張雪敏, 陳秉剛, 李 巍, 何書林, 王青江, 王小翔, 王永強(qiáng)
(1.寶雞鈦業(yè)股份有限公司,陜西 寶雞 721014)(2.中國(guó)科學(xué)院金屬研究所,遼寧 沈陽 110015) (3.寶鈦集團(tuán)有限公司,陜西 寶雞 721014)
鈦合金具有低密度、高比強(qiáng)度、耐腐蝕、耐高溫等優(yōu)點(diǎn),被稱為“太空金屬”, 并作為一種新型結(jié)構(gòu)材料被廣泛用于航空航天領(lǐng)域。隨著航空工業(yè)的飛速發(fā)展,飛行器飛行速度的不斷提高,航程不斷增大,對(duì)鈦合金使用性能及工作溫度的要求越來越高[1]。為滿足新型飛機(jī)的設(shè)計(jì)要求,世界各國(guó)競(jìng)相研制工作溫度達(dá)600 ℃及以上的高溫鈦合金。近α型Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系合金是近年來高溫鈦合金的研究熱點(diǎn)[2]。在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系合金基礎(chǔ)上添加β穩(wěn)定元素Nb,可以起到多元強(qiáng)化效果,同時(shí)Nb元素還可以提高合金的抗氧化性和抗腐蝕性能。目前,投入使用的高溫鈦合金有英國(guó)的IMI834合金、美國(guó)的Ti-1100合金和俄羅斯的BT18Y合金等。我國(guó)自主研發(fā)的高溫鈦合金有Ti-55、Ti60、Ti600等[3-5]。
眾所周知,材料的成分、微觀組織結(jié)構(gòu)決定其綜合性能。當(dāng)合金成分一定,熱加工工藝確定后,通過熱處理可以改善合金的綜合力學(xué)性能和加工性能,從而滿足加工和使用要求。因此,在鈦合金加工中,熱處理工藝是一道必不可少的工序。目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)高溫鈦合金的研究不僅有合金的制備、熱加工成形工藝及高溫塑性變形對(duì)組織和力學(xué)性能的影響等,在高溫鈦合金熱處理方面的研究也有不少報(bào)道。Madsen等[6]研究了時(shí)效處理對(duì)Ti-1100 合金室溫及高溫拉伸性能及疲勞性能的影響,表明時(shí)效處理可以使合金的室溫和高溫屈服強(qiáng)度升高而塑性降低。Kumar 等[7]研究了時(shí)效處理對(duì) IMI834鈦合金低周疲勞性能的影響,發(fā)現(xiàn)時(shí)效處理會(huì)嚴(yán)重降低 IMI834鈦合金的低周疲勞性能。賈蔚菊等[8]研究了時(shí)效時(shí)間對(duì)Ti60合金的組織及性能的影響,研究表明隨著時(shí)效時(shí)間的延長(zhǎng),合金強(qiáng)度變化不大,而塑性卻明顯下降。
在IMI834鈦合金基礎(chǔ)上,寶鈦集團(tuán)和中國(guó)科學(xué)院金屬所聯(lián)合研制了大規(guī)格Ti150合金棒材,其使用溫度達(dá)到600 ℃。本研究對(duì)φ230 mm Ti150合金棒材進(jìn)行不同溫度的固溶時(shí)效處理,研究固溶溫度對(duì)其顯微組織及力學(xué)性能的影響,以期為該合金熱處理工藝參數(shù)的制定提供參考。
實(shí)驗(yàn)所用材料為經(jīng)過3次真空自耗電弧爐熔煉的φ700 mm Ti150合金鑄錠,其名義成分為Ti-5.8Al-4Sn-3.5Zr-0.7Nb-0.5Mo-0.35Si。經(jīng)金相法測(cè)得該合金相變點(diǎn)為1 040 ℃。鑄錠經(jīng)β相區(qū)開坯鍛造,在α+β相區(qū)終鍛制得φ230 mm大規(guī)格棒材。在Ti150合金棒材上切取厚度為20 mm的樣片,放置在箱式電阻爐內(nèi)進(jìn)固溶時(shí)效處理。以該合金的相變點(diǎn)為參考,確定其固溶溫度分別為990、1 000、1 010、1 020、1 030 ℃,保溫2 h后采用油冷方式冷卻(OQ)。固溶后進(jìn)行700 ℃×2 h/AC時(shí)效處理。
試樣經(jīng)固溶時(shí)效處理后,按照國(guó)標(biāo)加工成標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣和蠕變?cè)嚇?,采?CMT-5105電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)和RDW30100電子持久蠕變機(jī)進(jìn)行性能檢測(cè)。每種熱處理制度下獲得的室溫及高溫(600 ℃)拉伸性能數(shù)據(jù)均為3個(gè)拉伸試樣測(cè)試值的平均值,蠕變性能為2個(gè)蠕變?cè)嚇訙y(cè)試值的平均值。利用Axiovert 200MAT 光學(xué)顯微鏡和定量金相方法分析Ti150合金棒材在不同熱處理制度下的組織形貌及初生α相含量。
圖1為Ti150合金棒材在不同固溶溫度下經(jīng)固溶時(shí)效處理后的金相顯微組織。由圖1可以看出,經(jīng)990 ℃固溶+700 ℃時(shí)效處理后,Ti150合金棒材的組織與鍛態(tài)組織基本類似,均為等軸組織,在β轉(zhuǎn)變組織上分布著大量的初生α相,含量約占70%。隨著固溶溫度的升高,合金的顯微組織形貌及初生α相含量發(fā)生明顯變化。當(dāng)固溶溫度達(dá)到1 000 ℃時(shí),組織過渡到雙態(tài)組織,初生α相含量降為40%,在β轉(zhuǎn)變組織基體上,分布著互不相連的等軸初生α相以及針狀或片層狀次生α相,初生α相尺寸約為30~40 μm。次生α相是由過飽和固溶體分解而形成,次生α相優(yōu)先在β晶界處析出,其次從晶粒內(nèi)部缺陷處析出。次生α相呈針狀或片層狀是其擇優(yōu)生長(zhǎng)的結(jié)果。在垂直密排面方向上,原子間距大,不易于擴(kuò)散,生長(zhǎng)速率較慢;在平行密排面方向上,生長(zhǎng)則較快,所以在二維照片上觀察呈現(xiàn)針狀或者片層狀[7-8]。隨著固溶溫度的升高,發(fā)生α→β轉(zhuǎn)變,初生等軸α相含量不斷降低,針狀次生α相析出逐漸增多,且初生α相尺寸逐漸減小。當(dāng)固溶溫度達(dá)到1 010 ℃時(shí),初生α相含量降低到30%,尺寸縮小至約20~25 μm。當(dāng)固溶溫度升高到1 020 ℃時(shí),片層狀次生α相厚度增加(圖1e),且有明顯長(zhǎng)大趨勢(shì);當(dāng)固溶溫度接近相變點(diǎn)溫度時(shí),等軸初生α相含量極低(圖1f),由此說明等軸初生α相含量在相變點(diǎn)附近對(duì)溫度較為敏感,次生α相長(zhǎng)而平直,且長(zhǎng)度近乎為1 020 ℃固溶處理的1.5倍。固溶溫度越高,原子擴(kuò)散速率越快,β相內(nèi)的元素分布越均勻,在冷卻過程中,發(fā)生β→α轉(zhuǎn)變,沿晶界富集的α相穩(wěn)定元素促進(jìn)β相向α相轉(zhuǎn)變。固溶溫度升高,不僅增加了元素的固溶度,便于均勻形核,而且增大了β相和α相的自由能差,相變驅(qū)動(dòng)力增大,從而促進(jìn)了次生α相優(yōu)先在晶界析出,其次在晶內(nèi)析出,因而晶粒尺寸逐漸長(zhǎng)大[9-10]。
Ti150合金棒材通過不同溫度固溶處理后,其室溫和高溫拉伸性能變化如圖2所示。由圖2可知,隨著固溶溫度由990 ℃升高到1 030 ℃,合金的室溫強(qiáng)度、高溫強(qiáng)度變化明顯。在990 ℃固溶+時(shí)效后,室溫強(qiáng)度和高溫強(qiáng)度均最低,但其塑性較好,這與其組織特點(diǎn)相匹配。在室溫下,位錯(cuò)起主要強(qiáng)化作用,固溶溫度低,提供的相變驅(qū)動(dòng)力小,析出的次生α相含量少,其強(qiáng)化作用弱;且固溶溫度越低,等軸初生α相含量越多,晶粒尺寸越細(xì)小,越有利于不同晶粒內(nèi)的滑移系開動(dòng),彌散分布的α相協(xié)調(diào)變形,因此其塑性好。當(dāng)固溶溫度達(dá)到1 000 ℃時(shí),其室溫、高溫強(qiáng)度均達(dá)到最高,室溫抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度分別為1 077、957 MPa;其高溫抗拉強(qiáng)度達(dá)702 MPa,屈服強(qiáng)度為555 MPa。隨著固溶溫度由1 000 ℃升高到1 020 ℃,合金的室溫強(qiáng)度略有降低,斷后伸長(zhǎng)率提高。當(dāng)固溶溫度達(dá)到1 030 ℃,強(qiáng)度和塑性驟降,斷后伸長(zhǎng)率降低至8.3%,斷面收縮率為14.5%。由于固溶溫度為1 030 ℃時(shí),接近相變點(diǎn),等軸初生α相含量極少,次生α相長(zhǎng)大,晶界α相粗化,使得該處應(yīng)力集中,容易萌發(fā)裂紋,造成斷裂,合金強(qiáng)度和塑性較低。大尺寸初生α相改善塑性,小尺寸針狀次生α相改善強(qiáng)度,一定數(shù)量的初生α相和針狀次生α相相互配合,使合金的強(qiáng)塑性達(dá)到最佳匹配。
圖1 鍛態(tài)及經(jīng)不同固溶溫度處理后Ti150合金棒材的顯微組織Fig.1 Microstructures of Ti150 alloy bar at forged state and after solution aging treatment at different solution temperatures: (a)as forged; (b)990 ℃; (c)1 000 ℃; (d)1 010 ℃; (e)1 020 ℃; (f)1 030 ℃
圖2 Ti150合金棒材的室溫及高溫力學(xué)性能隨固溶溫度的變化Fig.2 Mechanical properties various with the solution temperatures of Ti150 alloy bar:(a)room temperature properties; (b)high temperature properties
隨著固溶溫度由990 ℃升高到1 020 ℃時(shí),Ti150合金棒材高溫強(qiáng)度呈現(xiàn)先升高后降低再升高的趨勢(shì),并在1 020 ℃時(shí)強(qiáng)塑性達(dá)到最佳匹配。這是由于隨著固溶溫度的升高,初生α相含量降低,次生α相增多且厚度尺寸增大,而次生α相尺寸增大有利于提升高溫拉伸強(qiáng)度[9-10]。
圖3為Ti150合金棒材在600 ℃,加載應(yīng)力分別為150、160 MPa,保載時(shí)間100 h條件下的蠕變塑性伸長(zhǎng)率隨固溶溫度的變化曲線。由圖3可以看出,隨著固溶溫度的升高,Ti150合金棒材的蠕變塑性伸長(zhǎng)率降低,抗蠕變性能提高,這與其顯微組織變化密切相關(guān)。研究發(fā)現(xiàn)[11],合金的抗蠕變行為主要是由晶界的滑動(dòng)以及晶內(nèi)位錯(cuò)的滑移和攀移2部分組成。材料的抗蠕變性能與組織中等軸α相和片層α相的相對(duì)含量有關(guān),片層α相比等軸α相具有更好的蠕變抗力。由前面的分析可知,Ti150合金棒材在兩相區(qū)固溶時(shí)效處理后發(fā)生由等軸組織向雙態(tài)組織轉(zhuǎn)變的過程,隨著固溶溫度的升高,初生等軸α相減少,次生針狀或片層狀α相增多,且次生α相長(zhǎng)大,不利于晶界滑動(dòng),因此其抗蠕變性能提高。當(dāng)固溶溫度為1 020 ℃時(shí),次生α相長(zhǎng)而平直,且片層厚度增加,其中個(gè)別次生α相的取向平行于載荷方向,會(huì)有部分晶界承受較高的剪切應(yīng)力,因此其蠕變性能好。當(dāng)固溶溫度由1 020 ℃升高到1 030 ℃,其抗蠕變性能仍在升高,但變化不大,蠕變塑性伸長(zhǎng)率僅相差0.01%。
圖3 Ti150合金棒材的蠕變塑性伸長(zhǎng)率隨固溶溫度的變化曲線Fig.3 Plastic strain properties of Ti150 alloy bar at different solution temperatures
綜合來看,Ti150合金棒材經(jīng)過1 020 ℃×2 h/OQ+700 ℃×2 h/AC固溶時(shí)效處理后的綜合力學(xué)性能最佳。
(1)Ti150合金棒材隨固溶溫度的升高,等軸初生α相含量逐漸減少,次生α相含量逐漸增多。
(2)隨著固溶溫度的升高,Ti150合金棒材室溫拉伸強(qiáng)度、高溫拉伸強(qiáng)度的變化明顯,在1 020 ℃固溶溫度下的強(qiáng)塑性達(dá)到最佳匹配。
(3)Ti150合金棒材經(jīng)990~1 030 ℃固溶+時(shí)效處理,其抗蠕變性能隨固溶溫度的升高而升高。
(4)Ti150合金棒材經(jīng)過1 020 ℃×2 h/OQ+700 ℃ ×2 h/AC固溶時(shí)效處理后的綜合力學(xué)性能最佳。