基于燃燒碘量法測(cè)定鎳礦石中硫含量的研究

楊麗梅

摘 要：在不銹鋼和合金結(jié)構(gòu)鋼的生產(chǎn)中，離不開高品質(zhì)的鎳的加入。自然界中，按鎳礦石的硫化率將礦石分為原生礦石、混合礦石、氧化礦石，故準(zhǔn)確測(cè)定硫含量不論是地質(zhì)勘探還是工業(yè)生產(chǎn)，都有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。

關(guān)鍵詞：鎳礦測(cè)量；硫含量；燃燒碘量法；測(cè)定結(jié)果

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

本次實(shí)驗(yàn)采用的儀器包括：CS-UDI型光電滴定儀以及SK-213型管式電爐，實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。采用的試劑包括：碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、淀粉—鹽酸吸收液以及助熔劑。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.1-0.5g（精確至0.0001g）樣品均勻置于瓷舟中，覆蓋一層助熔劑后，待測(cè)。向盛放100mL，淀粉鹽酸吸收液的燒杯中，提前定量加入碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C1/6KIO3= 0.0025mol/L），用鎳鉻絲將待測(cè)樣品推入管爐中，立即將燃燒產(chǎn)生的氣體通入吸收液，反應(yīng)完畢，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收器中反應(yīng)后剩余的碘酸鉀，溶液由黑藍(lán)色滴至無色為終點(diǎn)，記錄讀數(shù)。根據(jù)滴定量，計(jì)算硫含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 助熔劑的選擇

根據(jù)助熔劑應(yīng)具備提供樣品的氧化熱量，改變?nèi)刍匦?，使燃燒穩(wěn)定，防止飛濺，空白值較低等特點(diǎn)，選擇以下六種助熔劑按照實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)，結(jié)果如表1所示。試驗(yàn)證明，六種助熔劑中，混合助熔劑、二氧化硅粉、鎢粒和錫粒具備較快的反應(yīng)速度、較低的空白值和較為準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。但是，相比起來，鎢粒和錫粒成本較高，唯有混合助熔劑在具備上述特點(diǎn)的同時(shí)，還具備成本低廉、結(jié)果復(fù)現(xiàn)性較好的優(yōu)勢(shì)。因此，在燃燒碘量法中，選擇混合助熔劑較為適宜。

2.2 分解溫度的選擇

為了探究溫度對(duì)燃燒碘量法測(cè)定鎳礦中硫含量的影響，本次選擇為1100℃、1200℃、1250℃、1300℃以及1400℃進(jìn)行試驗(yàn)。圖2中，1代表“認(rèn)定值”；2代表“測(cè)定值”。從圖1中的折線走向及試驗(yàn)現(xiàn)象可以看出：1100℃時(shí)，試驗(yàn)分解速度較慢，熔融狀態(tài)欠佳，測(cè)定結(jié)果偏低；1200℃時(shí)，試驗(yàn)分解速度相對(duì)有所提升，但熔融狀態(tài)依然欠佳，測(cè)定結(jié)果仍偏低；1250℃時(shí)，試樣分解速度較快，熔融狀態(tài)良好，測(cè)定值無限接近認(rèn)定值；1300℃時(shí)，試樣分解充分，熔融狀態(tài)良好，測(cè)定值無限接近認(rèn)定值；瓷舟、瓷管易斷裂，損耗嚴(yán)重；1400℃時(shí)，試樣燒結(jié)、瓷舟斷裂，測(cè)量失敗。故該試驗(yàn)選擇的最佳分解溫度在1250℃-1300℃之間。

2.3 滴定的使用

實(shí)驗(yàn)中，采用了硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，終點(diǎn)突變敏銳。較直接碘量法滴定有效降低了終點(diǎn)判斷誤差，提升測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度以及方法的靈敏度。結(jié)果表明，使用間接滴定后，多次測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.2%，優(yōu)于規(guī)范要求。

3 結(jié)論

燃燒碘量法具有操作簡(jiǎn)便、測(cè)量準(zhǔn)確度高的特點(diǎn)。建立的方法對(duì)助熔劑、分解溫度及滴定方法進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化，在最佳條件下取得了較為理想的效果。符合相關(guān)測(cè)試規(guī)范要求，值得進(jìn)一步的推廣和研究。

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