混凝土萘系減水劑合成工藝研究

樊寅崗 王茂林

（嘉善華豪建材有限公司，浙江 嘉善 314100）

隨著我國基礎(chǔ)建設(shè)的不斷增加，對混凝土材料以及外加添加材料的需求也在不斷地增加，同時(shí)對混凝土材料的質(zhì)量及施工工藝也提出了新的要求，在混凝土的減水劑方面，需求也在不斷的增加，在混凝土的減水劑使用中萘系減水劑一直占主導(dǎo)地位，在具體的使用過程中，萘系減水劑存在坍落度損失大，有時(shí)候還存在減水效果不足的情況，這就需要對萘系減水劑的合成工藝進(jìn)行分析，以有針對性的解決相應(yīng)的問題。

1 萘系減水劑合成的實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)主要采用的試劑

草漿堿木素:pH=11.32（其中的硫含量為1.13%；萘：工業(yè)級，98%濃硫酸，37%工業(yè)甲醛，32%離子膜堿；水泥：采用普通硅酸鹽類水泥；

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器分析

FT—IR Avatar 360,DMPY-2C 型表面張力儀分析器，微型電泳測試分析儀器以及PH 值測試計(jì)、分析天平與紅外分光光度計(jì)等儀器。

1.3 合成實(shí)驗(yàn)分析的技術(shù)基礎(chǔ)與化學(xué)反應(yīng)原理

（1）合成的磺化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)

主要化學(xué)反應(yīng)的方程式如下：

化學(xué)反應(yīng)中存在的副反應(yīng)方式如下：

（2）合成過程中產(chǎn)生的水解反應(yīng)

在實(shí)驗(yàn)的過程中，需要將將α-萘磺酸轉(zhuǎn)化為β-萘磺酸，提升后期的水解反應(yīng)速度與縮聚反應(yīng)，在溫度達(dá)到120℃時(shí)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，主要化學(xué)反應(yīng)的方程式如下：

（3）新型萘系減水劑的合成化學(xué)反應(yīng)

主要的化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

2 主要采取的實(shí)驗(yàn)方法分析

2.1 新型萘系減水劑的合成的基本化學(xué)反應(yīng)

(1)磺化反應(yīng)：利用分析天平計(jì)量的一定量的固體萘，利用電阻爐將其加熱至熔化，在加熱的過程中不斷地?cái)嚢?，然后加入?jì)量的濃硫酸，利用溫度計(jì)測試溫度，并控制化學(xué)反應(yīng)的溫度。

(2)水解反應(yīng)：在加入濃硫酸進(jìn)行磺化反應(yīng)之后，采用降溫裝置對其進(jìn)行降溫，然后加計(jì)量的水，讓其充分進(jìn)行水解反應(yīng)，時(shí)間控制在30 分鐘左右。

(3)利用分析天平計(jì)量的β-萘磺酸，然后利用電阻爐加熱熔化，然后利用分析天平計(jì)量的草漿堿木素添加在溶液中，并適當(dāng)補(bǔ)加濃硫酸，并加入甲醛溶液，利用溫度計(jì)測試化學(xué)反應(yīng)的溫度，并合理的控溫。

(4)中和反應(yīng)：利用氫氧化鈉溶液溶液，將其滴入到溶液中，中和溶液，使得PH 的值在7-9 范圍內(nèi)。

2.2 化學(xué)反應(yīng)的結(jié)構(gòu)表征

用FT-IR Avatar 360 表征合成反應(yīng)生成的新型減水劑的結(jié)構(gòu)，便于進(jìn)行合成后的各種特性測試。

2.3 萘系減水劑性能研究

利用DMPY-2C 型表面張力儀分析器來測定萘系減水劑的表面張力及Zeta 電位，并采用紅光測試儀，測得萘系減水劑的聚合度n 在22-29 之間，根據(jù)GB/T 8077-2000 的標(biāo)準(zhǔn)，測定水泥凈漿流動度為200mm，這樣就可以有效的計(jì)算出萘系減水劑的減水率。

2.4 萘系減水劑的摻量確定

結(jié)合實(shí)驗(yàn)要求，在水灰比一定的條件下，根據(jù)不同的要求，摻與不同的的水泥凈漿，然后采用公式計(jì)算水泥凈漿的流動度。

3 萘系減水劑合成的實(shí)驗(yàn)結(jié)果討論與分析

3.1 萘系減水劑的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

（1）萘系減水劑的正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

在利用實(shí)驗(yàn)合成萘系減水劑之后，通過正交實(shí)驗(yàn)對減水劑的各種因素（質(zhì)量比、溫度、時(shí)間等）進(jìn)行分析，同時(shí)也研究各因素對水泥凈漿流動度影響,在對萘系減水劑的使用時(shí)，需要結(jié)合具體水泥凈漿的具體施工環(huán)境，控制減水劑的含量。

（2）原料的含量配比對水泥凈漿流動度的影響

在合成的過程中，水泥凈漿流動度隨著原料比會出現(xiàn)不同的變化，在β-萘磺酸與草漿堿木素配比增加時(shí)，先是緩慢增加而后快速增加，然后隨著配比的增加而逐漸降低，因此，在這一范圍內(nèi)，要能夠較好的控制質(zhì)量比是2:1 或者3:1 之間，通過正交實(shí)驗(yàn)的方差可以看出，原料的含量配比對水泥凈漿流動度的影響最顯著。

（3）濃硫酸含量對水泥凈漿流動度的影響

通過實(shí)驗(yàn)可以看出，隨著濃硫酸的用量增加水泥凈漿流動度先是略微下降，但是在濃硫酸增加到一定用量后，水泥凈漿的流動度后又略微上升。由正交實(shí)驗(yàn)的方差分析來看，該因素對水泥凈漿流動度的影響不顯著。因此，在分析萘系減水劑的合成時(shí)，要考慮濃硫酸的成本，不宜添加過多的濃硫酸。

（4）縮合溫度對水泥凈漿流動度的影響

隨著問題的升高，水泥凈漿的流動度逐漸加大，但是增加的幅度較小，在溫度上升到105℃以后，水泥凈漿的流動度開始出現(xiàn)下降的趨勢，說明水泥凈凈的縮合溫度控制在101-105℃之間比較適宜。

（5）縮合時(shí)間對水泥凈漿流動度的影響

在萘系減水劑的使用過程中，隨著縮合時(shí)間的延長，水泥凈漿的流動度先是快速的增加，然后呈現(xiàn)出緩慢增加的趨勢，這就說明萘系減水劑對水泥凈漿的縮合時(shí)間控制在3.0-3.5 小時(shí)之間比較適宜。

3.2 最佳摻量的確定

為了有效的控制水泥凈漿的流動度，隨著萘系減水劑的添加量增加，水泥凈漿的流動度也出現(xiàn)一個先快速增加至緩慢增加的過程，通過對二者之間的關(guān)系與經(jīng)濟(jì)成本考慮分析，一般將萘系減水劑的最佳摻量控制在0.9%比較適宜。

4 結(jié)束語

在萘系減水劑合成的過程中，需要對β-萘磺酸與草漿堿木素的質(zhì)量比、濃硫酸的使用量、縮合反應(yīng)的溫度以及縮聚反應(yīng)的時(shí)間等影響因素進(jìn)行控制，以達(dá)到最佳的水泥凈漿流動度，為了提高產(chǎn)品的效率，并降低生產(chǎn)成本，應(yīng)該結(jié)合實(shí)際的情況，對萘系減水劑的合成進(jìn)行有效的控制。