任慶弟
摘要:本文通過高頻紅外碳硫儀對硫化物中高含量硫的實驗測定,主要選定硫化物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定全硫含量,實驗結(jié)果可以準(zhǔn)確測定15%-50%含量范圍的全硫,測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度均滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》DZ/T0130-2006中的相關(guān)要求,通過和其他方式相比,具有簡單,高效,測定結(jié)果可靠性高的特點.
關(guān)鍵詞:高含量硫、高頻紅外碳硫儀;硫化物
Abstract:This paper will show how the high content sulfur in sulfides is carried out by the high frequency infrared sulfur meter.The range of sulfur which is between 15% and 50% can be test accurate.The result is up to DZ/T0130-2006 by the standard classifications and definitions of ore dressing experiments. Compared with other methods, it is simple and efficient, and the measurement results are highly reliable.
Key words: high content sulfur, high frequency infrared carbon sulfur analyzer; sulfide
硫是自然界中分布很廣泛的元素之一,大多以硫化物狀態(tài)存在.制取硫的礦石有硫鐵礦、自然硫、金屬硫化物礦石和天然硫酸鹽礦石等,但主要利用硫鐵礦中的黃鐵礦.硫在礦物中常常都是伴生元素的指標(biāo),對于低含量硫高頻紅外碳硫儀測定結(jié)果已非常穩(wěn)定,而高含量硫在測定過程中標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、樣品取樣量對測定結(jié)果影響非常關(guān)鍵.常規(guī)容量法測定高含量硫過程煩瑣,流程特別長,特別在當(dāng)今科技快速發(fā)展的時代,更要注重高效,準(zhǔn)確.
1? 實驗部分
1.1? 儀器及主要試劑
CS744系列高頻紅外碳硫儀美國(力可),氧氣純度不低于99.5%,陶瓷坩堝使用前在1200℃馬弗爐中灼燒2h以上,以除去雜質(zhì);純鐵助溶劑:≥99.9%,-20-40目,w(S)<0.0005%;金屬鎢錫粒:-20-40目,w(S)<0.0005%.電子天平,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07267 ,GBW07269,GBW07270.
1.2? 儀器工作條件
CS744高頻紅外碳硫儀,進(jìn)氣氣壓:氧氣:0.24MPa,氮氣:0.28MPa,CO2溫度:50℃,SO2溫度:50℃,催化劑溫度:350℃,入口凈化器溫度:600℃. 分析時間是30~45(s),電源電壓是2.0(V)
2? 試驗方法
2.1? 校準(zhǔn)儀器
CS744高頻紅外碳硫分析儀性能檢查:每天開始工作前要對儀器進(jìn)行系統(tǒng)檢查,確認(rèn)各個部位是否正常并全部通過.以下是系統(tǒng)檢測操作流程
診斷 → 系統(tǒng)
檢查 → 開始 → 全部顯示“已通過” → 分析 → 返回應(yīng)用畫面
2.2? 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
經(jīng)過熱處理的空白坩堝內(nèi)依次加入0.1000g標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),加入1.5g鎢錫助溶劑,再加入0.7g純鐵粉,將坩堝至于高頻爐碳硫元素分析儀的坩堝托上,按照高頻碳硫分析儀操作說明規(guī)定條件啟動儀器,選擇好分析方法,待儀器至少預(yù)熱60min后進(jìn)行測定.校準(zhǔn)曲線y=1.10948715x
2.3? 試樣測定
稱取0.0500-0.1000g試樣,加入1.5g鎢錫顆粒,覆蓋在樣品上,再加入0.7g鐵粉,均勻覆蓋在樣品上,將坩堝移至坩堝基座上,按儀器說明進(jìn)行操作,儀器自動進(jìn)行分析,空白樣品也要按照相同的儀器條件進(jìn)行測定.
3? 結(jié)果與討論
3.1? 稱樣量的選擇
稱樣量的多少會影響樣品是否能充分燃燒、轉(zhuǎn)化、干擾成分的消除等,選擇合適的稱樣量,方可準(zhǔn)確測定樣品中的全硫含量.通過觀察大量測定結(jié)果的峰圖是否完整可判斷樣品中的硫是否充分燃燒.經(jīng)大量實驗證明:硫含量在1-30%,? ? ? ?稱樣量為0.1000g測定結(jié)果峰圖完整,實驗結(jié)果理想可靠;硫含量30-50%,稱樣量0.05時測定結(jié)果峰圖完整,實驗結(jié)果理想;稱樣量太少就不具有代表性,稱樣量太多,反應(yīng)不充分.
3.2? 助溶劑的選擇及加入量
助溶劑加入多少直接影響樣品中的硫在高頻爐中能否完全燃燒、釋放.還可降低樣品的熔點.所以,選擇助溶劑時應(yīng)考慮試樣燃燒完全、碳硫全部釋放且助溶劑本身碳硫含量低且穩(wěn)定性好等因素.本試驗選擇純鐵、鎢錫粒作為助溶劑.為保證樣品充分燃燒,稱完樣品后,通常以0.7g左右鐵粉覆蓋,再均勻覆蓋鎢錫粒1.5g左右.
3.3? 方法檢出限精密度和準(zhǔn)確度
在經(jīng)熱處理后的空坩堝中添加一勺鐵助溶劑(0.7g)和一勺鎢錫助溶劑(約1.5g),對空白進(jìn)行12次測定計算方法檢出限,測定結(jié)果算得方法檢出限為0.0031%.
應(yīng)用本法對硫化物國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07267、GBW07269進(jìn)行測定,平行測定9次,計算相應(yīng)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD).結(jié)果如表所示,測定結(jié)果的精密度(RSD)小于1%,符合《地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范》要求。
3.4? 樣品分析
按本試驗方法隊對多金屬硫化礦樣品進(jìn)行分析,并與國標(biāo)法測定結(jié)果比對,測定結(jié)果無顯著性差異,結(jié)果如表3所示.
4結(jié)論
用高頻紅外碳硫分析儀測定多金屬硫化物中的全硫含量,操作簡單、準(zhǔn)確度高、工作效率高.可以預(yù)見,今后硫化礦中硫的含量應(yīng)用此方法測定有很好的應(yīng)用前景,可以高效的指導(dǎo)生產(chǎn)實踐.
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