觀測(cè)平面進(jìn)行陽極氧化處理；硫酸溶液的體積百分比濃度為2%～5%；所述陽極氧化處理的時(shí)間為3s～6s。

1.2 試驗(yàn)儀器

倒置式或正置式金相顯微鏡，配備有明場(chǎng)系統(tǒng)和偏光系統(tǒng)。

1.3 試樣觀察

將陽極氧化處理后的金相觀測(cè)平面置于金相顯微鏡下，采用偏光觀察的方式進(jìn)行金相組織的觀測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 顯微組織

采用上述方法制備了不同規(guī)格的純鋯板、棒、管材樣品，典型的顯微組織照片如圖1所示。由圖1可見，該方法顯示的顯微組織非常清晰，準(zhǔn)確。采用常規(guī)的機(jī)械拋光+化學(xué)腐蝕后采用明場(chǎng)系統(tǒng)拍攝的顯微組織如圖2所示，該方法顯示的顯微組織模糊不清，無法進(jìn)行金相分析和組織判定。

2.2 討論

本文提出的方法先采用腐蝕溶液侵蝕經(jīng)化學(xué)拋光后的純鋯樣品的金相觀測(cè)平面，再對(duì)其進(jìn)行陽極氧化上膜，在純鋯樣品的金相觀測(cè)平面表面形成一層氧化膜，然后對(duì)陽極氧化上膜后的純鋯樣品的金相觀測(cè)平面采用偏光觀察的方式進(jìn)行金相觀測(cè)，金相觀測(cè)表面的氧化膜通過偏光方式觀察時(shí)能準(zhǔn)確反映純鋯的金相組織，能有效解決現(xiàn)有的純鋯金相樣品很難獲得清晰組織的問題，避免了因?yàn)閽伖夂透g不當(dāng)而導(dǎo)致觀測(cè)到的金相組織不清晰和容易產(chǎn)生判斷失誤的缺點(diǎn)。

采用化學(xué)拋光溶液拋光純鋯樣品的金相觀測(cè)平面時(shí)，由于化學(xué)拋光比較強(qiáng)烈，侵蝕后直接在顯微鏡下觀測(cè)時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)微觀界面上輕微的凹凸感，而侵蝕后采用陽極氧化的上膜工藝能夠在侵蝕后的金相觀測(cè)平面上形成一層氧化膜，更加有利于在金相顯微鏡下采用偏光方式觀察時(shí)獲得清晰的金相組織。

圖1 （a）Φ8mm的純鋯棒材；（b）Φ25mm的純鋯R棒材；（c）Φ19mm×1.25mm的純鋯管材；（d）δ1.5mm的純鋯板材

該方法易于操作，無毒害，能清晰的觀察出純鋯樣品的金相組織，并且不需要任何特殊設(shè)備。

圖2 常規(guī)方法腐蝕的純鋯棒材顯微組織照片。

3 結(jié)論

本文提出的純鋯顯微組織顯示方法，有效解決了現(xiàn)有的純鋯金相樣品很難獲得清晰組織的問題，避免了因?yàn)閽伖夂透g不當(dāng)而導(dǎo)致觀測(cè)到的金相組織不清晰和容易產(chǎn)生判斷失誤的缺點(diǎn)，易于操作，無毒害，不需要任何特殊設(shè)備。