非穩(wěn)態(tài)精餾過(guò)程的自動(dòng)控制

魏光輝，覃廣德，高碧波

（浙江新和成特種材料有限公司，浙江 紹興 312369）

隨著科技創(chuàng)新的加強(qiáng)，以及許多化學(xué)品實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，化工安全問(wèn)題變得日益突出，其中工藝熱風(fēng)險(xiǎn)問(wèn)題[1]也受到越來(lái)越多的重視。通過(guò)反應(yīng)熱風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估、物料的熱穩(wěn)定性測(cè)試、HAZOP（風(fēng)險(xiǎn)與可操作性）分析、LOPA（保護(hù)層）分析等手段，可以很好地識(shí)別風(fēng)險(xiǎn)、防范風(fēng)險(xiǎn)，在此基礎(chǔ)上，提高裝置的自動(dòng)化程度，盡可能減少生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)操作、檢修人員的數(shù)量，對(duì)于化工安全來(lái)說(shuō)也尤為重要。

精餾是實(shí)現(xiàn)液液分離最常規(guī)的手段，通過(guò)加入熱量，產(chǎn)生汽液兩相，然后汽相中重組分不斷被冷凝，液相中輕組分不斷汽化，從而實(shí)現(xiàn)分離、提純的目的。在混合物料中，輕組分主要通過(guò)汽化熱影響塔內(nèi)的熱量平衡，重組分主要通過(guò)顯熱影響塔內(nèi)的熱量平衡，其中輕組分汽化熱的影響通常占主導(dǎo)地位。

本文結(jié)合筆者在精細(xì)化工企業(yè)精餾系統(tǒng)的設(shè)計(jì)及生產(chǎn)調(diào)試經(jīng)驗(yàn)，分別從平衡的角度和控制的角度，對(duì)精餾過(guò)程，特別是非穩(wěn)態(tài)的精餾過(guò)程的自動(dòng)控制進(jìn)行探討。

1 物料平衡和熱量平衡分析

物料平衡是精餾塔穩(wěn)定運(yùn)行的基礎(chǔ)，按照質(zhì)量守恒定律，在不考慮化學(xué)反應(yīng)的情況下：

輕組分輸入=輕組分輸出+輕組分積累

重組分輸入=重組分輸出+重組分積累

輕組分的積累會(huì)顯著影響精餾塔內(nèi)的熱狀況及溫度分布，因此為保證塔的穩(wěn)定運(yùn)行，應(yīng)盡量避免出現(xiàn)塔內(nèi)輕組分持有量的波動(dòng)。重組分的積累主要影響塔釜液位，一般對(duì)塔內(nèi)熱狀況的影響較小，采用熱虹吸再沸器時(shí)，塔釜液位太低會(huì)導(dǎo)致熱虹吸建立困難，再沸器內(nèi)只有表面汽化，氣相動(dòng)能不足，無(wú)法推動(dòng)塔釜物料循環(huán)，將會(huì)嚴(yán)重影響塔釜的傳熱與傳質(zhì)。

熱量是通過(guò)精餾過(guò)程實(shí)現(xiàn)液液分離的基礎(chǔ)，通常是由塔釜再沸器提供，其熱負(fù)荷主要用于補(bǔ)償以下幾部分能量：①進(jìn)料中輕、重組分分別加熱到塔頂溫度、塔釜溫度的顯熱；②進(jìn)料中輕組分在塔頂溫度下的汽化熱；③回流液加熱到塔頂溫度需要的顯熱；④回流液在塔頂溫度下的汽化熱；⑤設(shè)備及管道、管件等的散熱損失。其中起主要作用的通常是輕組分的汽化熱，包括進(jìn)料中輕組分和回流液，塔運(yùn)行狀況則主要取決于輕組分在塔內(nèi)的分布，以及塔內(nèi)熱量平衡。

2 溫度和壓力控制

精餾塔操作壓力的確定，主要考慮因素是輕組分和重組分的沸點(diǎn)，精餾塔盡可能使用水蒸汽和循環(huán)冷卻水分別作為熱源和冷源。

精餾塔進(jìn)料流量是由產(chǎn)量決定的，運(yùn)行時(shí)首先應(yīng)控制進(jìn)料流量穩(wěn)定。穩(wěn)態(tài)條件下，塔內(nèi)各個(gè)位置的溫度都基本保持穩(wěn)定，塔中起主要分離作用的一段，由于輕組分含量波動(dòng)較大，平衡溫度變化也較大，在該段可以選擇一個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，作為靈敏板，通過(guò)回流調(diào)節(jié)或輸入熱量調(diào)節(jié)（調(diào)節(jié)熱源溫度或流量），控制靈敏板溫度穩(wěn)定。靈敏板溫度控制在一定范圍內(nèi)，均可以保障分離效果，并不是固定的，溫度設(shè)定的上限是保證塔頂液相溫度不升高，下限是保證塔釜溫度不降低。靈敏板設(shè)定溫度降低，可增加輕組分在塔內(nèi)的分布，減小回流，有利于節(jié)約能耗。

除靈敏板溫度控制外，全塔壓降也是比較重要的控制手段，而且響應(yīng)更迅速，當(dāng)進(jìn)料組成或加熱蒸汽壓力波動(dòng)較大時(shí)，可通過(guò)調(diào)節(jié)蒸汽流量來(lái)控制全塔壓降或塔釜壓力，進(jìn)而保證最低的靈敏板溫度。

精餾塔剛投入運(yùn)行時(shí)，不穩(wěn)定因素較多，經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)自動(dòng)控制響應(yīng)不及時(shí)的狀況，則需要根據(jù)就近原則，進(jìn)行人工干預(yù)，比如判斷為供熱量不足時(shí)，優(yōu)先選擇增大加熱介質(zhì)流量或溫度，控制住塔釜溫度，其次是減小進(jìn)料量，再次是減小回流量；判斷為供熱量過(guò)剩時(shí)，優(yōu)先選擇增大回流流量，控制住塔頂溫度，其次是增大進(jìn)料量，再次是降低加熱介質(zhì)流量或溫度。待運(yùn)行基本穩(wěn)定后，再調(diào)整為自動(dòng)控制。

3 回流控制

精餾系統(tǒng)設(shè)計(jì)中，需要考慮的一個(gè)重要因素是板式塔的塔板效率或填料塔的等板高度，回流比則是計(jì)算理論塔板數(shù)的基礎(chǔ)。根據(jù)朱汝瑾經(jīng)驗(yàn)式[2]，塔板效率ET與液汽相摩爾比LM/VM、相對(duì)揮發(fā)度α、液相粘度μL以及堰上液層高h(yuǎn)1有關(guān)：

填料塔為了防止汽體不穿過(guò)液膜，直接穿透填料層，需要有一定的噴淋密度，起到“液封”的作用，比如規(guī)整填料，一般要求噴淋密度大于0.2 m3/m2·h。在提餾段，由于有液相進(jìn)料的“液封”作用，壁效應(yīng)較弱，而在精餾段，液相噴淋密度顯著降低，運(yùn)行時(shí)可能由于壁效應(yīng)而導(dǎo)致塔頂溫度急劇升高，因此要維持精餾塔的正常運(yùn)行，回流量也需要兼顧。

對(duì)于板式塔，堰上溢流強(qiáng)度一般要求大于5 m3/m·h，以直徑D=1 m板式塔為例，溢流堰長(zhǎng)度范圍為0.6D～0.8D，取0.7 m，則需要的溢流強(qiáng)度＞3.5 m3/m·h；如果使用填料塔，塔截面積為0.7854 m2，最小噴淋密度為 0.39 m3/m2·h，遠(yuǎn)小于板式塔的回流量，因此從減小回流及節(jié)能的角度分析，應(yīng)優(yōu)先考慮使用填料塔。

4 餾出液質(zhì)量控制

產(chǎn)品質(zhì)量是生產(chǎn)出來(lái)的，不是檢測(cè)出來(lái)的，因此，在生產(chǎn)運(yùn)行的每一個(gè)時(shí)間點(diǎn)，都應(yīng)該通過(guò)控制工藝參數(shù)（即關(guān)鍵控制點(diǎn)），來(lái)保證產(chǎn)品質(zhì)量，這樣才能保證最終的產(chǎn)品質(zhì)量，關(guān)鍵控制點(diǎn)可結(jié)合分析化驗(yàn)指標(biāo)進(jìn)行確定。

對(duì)于純組分來(lái)說(shuō)，組分的露點(diǎn)溫度等于其泡點(diǎn)溫度，也就是常說(shuō)的沸點(diǎn)，在一定壓力下，沸點(diǎn)是固定的。精餾塔的進(jìn)料中可能包含多種組分，在設(shè)計(jì)時(shí)需要設(shè)定輕關(guān)鍵組分和重關(guān)鍵組分，要求兩種關(guān)鍵組分能實(shí)現(xiàn)清晰分割。在進(jìn)料組成和塔內(nèi)操作壓力不變的條件下，溫度與組成一一對(duì)應(yīng)，因此在精餾塔正常運(yùn)行時(shí)，塔釜溫度與塔頂溫度差值越大，代表分離效果越好。

塔頂輕關(guān)鍵組分中如果含有沸點(diǎn)更低的雜質(zhì)，會(huì)導(dǎo)致塔頂溫度低于輕關(guān)鍵組分的露點(diǎn)溫度，此時(shí)重組分進(jìn)入塔頂，依然可能同時(shí)出現(xiàn)塔頂溫度偏低、重組分含量超標(biāo)的情況，因此單獨(dú)通過(guò)塔頂溫度和壓力，可能無(wú)法確定塔頂餾出液的質(zhì)量。鑒于此，可以利用純組分的露點(diǎn)溫度等于其泡點(diǎn)溫度這一原理，在靠近塔頂?shù)囊合鄥^(qū)域安裝溫度計(jì)，通過(guò)回流流量控制，保證汽液相溫差低于一定值，比如0.5℃，該差值即可以反映輕組分純度，特殊情況下，也可以控制塔上段多個(gè)不同區(qū)域的溫度差低于一定值。

5 塔釜液質(zhì)量控制

精餾塔塔釜的分離效果小于一個(gè)理論級(jí)，因此應(yīng)盡量防止輕組分進(jìn)入塔釜，初次投入運(yùn)行時(shí)，塔釜應(yīng)盡量控制低液位，然后停進(jìn)料、全回流，塔中與塔頂溫差至少大于10℃以后，再小流量進(jìn)料，并始終保證塔中段處于較高溫度，使液體流向塔釜的過(guò)程中，輕組分能迅速汽化，與重組分分離。

在正常運(yùn)行時(shí)，隨著脫除輕組分的物料進(jìn)入塔釜，塔釜液中輕組分濃度被稀釋，含量降低，并最終達(dá)到一個(gè)平衡點(diǎn)，表現(xiàn)為塔釜溫度緩慢升高，并最終趨于穩(wěn)定，在塔釜壓力不變的情況下，如果塔釜溫度降低，代表供熱量不足或輕組分采出量不足，需要采取相應(yīng)的措施。精餾塔的常規(guī)控制手段，是通過(guò)調(diào)節(jié)塔釜再沸器的熱量輸入，來(lái)控制靈敏板溫度。靈敏板溫度宜在一定范圍內(nèi)上下波動(dòng)，即保證塔內(nèi)達(dá)到動(dòng)態(tài)的熱量平衡，如果靈敏板溫度長(zhǎng)期處于高位，意味著熱量可能過(guò)剩。

6 小結(jié)

自動(dòng)化控制是保證化工安全的基本要求，對(duì)于非穩(wěn)態(tài)的精餾過(guò)程，實(shí)現(xiàn)物料平衡和能量平衡的關(guān)鍵，是避免出現(xiàn)塔內(nèi)輕組分持有量的波動(dòng)，可以選擇精餾塔的靈敏板溫度、塔釜壓力或全塔壓降作為控制手段。判斷精餾塔是否達(dá)到分離要求，可以參照分析化驗(yàn)結(jié)果，使用溫度或溫差作為關(guān)鍵控制點(diǎn)。保證塔頂餾出液的純度，需要控制塔頂溫度及塔頂汽液相溫差；保證塔釜液的純度，則需要在塔釜壓力基本不變的前提下，逐漸升高塔釜溫度，使其最終趨于穩(wěn)定。