對復混肥料中有效磷的檢驗方法的思考

宋悅怡

摘 要：比較兩種方法測定復混肥中有效磷含量的結(jié)果，提出在有效磷含量未知情況下，加入喹鉬檸酮試劑直至提取液中的正磷酸根離子完全沉淀。結(jié)果表明，該法的準確率較高，與國標相比，省時省力。

關(guān)鍵詞：復混肥;有效磷含量;喹鉬檸酮

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.19.180

有效磷含量是復混肥的一項重要控制指標，它可以為植物提供養(yǎng)分，促進作物的生長發(fā)育，改善作物品質(zhì)。目前，國標GB/T 8573-2017中采用磷鉬酸喹啉重量法測定有效磷的含量，作為仲裁法，該法準確度高，但操作步驟煩瑣，耗時長，最重要的是所稱取的試樣中需含有100mg-180mg的五氧化二磷，對應(yīng)所加入喹鉬檸酮的量應(yīng)為35mL，但是在一些檢測過程中，樣品中的五氧化二磷含量未知，對應(yīng)所加入喹鉬檸酮的量亦未知，如果依然按照GB/T 8573-2017中所說明的喹鉬檸酮的加入量為35mL，將導致最終的檢測結(jié)果不夠準確。比如試樣中五氧化二磷的含量大于180mg，則測定結(jié)果偏小。本人經(jīng)過多次實驗與探究，形成一種在未知有效磷含量的情況下測定復混肥料中有效磷含量的方法，這種方法更加簡便快捷。

1 實驗部分

1.1 原理方法

通過EDTA溶液震蕩的方法提取復混肥料中的有效磷，在酸性介質(zhì)中，提取液中的正磷酸根離子與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀。用傾濾法沖洗沉淀物，并用恒重的玻璃坩堝式過濾器將其過濾，烘干稱量至恒重，計算復混肥料中有效磷含量。

1.2 試劑及儀器

試劑：硝酸溶液1+1;

乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液，37.5 g/L;

喹鉬檸酮試劑;

其他未注明規(guī)格和配制方法的試劑、溶液及水，均符合HG/T 2843的規(guī)定。

儀器：玻璃坩堝式過濾器，4號，容積30mL;

電熱恒溫干燥箱，天津市順諾儀器科技有限公司生產(chǎn)，溫度180℃±2℃。

1.3 分析步驟

1.3.1 有效磷的提取

稱取復混肥試樣3-5g，精確至0.0002g，置于濾紙上，連同濾紙放入250mL容量瓶中，加入EDTA溶液150mL，置于60℃±2℃的恒溫水浴振蕩器中1h，取出冷卻，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初50mL濾液。

1.3.2 有效磷的測定

用單標線移液管移取25mL濾液于500mL燒杯中，加硝酸溶液10mL，用水稀釋至100mL。在電爐上加熱至沸2-3min，取下，加入喹鉬檸酮試劑直至沉淀物不再增加，蓋上表面皿，在電爐上加熱微沸1min或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。用預先干燥至恒量的玻璃坩堝過濾，然后用傾瀉法洗滌沉淀1～2次，每次用水25mL，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾器中，再用水洗滌，共用水125～150mL，將沉淀連同濾器置于干燥箱中，干燥45min，取出放入干燥器內(nèi)，冷卻至室溫，稱量。

2 結(jié)果與討論

該方法與國標GB/T 8573-2017中的磷鉬酸喹啉重量法步驟相似，區(qū)別在于國標中需要對所稱取的試樣中有效磷的含量預知。但是在很多情況下，復混肥中的有效磷含量是未知的，或者不準確的，這就給檢測者造成了一定的困擾，在試樣的稱取上沒有統(tǒng)一的標準。但是結(jié)合有效磷含量的測定原理可以知道，在酸性介質(zhì)下加入喹鉬檸酮可以將提取液中的正磷酸根離子沉淀，若喹鉬寧酮的加入量過少，提取液中的正磷酸根離子不能完全沉淀，最終所測得的磷含量將偏小一些。本人經(jīng)過多次實驗與探究，發(fā)現(xiàn)即使在復混肥有效磷的含量未知的情況下，也可以通過觀察加入喹鉬寧酮時試樣的沉淀變化，來判斷是否將提取液中的正磷酸根離子沉淀完全，這種方法更加簡便快捷。

本文選取了5個具有代表性的復混肥樣品，其有效磷含量有高、中、低之分，運用國標法和改進方法對這5個樣品的有效磷含量進行檢測并對比，計算其絕對差值，實驗結(jié)果見表1。

從表1中的實驗數(shù)據(jù)可以看出，采用國標和本人所改進的方法，最終測得的結(jié)果一致，絕對差值在合理范圍內(nèi)。但是本人所改進的方法在測定復混肥料中有效磷含量時，雖為其到縮短實驗時間的作用，但是減少了對試樣稱取的要求，無形中也加快了實驗的進程。

3 結(jié)論

本方法適用于對有效磷含量未知的復混肥料，無論其含量高低，最終的準確度較高，該法不僅不影響測定結(jié)果，還可以有效提高有效磷的檢驗效率。

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