馬雪

摘要：隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人們的生活水平和質(zhì)量都得到了明顯提高，人們對(duì)水環(huán)境安全也日益關(guān)注。在水體中含有多種成分，對(duì)這些常規(guī)離子的含量進(jìn)行檢測(cè)和監(jiān)測(cè)，才能保障水質(zhì)環(huán)境的安全。近年來(lái)，在水質(zhì)監(jiān)測(cè)方面，離子色譜技術(shù)得到了廣泛應(yīng)用，基于此，本文進(jìn)行了相關(guān)研究，概述了離子色譜法，分析了離子色譜法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用，并進(jìn)行了案例探究，以供參考。

關(guān)鍵詞：離子色譜;水質(zhì)監(jiān)測(cè);原理

離子色譜技術(shù)在我國(guó)的水環(huán)境監(jiān)測(cè)中一直占有重要地位，對(duì)水環(huán)境進(jìn)行全面的水質(zhì)監(jiān)測(cè)在水環(huán)境的維護(hù)與治理方面具有重要意義。因此，充分了解離子色譜技術(shù)的分離機(jī)理，理解技術(shù)關(guān)鍵環(huán)節(jié)，把握技術(shù)優(yōu)勢(shì)是在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中廣泛應(yīng)用離子色譜技術(shù)的基礎(chǔ)與前提。

1 離子色譜技術(shù)概述

1.1離子色譜技術(shù)原理及特點(diǎn)

離子色譜法發(fā)展于20世紀(jì)70年代中期，并很快地成為分析水溶液中陰離子的最佳分析手段。液相色譜法是一種以液體作為流動(dòng)相的色譜技術(shù)，在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，通過(guò)氣相色譜法理論的引人，在技術(shù)上采用髙壓輸液菜、髙效固定相與高靈敏度監(jiān)測(cè)器，從而實(shí)現(xiàn)了分析速度快，分離效率高于操作，數(shù)據(jù)處理自動(dòng)化。這類色譜技術(shù)成為高效液相色譜法，離子交換色譜是其重要的分支，即以離子交換劑為固定相，基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子發(fā)生可逆交換，并利用這些離子對(duì)交換樹脂的親和力的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)彼此分離。利用溶劑中電離產(chǎn)生的離子一般情況下都能利用離子色譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)分離，被分析的物質(zhì)在溶劑中電離后產(chǎn)生的離子通過(guò)與交換樹脂上同電荷的離子進(jìn)行交換而最終實(shí)現(xiàn)平衡。離子色譜法的固定相為離子交換樹脂，流動(dòng)相是電解質(zhì)溶液，通用的監(jiān)測(cè)器為電導(dǎo)監(jiān)測(cè)器。

1.2離子色譜技術(shù)的組成及分離方式

廣義地說(shuō)，高效液相色譜儀的基本單元至少應(yīng)該包括貯液器、高壓泵、進(jìn)樣器、色譜柱、監(jiān)測(cè)器與記錄儀組成，其中計(jì)算機(jī)系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)儀器控制與數(shù)字處理一體化。具體到離子色譜儀，其硬件組成分四大主要裝置，包括色譜分離柱、監(jiān)測(cè)器、傳送裝置與數(shù)據(jù)處理裝置。作為離子色譜技術(shù)系統(tǒng)的最核心部件，色譜分離柱由柱管、壓帽、卡套、篩板等組成，考慮到在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中會(huì)有酸性或堿性的樣品，所以色譜分離柱部分不含金屬成分;監(jiān)測(cè)器多用抑制型監(jiān)測(cè)器，監(jiān)測(cè)器中的核心部位是抑制柱，其主要作用是降低淋洗液的背景電導(dǎo)，再將樣品離子轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的酸或堿以增加其電導(dǎo)，從而大幅度地提髙監(jiān)測(cè)靈敏度;傳送裝置的主要作用是將液相物質(zhì)輸送到分離柱、監(jiān)測(cè)器等，如貯液罐、定量環(huán)進(jìn)樣器等;數(shù)據(jù)處理裝置以計(jì)算機(jī)系統(tǒng)為主。

2 離子色譜法在水質(zhì)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用

2.1無(wú)機(jī)陰離子、陽(yáng)離子的分析

與傳統(tǒng)的化學(xué)檢測(cè)分析相比，離子色譜分析法具有速度快、效率高的優(yōu)勢(shì)，并且可以通過(guò)一次進(jìn)樣、梯度淋洗的方法，實(shí)現(xiàn)飲用水陰離子的有效測(cè)定，甚至可以在半小時(shí)內(nèi)完成36種陰離子的分離。而對(duì)于陽(yáng)離子的分析，主要是通過(guò)使用淋洗劑（二肢基丙酸和鹽酸）的抑制型離子色譜來(lái)實(shí)現(xiàn)，將陽(yáng)離子交換固定相在苯乙烯聚合物表面，與磺酸基陽(yáng)離子交換乳膠進(jìn)行聚合，由于堿土的親和力要大于堿金屬離子，通過(guò)等濃度淋洗一次進(jìn)樣，難以同時(shí)將兩組離子分離。隨著科技的不斷發(fā)展，對(duì)分離柱進(jìn)行了改良，新型的分離柱能夠?qū)㈥?yáng)離子的交換位置改變，同時(shí)還能對(duì)其選擇性和密度進(jìn)行改變。在上述基礎(chǔ)上，再進(jìn)行等濃度淋洗一次進(jìn)樣，就能夠?qū)崿F(xiàn)堿金屬離子和堿土離子的分離，且分離時(shí)間較短，十五分鐘內(nèi)就可以完成。

2.2 有機(jī)酸、堿的分析在分析

有機(jī)酸、有機(jī)堿過(guò)程中，離子色譜法也是一種重要的分析方法。在多元酸、控酸等發(fā)生衍生反應(yīng)后，會(huì)出現(xiàn)組分揮發(fā)的現(xiàn)象，從而難以通過(guò)氣相色譜來(lái)完成相應(yīng)的分析，此時(shí)，就需要離子色譜法進(jìn)行分析。新型的排斥柱離子填料，包括普通排斥柱的陽(yáng)離子交換基團(tuán)，起基代替OH基能和位于填料弱離子交換處的CO基產(chǎn)生氫基，增強(qiáng)了氨基酸的分離選擇性。這種離子排斥分離模式可以測(cè)定近50種可溶性的有機(jī)酸，可以定量分析36種有機(jī)酸。

2.3 復(fù)雜樣品的分析

隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，離子色譜分析方法也得到了一定的發(fā)展，可以實(shí)現(xiàn)多種離子物質(zhì)的同時(shí)分離，如較為復(fù)雜的水樣品中，同時(shí)含有無(wú)機(jī)陽(yáng)離子、陰離子和其他有機(jī)物，就可以通過(guò)單株離子色譜法，來(lái)測(cè)定樣品中的Cl-、Ca+的含量，再通過(guò)洗脫液的作用，來(lái)測(cè)定有機(jī)酸和陰陽(yáng)離子的含量。

3 離子色譜操作的注意事項(xiàng)

3.1 離子色譜在進(jìn)樣前，應(yīng)該注意對(duì)水樣進(jìn)行包括過(guò)濾、稀釋的兩步處理：必須經(jīng)過(guò)0.45的濾膜抽濾后，才能進(jìn)入離子色譜進(jìn)行后續(xù)操作，如果試樣未經(jīng)過(guò)濾，會(huì)有雜質(zhì)進(jìn)人到管路中造成堵塞，易引發(fā)儀器故障;同時(shí)，部分水樣中成分組成過(guò)于復(fù)雜，會(huì)導(dǎo)致所測(cè)離子與交換樹脂的親和力具有較大差距，此時(shí)的操作規(guī)范應(yīng)是分批進(jìn)樣，并利用匹配的強(qiáng)度或濃度的淋洗液;另外，在分析水樣中的陰離子成分時(shí)，要注意對(duì)進(jìn)樣量的嚴(yán)格控制，整個(gè)進(jìn)樣量體積應(yīng)該不超過(guò)柱容量的1/3，若樣品相關(guān)離子濃度過(guò)大，必須進(jìn)行稀釋后才能進(jìn)樣，否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰值過(guò)寬、拖尾。

3.2 在進(jìn)樣前，溫度因素對(duì)監(jiān)測(cè)可能造成的影響也必須考慮在內(nèi)，如果溫度不能保證恒定，會(huì)導(dǎo)致監(jiān)測(cè)過(guò)程中發(fā)生基線不平、數(shù)據(jù)重復(fù)性差等，因此，在測(cè)試過(guò)程中應(yīng)該嚴(yán)格保證室溫在一個(gè)穩(wěn)定的數(shù)值。除此之外，離子色譜儀器絕對(duì)不能安裝在窗口處或空調(diào)口處，且柱子還要配套設(shè)置柱溫箱，進(jìn)一步地保證柱溫恒定，同時(shí)，在完成進(jìn)樣后要穩(wěn)定一段時(shí)間后再繼續(xù)操作。

3.3 在測(cè)定過(guò)程中，為了使基線在一段時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定及避免有氣泡產(chǎn)生進(jìn)人到輸液系統(tǒng)中，在更換淋洗液與再生液之前，必須將淋洗液中的氣泡排空。同時(shí)，為了避免在水中產(chǎn)生氣泡，純水在被排入輸液系統(tǒng)之前，必須經(jīng)真空泵脫氣預(yù)處理，否則會(huì)損壞儀器。如果有氣泡進(jìn)人到輸液系統(tǒng)中，可先打開廢液閥降低整個(gè)系統(tǒng)壓力，在排出過(guò)程持續(xù)4min左右時(shí)，關(guān)閉廢液閥，并注意不要將廢液閥擰得過(guò)緊

4 結(jié)語(yǔ)

離子色譜技術(shù)是一種靈敏度高、監(jiān)測(cè)速度快、操作相對(duì)便捷且同時(shí)監(jiān)測(cè)樣品多的現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)，其測(cè)定的指標(biāo)不僅包括無(wú)機(jī)的陰、陽(yáng)離子，還能對(duì)有機(jī)酸、有機(jī)堿以及多成分復(fù)雜的樣品進(jìn)行髙效的定性定量分析，若在離子交換的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)中引入乙二胺四乙酸作為洗脫液，還能測(cè)定堿金屬元素與堿土金屬元素。在水體分析中，離子色譜法在離子分析方面的應(yīng)用效果好、使用范圍廣泛，對(duì)于水質(zhì)的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)具有重大的幫助使用。

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（作者單位：遼寧恒誠(chéng)檢測(cè)有限公司）