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      麥草畏原藥高效液相色譜分析方法試驗

      2019-06-20 11:47:46李玉君鐘楚欣陳家豪張宏濤
      廣東蠶業(yè) 2019年4期
      關鍵詞:麥草分析方法除草劑

      李玉君 鐘楚欣 陳家豪 吳 妍 張宏濤

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      麥草畏原藥高效液相色譜分析方法試驗

      李玉君鐘楚欣陳家豪吳妍張宏濤

      (中科英??萍加邢薰?廣東佛山 528000)

      麥草畏是一種安息香酸系列除草劑。采用高效液相色譜法,以乙腈+0.1%磷酸(60:40)為流動相,使用ACEExcel 5 SUPERC18不銹鋼柱,流速為1.0 mL/min,紫外檢測器,檢測波長為220 nm。結果表明,該分析方法的線性相關系數(shù)為0.9 999,標準偏差為0.210,平均回收率為99.2%。結果表明,麥草畏保留時間為4.963 min,線性相關系數(shù)為0.999 987和0.999 971。在10個添加水平范圍內(nèi),回收率分別為98.5~100.5 %和100.3~100.7 %,相對標準偏差( RSD)分別為1.05 %和0.178 %,方法檢出限為0.00 704 mga.i./L。該方法簡單、快速、靈敏度高、準確度好,能夠滿足蔬菜中麥草畏殘留量的檢測要求。

      麥草畏;原藥;高效液相色譜;分析

      麥草畏(dicamba),化學名稱為3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸,商品名為百草敵、麥草威,由美國維爾斯科爾化學公司(VelsicolChemicalCorp)于1961年創(chuàng)制,1963年在加拿大取得登記,1967年首次作為除草劑報道并取得美國登記,20世紀90年代傳入我國[1]。麥草畏屬安息香酸系列除草劑,作用機理屬于激素型除草劑[3]。據(jù)統(tǒng)計,2016年全球麥草畏市場規(guī)??蛇_2.9億美元,美國是麥草畏應用第一市場,中國是全球第二應用市場,主要登記于轉基因種子(大豆、玉米)[2]。

      麥草畏,純品為白色結晶,分子量為221.04 ,易溶于水,在農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)中容易發(fā)生遷移而引起土壤和地下水等污染,對水質(zhì)安全和人類健康造成危害[3-4]。因此,高效的、準確的測定方法是研究水中麥草畏的殘留的關鍵。

      1 試驗部分

      1.1 試劑與儀器

      麥草畏標準品,乙腈:色譜純;磷酸:色譜純;實驗用水為超純水。AllianceE2695 型高效液相色譜儀(Waters,具紫外檢測器和自動進樣器);Empower色譜工作站;色譜柱:ACEExcel 5 SuperC18 ,250 mm×4.6mm(5μm),電子分析天平:型號CPA225 D,賽多利斯,精度0.00001。

      1.2 液相色譜操作條件

      流動相制備:吸取1.00 mL磷酸,用水定容至1000 mL,搖勻,配制得到0.1%磷酸溶液,過濾膜過濾脫氣后備用。流速:1.00 mL/min;柱溫:35 ℃;檢測波長:220 nm;進樣體積:20.0 μL,流動相:乙腈:0.1 %磷酸溶液(60:40),保留時間:約4.9 min。

      麥草畏標樣的高效液相色譜圖見圖1。

      圖1 麥草畏標樣高效液相色譜圖

      1.3 測定步驟

      1.3.1 溶液的配制

      分別準確稱取麥草畏標樣(98 %)0.01 g(精確至0.0002 g),置于10 mL容量瓶中,用乙腈溶解定容,搖勻,配制成母液1000 mg/L。

      1.3.2 標準曲線設計

      用乙腈水溶液(V乙腈∶V超純水=1∶1)將母藥進行稀釋,配制一系列標準工作溶液,分別為:0.0100 mg /L,0.0200 mg/L,0.0500 mg /L,0.100 mg /L,0.200 mg/L,0.500 mg/L,1.00 mg/L,2.00 mg/L,5.00 mg/L,10.0 mg /L。按1.2方法每個濃度采集3針。

      2 結果與討論

      2.1 色譜柱的選擇

      HPLC檢測麥草畏需要用到0.1%磷酸溶液作為流動相。ACEExcel 5 SuperC18 色譜柱具有擴展pH穩(wěn)定性的超惰性色譜柱,可用于pH1.5~11.5 之間的LC/MS兼容緩沖液,用于麥草畏的測定時,穩(wěn)定性高,重現(xiàn)性好。

      2.2 色譜條件的選擇

      通過HPLC的紫外檢測器(UV)進行全波長掃描,得到麥草畏的紫外波長掃描圖。麥草畏在200~400 nm間有較大的吸收。考慮到雜質(zhì)響應值的影響,將檢測波長定220 nm。

      根據(jù)麥草畏的理化性質(zhì),選擇以乙腈+0.01 %磷酸溶液為流動相,以ACEExcel 5 SuperC18 為色譜柱,柱溫35 ℃,將不同體積比的流動相在色譜柱上進行試驗。當乙腈與0.01 %磷酸溶液以60∶40 的比例作流動相,流速為1.000 mL/min時,麥草畏響應值較高,且基線平穩(wěn),峰形對稱。

      2.3 分析方法的線性相關性試驗與檢出限

      在設定的色譜條件下,對不同濃度的麥草畏標準溶液進行HPLC測定。使用Empower 3軟件采集并處理圖譜數(shù)據(jù),以麥草畏有效成分濃度為橫坐標,峰響應值為縱坐標繪制標準曲線。

      表1  麥草畏線性結果

      結果表明,在0.0100 mg/L~10.0mg/L范圍內(nèi),麥草畏含量與色譜峰面積呈良好的線性關系。以3倍的信噪比確定麥草畏的最低檢出限為0.00704 mg/L。

      2.4 分析方法的專屬性試驗

      取空白溶劑(乙腈水溶液(V乙腈:V超純水=1:1))、標準溶液(10.0 mg/L)和供試品試驗溶液(10.0 mg/L)經(jīng)0.22 μm濾膜過濾后進樣測試,各采集1針。按1.2的方法進行測定麥草畏的含量。

      2.5 分析方法的精密度試驗

      取濃度0.01 mg/L和10.0 mg/L分別連續(xù)進樣6針,測得麥草畏的標準偏差分別為1.864 和0.210 。

      表2  精密度試驗結果

      2.6 分析方法的添加回收與重復性試驗

      麥草畏在25 ℃條件下在水中的溶解度為6.5 g/L,本實驗設計1個空白對照組和2檔試驗組,每檔濃度5個重復。對空白對照組與2檔試驗濃度組一共11 個前處理后得到的樣品各采集1針?;|(zhì)為曝氣自來水。分別往兩個兩個試驗組添加一定量的麥草畏標樣。前處理方法:取1~2 mL試驗溶液經(jīng)0.22 um過濾膜過濾后,按1.3方法進行測定麥草畏的含量。測得麥草畏的平均回收率分別是98.5~100.5 %和100.3~100.7 %,相對標準偏差分別為1.05 %和0.178 %。如表3所示。

      表3  添加回收試驗結果

      3 結論

      試驗結果表明,本方法檢測麥草畏原藥有較高的準確度和精密度,線性關系良好。方法具有簡單、快速、準確及分離效果好的優(yōu)點,是進行蔬菜中麥草畏的殘留檢測較理想的分析方法。

      [1]陳勇,邵守言,朱桂生,等.麥草畏市場現(xiàn)狀及合成路線研究進展(Ι)[J].農(nóng)藥研究,2018(05):11-14.

      [2]楊益軍.中國除草劑產(chǎn)業(yè)的現(xiàn)狀及主流產(chǎn)品市場分析[J].今日農(nóng)藥,2017(12):36-41.

      [3]張吉蘋,蔣新娣,黃薇,等.基于分子絡合的分散液液微萃取與高效液相色譜聯(lián)用檢測環(huán)境水樣中2種苯氧羧酸類除草劑[J].色譜,2018(5):458-463.

      [4]金黨琴,定邦東,龔愛琴,等.快速溶劑萃取高效液相色譜法測定蔬菜中烯禾啶和麥草畏殘留[J].學試劑,2018,40(4):357- 360.

      10.3969/j.issn.2095-1205.2019.04.23

      李玉君(1992- ),女,廣東佛山人,助理工程師,研究方向:環(huán)境毒理檢測及理化分析。

      張宏濤(1978- ),男,吉林雙遼人,工程師,研究方向:毒理學研究。

      S482

      C

      2095-1205(2019)04-40-02

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