石嶺

（新疆五鑫銅業(yè)有限責(zé)任公司質(zhì)檢中心 阜康 831500）

1 前言

銅精礦中雜質(zhì)鉛含量一般在0.5%-10%左右，而五鑫銅業(yè)入廠銅精礦鉛鋅合量要求小于7%，工藝配料要求入爐前混合銅精礦鉛含量約2%左右，是原料主要控制的雜質(zhì)元素。五鑫銅業(yè)實(shí)驗(yàn)室一直采用GB/T 3884.7-2012《EDTA滴定法》測(cè)定銅精礦中鉛。該方法存在流程長(zhǎng)，成本高，操作步驟復(fù)雜易引入誤差等問(wèn)題，為提高工作效率，節(jié)約人員成本，五鑫銅業(yè)實(shí)驗(yàn)室參考《火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅精礦鉛、鋅、鎘和鎳量》和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定銅精礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品定值分析方法，對(duì)銅精礦中鉛（含量0.5-10%）采用ICP-AES法測(cè)定，通過(guò)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到節(jié)約成本的目的。

2 試驗(yàn)部分

2.1 儀器及其工作條件

儀器

ProdigyXPICP等離子發(fā)射光譜儀

儀器參數(shù)

蠕動(dòng)泵速：1.4 mL/min;輔助氣流：0.3 L/min;霧化器：34 PSI;冷卻氣：20 LPM;RF功率：1100 W;觀測(cè)高度：15mm;沖洗時(shí)間30S，讀數(shù)據(jù)延遲30S；氬氣：分壓(0.5～0.7Mpa)

2.2 試劑

優(yōu)級(jí)純硝酸 優(yōu)級(jí)純鹽酸 分析純氫氟酸 優(yōu)級(jí)純高氯酸 所用水為去離子水

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1.0000g鉛（99.99%）于250ml燒杯中，加10ml硝酸（1+1）蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅(qū)除氨化物，冷卻，移入1000ml容量瓶中，加20ml硝酸(1+1),以水定容，此液含鉛1mg/mL。

2.3 樣品分析

2.3.1 樣品的處理

稱取0.2000g試樣于聚四氟乙烯燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加10mL鹽酸低溫加熱至沸并保持約5分鐘，取下稍冷，再加3mL硝酸，2mL氫氟酸和2.5mL高氯酸，加熱蒸至高氯酸煙冒盡。取下放冷，加10mL鹽酸，用水吹洗杯壁，加熱微沸，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用，使用ICP等離子發(fā)射光譜儀于元素分析線處進(jìn)行測(cè)定。

2.3.2 校準(zhǔn)曲線的制作

用鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液稀釋配制成 0.00，4.00，20.00，50.00，100.00μg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，保持10%（V/V）鹽酸酸度。

2.3.3 測(cè)定

分取5ml放入50ml的容量瓶中，加入2ml鹽酸，以水稀釋至刻度，混勻。在ICP-AES儀器上，輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，樣品稱樣量，定容體積及稀釋倍數(shù)，在選定的檢測(cè)條件下測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及樣品，記錄樣品中鉛的含量。

3 結(jié)果討論

3.1 譜線選擇

選擇分析譜線時(shí)必須避開(kāi)共存較強(qiáng)譜線的干擾，在此基礎(chǔ)上，選擇信號(hào)較強(qiáng)，背景較低的譜線，經(jīng)過(guò)討論，得出了最佳分析譜線。所選擇的最佳分析譜線分別為Pb220.353nm。

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

抽取試樣分別采用GB/T 3884.7-2012《EDTA滴定法》和ICP-AES法測(cè)定，兩種方法結(jié)果最大偏差是-0.13，兩種方法分析結(jié)果偏差在允差0.2%范圍內(nèi)，檢測(cè)結(jié)果表明，方法的準(zhǔn)確度可令人滿意。

3.3 ICP-AES法測(cè)定精密度試驗(yàn)

對(duì)3個(gè)樣品連續(xù)測(cè)定11次，最大極差0.08，精密度（RSD）1.08%，見(jiàn)表一。

表一 結(jié)果精密度試驗(yàn)表

表二 結(jié)果回收率試驗(yàn)表

3.4 ICP-AES法測(cè)定加標(biāo)回收率試驗(yàn)

在4.5%鉛含量銅精礦試樣分別加入100μg，200μg，300μg、400μg、500μg的Pb量，按分析方法操作，做回收率試驗(yàn)，計(jì)算回收率，結(jié)果表明，樣品加標(biāo)回收率在97.71%～102.83%。

4 結(jié)論

采用ICP發(fā)射光譜法測(cè)定銅精礦中鉛，方法快速準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單，相比容量法測(cè)定減少了試劑的用量，減輕了有毒試劑對(duì)操作人員的危害，并滿足生產(chǎn)分析的需求。