李國(guó)文 楊春濤 林奕 王蓉

摘要：建立了液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定飲用水中24種SVOCs的分析方法。試驗(yàn)在中性條件下二氯甲烷萃取2次，脫水濃縮定容后，用GC-MS進(jìn)行分析。該方法線(xiàn)性范圍較好，回收率和檢出限滿(mǎn)足要求，具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確度。適合飲用水中SVOCs的檢測(cè)分析。

關(guān)鍵詞：液液萃取;氣相色譜質(zhì)譜;半揮發(fā)性有機(jī)物;飲用水

中圖分類(lèi)號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）04-0-02

Abstrict：An effective method was developed and applied to determine 24 kinds of semi-volatile organic compounds in drinking water using gas chromatography-mass spectrometry combined with Liquid-Liquid extraction.The samples was extracted twice under neutral conditions using dichloromethane as an extractant，， dehydrated and concentrated， and then analyzed by GC-MS. The linear range of the method is good， the recovery rate and detection limit meet the requirements， and the method has high sensitivity and accuracy. which is suitable for the detection and analysis of SVOCs in drinking water.

Key words：Liquid-Liquid extraction;Gas chromatography-mass spectrometry;Semi-volatile organic compounds;Drinking water

水是人類(lèi)賴(lài)以生存的重要物質(zhì)，我國(guó)集中式生活飲用水源地特定項(xiàng)目中規(guī)定了68種有機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)，其中半揮發(fā)性有機(jī)污染物（SVOCs）的類(lèi)別較多[1]，我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)方法中對(duì)這68種有機(jī)污染物的測(cè)定方法較為分散，部分項(xiàng)目所使用的分析方法老舊，開(kāi)展水中SVOCs分析技術(shù)意義重大[2-4]。

目前用于飲用水中SVOCs的提取方法較為廣泛的有液液萃?。ㄈ鏓PA3510）、連續(xù)液液萃?。ㄈ鏓PA3520）和固相萃取（如EPA3535）等。固相萃取選擇性強(qiáng)，但需要的有機(jī)溶劑種類(lèi)增多，操作不便，在同一條件下無(wú)法兼顧其他化合物的分析要求[5，6]。液液萃取雖然比較耗費(fèi)人力物力，但所用儀器簡(jiǎn)單、操作方便、適宜推廣。目前，國(guó)內(nèi)外仍將液液萃取作為富集水樣中有機(jī)化合物的經(jīng)典方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與裝置

2L梨形玻璃分液漏斗（帶聚四氟乙烯斗帽、活塞）;150mm口徑的玻璃三角漏斗;全自動(dòng)定量濃縮儀（瑞士BUCH-Syncore，Q-101）;SA400水平振蕩器（日本YAMATO）;7890B/5977B 氣相色譜質(zhì)譜儀（美國(guó)安捷倫）。

1.2 試劑與材料

二氯甲烷（德國(guó)默克，農(nóng)殘級(jí)）;烘干后的無(wú)水硫酸鈉（國(guó)藥，優(yōu)級(jí)純）;洗滌后的玻璃棉;高純氮?dú)狻⒑猓兌染鶠?9.999%）。

1.3 標(biāo)準(zhǔn)品

24組份半揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)（美國(guó)，o2si smart solutions，濃度：500μg·mL-1），5種內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（美國(guó)，o2si smart solutions，濃度：2000μg·mL-1）。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

將24組分SVOCs混標(biāo)和5種內(nèi)標(biāo)混標(biāo)，分別用二氯甲烷稀釋配制成濃度為5μg·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，用二氯甲烷作溶劑，配制成不同濃度梯度10、20、50、100、200、400μg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液并加入內(nèi)標(biāo)使其濃度為100μg·L-1。

1.5 儀器條件

1.5.1 色譜條件

HP-5MS毛細(xì)管色譜柱;進(jìn)樣口溫度280℃，進(jìn)樣體積1μL，不分流進(jìn)樣，柱流量1.0mL/min。升溫程序50℃保持4 min;以20 ℃/min升至140℃，保持3 min;再以10 ℃/min升至210℃，保持3 min，再以8 ℃/min升至300℃，保持5 min。

1.5.2 質(zhì)譜條件

電子轟擊源（EI）;離子源溫度250℃;離子化能量70eV;接口溫度300℃;四級(jí)桿溫度150℃;溶劑延遲6min;選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM）。

1.6 飲用水樣品前處理

取1L水樣用60ml二氯甲烷萃取2次，萃取液合并收集經(jīng)脫水、濃縮至1.0 ml待測(cè)。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)及檢出限

取配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，SIM模式進(jìn)樣分析，計(jì)算檢出限，詳見(jiàn)表1。

2.2 方法精密度和回收試驗(yàn)

向空白水樣添加高、低兩個(gè)濃度水平的目標(biāo)物，平行測(cè)定6次，計(jì)算準(zhǔn)確度與精密度，低濃度（1μg·L-1）測(cè)試下加標(biāo)回收率為67.5%～110.7%，RSD為2.8%～7.2%;高濃度（100μg·L-1）測(cè)試下加標(biāo)回收率為68.2%～120.7%，RSD為3.0%～10.0%。

2.3 實(shí)際飲用水樣品分析

本文選取6份飲用水樣進(jìn)行檢測(cè)，分別檢出了0.175，0.209，0.302，0.607，0.198，0.725μg·L-1鄰苯二甲酸二丁酯，0.825，0.993，0.817，1.20，1.19，0.863μg·L-1鄰苯二甲酸二辛酯，其余指標(biāo)均未檢出。檢出的3種化合物，均低于地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)限值。

3 結(jié)論

本方法建立了液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜同時(shí)測(cè)定飲用水中24種SVOCs的方法。試驗(yàn)表明：方法線(xiàn)性良好，檢出限在0.001～0.097μg·L-1之間、回收率和精密度較好。該方法操作簡(jiǎn)單快捷、節(jié)約溶劑、靈敏度高、準(zhǔn)確性好。

參考文獻(xiàn)

[1]張莉，王芳.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速測(cè)定飲用水源水中半揮發(fā)性有機(jī)物[J].化學(xué)分析計(jì)量，2011，20（5）：41-43.

[2]梁堅(jiān).固相萃取—?dú)庀嗌V/質(zhì)譜法測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物[D].南寧：廣西大學(xué)，2012.

[3]靳尚武，祁美榮，郝瑞霞等.液液萃取-氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定水中半揮發(fā)性有機(jī)物[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2014（16）：2291-2293+2297.

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[5]王建蓉，馬鈴，周智勇等.固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)生活飲用水中22種半揮發(fā)性有機(jī)物的研究[J].城鎮(zhèn)供水，2016（06）：33-37.

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收稿日期：2018-05-22

作者簡(jiǎn)介：李國(guó)文（1985-），男，漢族，本科學(xué)歷，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境有機(jī)物污染物監(jiān)測(cè)與分析。