淺談電池級(jí)碳酸鋰精制工藝技術(shù)

趙悅年

摘 要：若要實(shí)現(xiàn)電池級(jí)碳酸鋰的精制，就應(yīng)從其生產(chǎn)工藝入手對(duì)其關(guān)鍵生產(chǎn)環(huán)節(jié)進(jìn)行優(yōu)化，提升產(chǎn)品質(zhì)量。從電池級(jí)碳酸鋰精制工藝來(lái)看，氫化前處理、氫化反應(yīng)、熱分解、母液循環(huán)這四個(gè)環(huán)節(jié)，可以繼續(xù)優(yōu)化。文章就此展開(kāi)了討論，先是設(shè)計(jì)了電池級(jí)碳酸鋰生產(chǎn)工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，然后結(jié)合實(shí)驗(yàn)分析了優(yōu)化措施及工藝參數(shù)。

關(guān)鍵詞：電池級(jí);碳酸鋰精制;工藝技術(shù)

優(yōu)化電池級(jí)碳酸鋰生產(chǎn)工藝，不僅僅可以提高產(chǎn)品質(zhì)量，而且還可以提升生產(chǎn)效率，并降低生產(chǎn)成本，從而提升電池級(jí)碳酸鋰的生產(chǎn)效益。但實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)的前提是依據(jù)生產(chǎn)實(shí)際，選擇合適的優(yōu)化方法。對(duì)此，生產(chǎn)人員需從氫化前處理、氫化反應(yīng)、熱分解、母液循環(huán)四個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的流程入手，采用合適的優(yōu)化技術(shù)。

1 工藝實(shí)驗(yàn)

在進(jìn)行工藝優(yōu)化實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)先明確氫化前處理、氫化反應(yīng)、熱分解、母液循環(huán)四個(gè)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的主要內(nèi)容。其中氫化前處理的主要內(nèi)容就是對(duì)碳酸鋰經(jīng)絡(luò)合進(jìn)行洗滌、除雜，進(jìn)而得到精度較高的預(yù)處理樣品。氫化反應(yīng)的主要內(nèi)容是向已經(jīng)成為漿液的碳酸鋰溶液中通入二氧化碳，并使其充分反應(yīng)得到碳酸氫鋰溶液。熱分解的主要內(nèi)容是分解碳酸氫鋰溶液，進(jìn)而得到電池級(jí)碳酸氫鋰。母液循環(huán)的主要內(nèi)容是實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液的循環(huán)利用，并降低生產(chǎn)反應(yīng)中的固液比。

1.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

電池級(jí)碳酸鋰生產(chǎn)工藝所需藥品有碳酸鋰、二氧化碳?xì)怏w、氯化氫等。所需儀器設(shè)備有原子吸收分光光度計(jì)、恒溫浴鍋、抽濾裝置、數(shù)字控溫電熱套、電子攪拌器等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)方法是針對(duì)上述四個(gè)環(huán)節(jié)，采用不同的處理方法。其中在氫化前處理環(huán)節(jié)中，采用的處理方法是：先選擇工業(yè)碳酸鋰200g，水400g，使固液比為1：2。同時(shí)，向其中加入數(shù)量是雜質(zhì)數(shù)倍之多的NTA。然后，攪拌1h，攪拌環(huán)境是25℃的水浴。接下來(lái)，運(yùn)用微孔濾膜進(jìn)行混合液體的抽濾，并烘干。在氫化反應(yīng)環(huán)節(jié)中，主要采用的處理方法是：先依據(jù)固液質(zhì)量，調(diào)漿。然后在恒溫水浴鍋中加熱并通入二氧化碳?xì)怏w。同時(shí)，利用電動(dòng)攪拌器進(jìn)行攪拌。最后再進(jìn)行混合液過(guò)濾。在熱分解反應(yīng)中，主要采用的處理方法是：及時(shí)補(bǔ)加熱分解過(guò)程中的濾液。然后，完成預(yù)處理樣品的添加、調(diào)漿之后，按照氫化反應(yīng)的操作進(jìn)行。如此反復(fù)。若一直未得到符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品，則結(jié)束母液循環(huán)。另外，在確定碳酸鋰產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，主要就是采用酸堿滴定法，確定碳酸鋰的純度。比如若要鑒定其中鈣雜質(zhì)的含量，則應(yīng)采用火焰原子吸收光譜法。

2 實(shí)驗(yàn)優(yōu)化討論

對(duì)于氫化前處理、氫化反應(yīng)、熱分解、母液循環(huán)生產(chǎn)環(huán)節(jié)的優(yōu)化，需結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)工藝，并采用可操作的、有效的處理措施。

首先，從上述氫化前處理環(huán)節(jié)可以看出其主要優(yōu)化方法是添加NTA，提高預(yù)處理樣品的精度。一般情況下，工業(yè)碳酸鋰的雜質(zhì)比較多。在去除雜質(zhì)的過(guò)程中添加NTA，并采用25℃恒溫浴鍋進(jìn)行加熱，可以實(shí)現(xiàn)高效率的生物降解。而且處理過(guò)后的廢水污染低，對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單處理即可。另外，通過(guò)不同倍數(shù)的NTA用量下的洗滌效果對(duì)比發(fā)現(xiàn)6倍NTA最適合工業(yè)碳酸鋰洗滌。

其次，氫化反應(yīng)的主要優(yōu)化措施包括兩點(diǎn)：第一，合理選擇氫化反應(yīng)的溫度、二氧化碳的通入速度、電動(dòng)攪拌器的攪拌速度。加快化學(xué)反應(yīng)，使化學(xué)反應(yīng)更加充分的措施就是使反應(yīng)物充分接觸，并合理控制反應(yīng)條件。以上三種措施正是基于這一原理才實(shí)施的。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)氫化反應(yīng)的最佳溫度是25℃，二氧化碳的最佳通入速度是1L/min，電動(dòng)攪拌器的最佳轉(zhuǎn)速是300r/min。此時(shí)，氫化反應(yīng)的效果最好，不僅能節(jié)約能耗，而且還能提高原料使用率。第二，合理控制固液比，提升除雜效果。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)在氫化反應(yīng)80min后，氫化液的酸堿度、溶解率會(huì)逐漸趨于穩(wěn)定，這時(shí)固液比為1：22.7。隨后，經(jīng)過(guò)詳細(xì)的對(duì)比實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其最佳固液比為1：23。

再者，在熱分解環(huán)節(jié)中需全面去除雜質(zhì)，保證最終產(chǎn)品的精度。所以，采取的主要優(yōu)化措施就是合理控制熱分解反應(yīng)的溫度、攪拌速度，從而保證反應(yīng)效果。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)最佳反應(yīng)溫度約為80±10℃，攪拌速度為300r/min。另外，考慮到熱分解會(huì)導(dǎo)致大量的水分蒸發(fā)，影響到最終產(chǎn)品的精度。所以要補(bǔ)加蒸發(fā)水分至氫化反應(yīng)時(shí)的液體體積。

最后，在母液循環(huán)生產(chǎn)環(huán)節(jié)中，需要反復(fù)進(jìn)行調(diào)漿，并重復(fù)氫化反應(yīng)操作。經(jīng)過(guò)七次母液循環(huán)后，按照1.5：1的比例調(diào)制可得到碳酸鋰，然后再對(duì)其進(jìn)行三次洗滌，洗滌時(shí)間為10min，并進(jìn)行過(guò)濾、烘干就能得到滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)的精制碳酸鋰。而且得到的碳酸鋰精度能達(dá)到99.5%，鈣含量只有0.0005%，鎂含量最高只有0.002%。由此可見(jiàn)，對(duì)電池級(jí)碳酸鋰生產(chǎn)進(jìn)行優(yōu)化是非常有必要的。

綜上所述，實(shí)現(xiàn)電池級(jí)碳酸鋰的精制既能提高產(chǎn)品的精度，降低雜質(zhì)的含量，而且也能提高生產(chǎn)效率，降低成本投入。對(duì)此，可參考本文所提到的工藝優(yōu)化方法，采用NAT進(jìn)行樣品的除雜，并合理控制氫化反應(yīng)、熱分解反應(yīng)的反應(yīng)條件，最終經(jīng)過(guò)多遍的母液循環(huán)就可以得到精度非常高的碳酸鋰。

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