張輝 馬東民 劉厚寧

摘 要：采用室內(nèi)測(cè)定煤的吸—疏水特征實(shí)驗(yàn)、煤粉末浸透速度法實(shí)驗(yàn)及煤-水溶液界面接觸角測(cè)定實(shí)驗(yàn)，研究了大佛寺與胡家河井田4#煤體潤濕性特征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，煤的吸—疏水特征實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)為整體胡家河4#煤樣疏水速率高于大佛寺4#煤樣;煤粉末浸透速度法實(shí)驗(yàn)表現(xiàn)出大佛寺4#煤樣潤濕高度一直處在胡家河之上;接觸角測(cè)定結(jié)果證明胡家河4#煤樣的接觸角均大于大佛寺4#煤樣。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明大佛寺4#煤潤濕性要好于胡家河4#煤。使用表面活性劑水溶液測(cè)定煤的接觸角揭示了胡家河4#煤的潤濕性較大佛寺4#煤更容易被改善。該項(xiàng)研究表明煤層氣井壓裂過程亦或是排采作業(yè)過程，對(duì)大佛寺4#煤儲(chǔ)層進(jìn)行改造要保證預(yù)留足夠長的時(shí)間，而胡家河煤層氣的開發(fā)要借鑒大佛寺的成功經(jīng)驗(yàn)，同時(shí)利用自身煤儲(chǔ)層易疏水優(yōu)勢(shì)制定有利的排采制度;向壓裂液中加入適當(dāng)表面活性劑改良煤體潤濕性，可以解決煤層氣開發(fā)過程中出現(xiàn)的壓裂液返排不徹底、前期排水時(shí)間過長等問題。

關(guān)鍵詞：潤濕性;接觸角;排采制度;煤層氣

中圖分類號(hào)：TD 742;P 618.11 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

DOI：10.13800/j.cnki.xakjdxxb.2019.0308 文章編號(hào)：1672-9315（2019）03-0435-08

Abstract：To study wettability? of 4# coal in Dafosi and Hujiahe Coalfield，a series of experiments have been conducted including the characteristics? of hydrophilic-hydrophobic，experiment of coal powder penetration velocity and coal-water solution interface contact angle measurement.The? results show that the overall hydrophobicity rate of 4# Hujiahe coal sample is higher than that of 4# Dafosi coal sample，the wetting height of 4# Dafosi coal sample is always beyond of 4# Hujiahe coal sample，and the contact angle of? 4 #? Hujiahe coal sample is larger than that of Dafosi 4 # coal sample.Comparison of experimental results find that wettability of 4# coal in Dafosi Coalfield is better than that in Hujiahe coal mine.Measuring the contact angle of coal with surfactant aqueous solution reveals that the wettability of Hujiahe 4# coal is easier to be improved than that of Dafosi 4# coal.The contact angle measured by using solution to which has been added surface active agent revealed that the wettability of later is easy to be improved compared with the former.The results indicate that during fracturing and producing process，adequately long time should be reserved to improve the 4# coal reservoir to improve the permeability and recovery efficiency of coalbed methane in Dafosi Coalfield.The development of coalbed methane in Hujiahe Coal Mine needs to draw on the successful experience from Dafosi CBM development and? should take advantage of easy hydrophobic characteristic to formulate favorable production law.By adding appropriate surface active agent，the fracturing fluid can improve the wettability of coal，which can overcome the difficulties? fracturing fluid flowback is not complete and the drainage time is too long in the early stage of coalbed methane development.

0 引 言

目前學(xué)者們對(duì)煤層氣吸附、解吸機(jī)理有了初步的認(rèn)識(shí)，王博洋、張群、唐書恒、蘇現(xiàn)波、張凱、Busch等認(rèn)為煤層氣吸附屬于物理吸附范疇[1-6]，但是張遂安、馬東民等研究發(fā)現(xiàn)解吸過程與吸附過程又不完全可逆[7-9]。伴隨著合理的排采工作制度研究，發(fā)現(xiàn)煤層水對(duì)甲烷解吸影響較大。煤在變質(zhì)作用過程中，橋鍵與支鏈中親水基團(tuán)的變化（實(shí)質(zhì)上是煤的三元結(jié)構(gòu)—煤化學(xué)結(jié)構(gòu)變化）與粘土礦物的含量[10-13]（灰分產(chǎn)率）影響著煤層中水的流動(dòng)性，控制著煤層氣井排水降壓的難易程度。事實(shí)上，煤的潤濕性決定煤的親水—疏水能力，煤的親水能力強(qiáng)，水—煤基質(zhì)表面作用力則強(qiáng)，在外界干擾（抽水）下煤層的疏水效應(yīng)不明顯，難以促使煤基質(zhì)孔隙表面吸附的甲烷解吸，這將直接降低產(chǎn)氣量?？梢?，煤的潤濕性是影響煤層氣井產(chǎn)氣效率和產(chǎn)能的一個(gè)關(guān)鍵因素。

國內(nèi)外對(duì)煤的潤濕性研究較早，基本應(yīng)用在礦井除塵領(lǐng)域[14-16]，近些年在油氣藏儲(chǔ)層改造方面應(yīng)用較為廣泛[17-20]。

將煤的潤濕性研究應(yīng)用到煤層氣開發(fā)領(lǐng)域的文獻(xiàn)鮮有報(bào)道，筆者通過前人的研究方法對(duì)大佛寺和胡家河4#煤潤濕性做一比較，希望借鑒大佛寺井田已有的煤層氣開發(fā)經(jīng)驗(yàn)，對(duì)胡家河井田煤層氣開發(fā)提供更好的策略，為整個(gè)彬長礦區(qū)煤儲(chǔ)層研究和工程開發(fā)提供理論依據(jù)[21-22]。煤的潤濕特性可通過煤的吸—疏水特征實(shí)驗(yàn)、煤粉末浸透速度法定性分析[23-24]以及煤—水溶液界面接觸角測(cè)定方法進(jìn)行定量研究[25-29]。3種方法各有利弊，可互相印證，以求全面、綜合、準(zhǔn)確地反映煤體潤濕性特征。

1 煤的吸、疏水特征實(shí)驗(yàn)

1.1 空氣干燥基吸—疏水實(shí)驗(yàn)

樣品采自彬長礦區(qū)胡家河和大佛寺煤礦4#煤層開采工作面，將空氣干燥基無夾矸塊狀煤樣破碎成150 g左右的無明顯裂縫的不規(guī)則塊樣（避免制樣過程中煤粉堵塞孔裂隙而造成偏差），稱重之后放入燒杯，蒸餾水浸沒。實(shí)驗(yàn)中每組采用4個(gè)樣品，以求減小實(shí)驗(yàn)誤差。參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T23561.5-2009第5部分：煤和巖石吸水性測(cè)定方法，測(cè)定煤樣飽和吸水率。將煤樣分別浸入盛有蒸餾水的燒杯中，每隔8 h稱量煤樣質(zhì)量，直至恒重為止，計(jì)算煤樣飽和吸水率。利用2組飽水煤樣進(jìn)行疏水實(shí)驗(yàn)，分別將煤樣放在透水網(wǎng)上使煤中水分自然疏干，開始時(shí)每隔2 min測(cè)量一次煤樣質(zhì)量，待煤樣含水率下降緩慢以后30 min測(cè)量一次，再到后來1，4，8 h測(cè)量一次，直到含水率保持穩(wěn)定為止，根據(jù)時(shí)間—含水率關(guān)系繪制煤樣疏水曲線（圖1）。

1.2 干燥基煤樣吸—疏水實(shí)驗(yàn)將2組8塊煤樣分別置于干燥箱內(nèi)干燥，溫度設(shè)置為105 ℃，每隔15 min測(cè)定煤樣質(zhì)量，直到前后質(zhì)量相差不超過0.1 g為止。將干燥煤樣按上述步驟，分別測(cè)定吸水過程和疏水過程的含水率，做含水率隨時(shí)間的變化曲線圖（圖2）。

1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果空氣干燥基煤樣的吸水實(shí)驗(yàn)表明，胡家河4煤飽和吸水率為2%，大佛寺4#煤飽和吸水率為1.24%;疏水實(shí)驗(yàn)中，胡家河4#煤（開始一段時(shí)間除外，可能與表面積及蒸發(fā)速率有關(guān)）疏水速率要明顯高于大佛寺4#煤。干燥煤樣吸、疏水曲線表明，胡家河煤樣飽和吸水率4.7%要大于大佛寺煤樣飽和吸水率4.3%;胡家河煤樣開始吸水速率低于大佛寺，之后吸水速率增大，二者幾乎同時(shí)達(dá)到飽和;疏水曲線與天然含水狀態(tài)下煤樣疏水曲線基本一致，整體胡家河煤樣疏水速率明顯高于大佛寺煤樣。

2組樣品的實(shí)驗(yàn)結(jié)果均表明，大佛寺4#煤的潤濕性好于胡家河4#煤的潤濕性，但是飽和含水率均低于胡家河4#煤。根據(jù)液氮與壓汞實(shí)驗(yàn)測(cè)得2個(gè)井田煤樣（分鏡煤和暗煤）孔容特征分析（表1，圖3）可知，大佛寺4#煤總孔容略高于胡家河4#煤，但是主要以微孔為主，自然狀態(tài)下將煤樣浸入水中，水分難以進(jìn)入微孔，相較而言，胡家河4#煤小孔和中孔占據(jù)比例要遠(yuǎn)大于大佛寺4#煤，因而大佛寺4#煤飽和含水率低于胡家河4#煤可以得到合理解釋。

胡家河煤樣，飽和含水率大，疏水速率快，達(dá)到飽和狀態(tài)的含水率耗時(shí)短。這可能與胡家河4#煤含氣量較低直接相關(guān)。在地層深處，如果有地下逕流，進(jìn)入煤層的水處于飽和或超飽和狀態(tài)，構(gòu)造或高差造成排泄口，疏水效果好。水來得快易飽和，疏干較迅速，循環(huán)往復(fù)，造成煤層氣散失，含氣量低。

2 煤粉末浸透速度法實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)作用原理來表征煤粉潤濕性大小是粉沫浸透速度法的根本原理，水溶液在毛細(xì)管力作用下通過微孔向煤體內(nèi)部滲透。毛細(xì)現(xiàn)象取決于液體的表面張力、毛細(xì)管直徑和固-液間的接觸角，當(dāng)溶液的表面張力及毛細(xì)管直徑一定時(shí)，毛細(xì)力的大小取決于固—液間的接觸角，對(duì)于不同的煤粉，可以通過在相同溶液中、相同時(shí)間下已潤濕的煤粉的高度（或長度）來對(duì)不同煤粉的潤濕性進(jìn)行比較，相同時(shí)間內(nèi)，煤粉潤濕的高度（或長度）值越大，說明該煤粉的潤濕性越好，煤易于潤濕。

為減少實(shí)驗(yàn)誤差，2組煤樣各進(jìn)行3個(gè)平行樣測(cè)試，將6個(gè)樣品（煤樣粒徑小于74 μm）裝入附有刻度的玻璃管并震實(shí)、均勻壓緊，管的端部固定上濾紙，玻璃槽內(nèi)侵透溶液為自來水溶液（圖4）。對(duì)于大佛寺、胡家河不同的煤粉，同一時(shí)間內(nèi)，對(duì)記錄的3個(gè)平行樣數(shù)據(jù)取平均值，比較煤粉被侵濕的平均高度來判斷相對(duì)潤濕性。

分別對(duì)大佛寺4#煤和胡家河4#煤連續(xù)30 d的數(shù)據(jù)（表2）進(jìn)行曲線圖繪制（圖5），比較分析潤濕性特征與規(guī)律。

從圖5可以看出，大佛寺和胡家河煤樣潤濕高度隨時(shí)間變化曲線整體表現(xiàn)為快速上升，到某一時(shí)間點(diǎn)過渡為一平臺(tái)，其中大佛寺煤樣在第12 d后潤濕高度趨于穩(wěn)定，值保持在13～14 cm間，胡家河煤樣大至同樣在第12 d后潤濕高度趨于穩(wěn)定，值在11～12 cm間。前12天出現(xiàn)潤濕高度快速上升是因?yàn)槊簶訚櫇耖_始階段受到表面張力作用，液體自發(fā)地滲透進(jìn)入粉體柱中，之后出現(xiàn)潤濕高度趨于平穩(wěn)，可能是因?yàn)樯仙揭欢ǜ叨群螅捎谒亓ψ饔?，致使?jié)櫇袼俣认陆担瑵櫇窀叨茸兓徛?。通過比較胡家河和大佛寺4#煤粉煤潤濕高度隨時(shí)間變化曲線，發(fā)現(xiàn)大佛寺煤樣潤濕高度一直處在胡家河之上，說明其潤濕性明顯好于胡家河，煤樣易被液體潤濕。

3 煤—水溶液界面接觸角測(cè)定實(shí)驗(yàn)接觸角是煤體潤濕性能最直接的體現(xiàn)，關(guān)于接觸角的測(cè)定方法文獻(xiàn)[25-29]都曾有過闡述，塊樣和粉末成型樣測(cè)定煤的接觸角都各有利弊。為了印證不同類型煤樣接觸角測(cè)試的可靠度，實(shí)驗(yàn)同時(shí)采用塊樣[31-32]和粉末成型樣進(jìn)行接觸角測(cè)量。

3.1 樣品制備與測(cè)定方法

3.1.1 塊樣的制備

從2個(gè)煤礦采集來的煤樣中挑選出無明顯裂隙的塊樣，分別切割成3個(gè)3 cm×3 cm×2 cm的塊體，用60目、600目、1 200目的砂紙及毛玻璃板打磨出一個(gè)光潔的面，用于測(cè)定接觸角（圖6）。

3.1.2 粉末成型樣的制備

在塊樣制備后剩余的樣品中選出較為破碎的煤樣，粉碎，經(jīng)過300網(wǎng)目的篩子篩分，再經(jīng)瑪瑙研缽研磨，在30 MPa壓力下的加壓成型器內(nèi)（含硼酸）壓制2分鐘成型（圖7），每組壓制3個(gè)平行樣，用于測(cè)定接觸角。

3.1.3 溶液的制備

本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定接觸角的溶液有蒸餾水、脂肪醇聚氧乙烯醚溶液（以下簡稱JFC溶液）、十二烷基苯磺酸鈉溶液（以下簡稱LAS溶液）和烷醇酰胺溶液（以下簡稱6501溶液），將各表面活性劑配成0.3%的水溶液，以供實(shí)驗(yàn)使用[33]。

3.1.4 接觸角測(cè)量儀器

采用德國Dataphysics公司研發(fā)生產(chǎn)的OCA20視頻光學(xué)接觸角測(cè)量儀測(cè)定。實(shí)驗(yàn)過程中，考慮到液體的蒸發(fā)及重力作用影響，每次滴在光面的液滴體積為5 μL，待溶液在煤表面鋪展穩(wěn)定后（約10 s），采用快速照相法（圖8），測(cè)定接觸角。在每個(gè)樣不同部位測(cè)定3組數(shù)據(jù)，將多組測(cè)定數(shù)據(jù)（去掉異常值）取平均值得到不同溶液、不同地區(qū)、不同類型煤樣的接觸角值。

3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析煤的塊樣和粉末成型樣對(duì)不同溶液的接觸角見表3.

接觸角測(cè)定結(jié)果表明，將未加表面活性劑的蒸餾水滴在煤樣上測(cè)定的固—液接觸角，無論是塊樣還是粉末成型樣，對(duì)于變質(zhì)程度基本相同的2個(gè)煤礦（表4，表5），胡家河4#煤樣的接觸角均大于大佛寺4#煤樣，說明大佛寺4#煤的潤濕性要好于胡家河4#煤。

通過加入表面活性劑改變蒸餾水的表面張力測(cè)定煤樣的固—液接觸角，表明在不同溶液浸濕下，各煤樣的接觸角都出現(xiàn)了不同程度的減小。同一煤礦地區(qū)，相同溶液對(duì)不同類型的煤樣浸濕，表現(xiàn)有所差異，圖9，圖10顯示，加入表面活性劑改性的水溶液對(duì)粉末成型樣固-液間的接觸角影響較大，塊樣與溶液間的界面接觸角隨增強(qiáng)的活性劑加入，接觸角依次減小，但減小幅度有減弱的趨勢(shì)，表明活性劑對(duì)改變塊狀煤樣潤濕性相比粉末成型樣越來越難。

4 結(jié) 論

1）從飽和含水率和孔隙特征角度看，胡家河4#煤達(dá)到飽水時(shí)，用時(shí)短，含水率大，大佛寺4#煤反之。確保有效的壓裂造縫，壓裂大佛寺4#煤儲(chǔ)層時(shí)要有足夠的時(shí)間保證。

2）從潤濕性角度看，大佛寺4#煤的潤濕性要好于胡家河4#煤，但胡家河4#煤的潤濕性較大佛寺易被改善。相同類型的煤層氣井，在排水降壓過程中，大佛寺煤層氣井的影響半徑變化較慢，這就決定了煤層氣井排水—產(chǎn)氣時(shí)間較胡家河更長。

3）煤與水溶液之間的接觸角受溶液中活性劑影響，可見不同類型的表面活性劑可改變煤的疏水速率，因此，在不同地區(qū)煤層氣井壓裂過程中，應(yīng)選擇適合該地區(qū)煤儲(chǔ)層潤濕性特征的試劑，以保證排采作業(yè)能較快排出壓裂前置液，較短時(shí)間內(nèi)達(dá)到正常的排采煤層水、產(chǎn)出氣體。

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