紡織品及皮革中短鏈氯化石蠟檢測方法研究

歐賽倫

摘要：本文主要從短鏈的氯化石蠟分析與檢測、檢測法實踐應(yīng)用這兩個方面入手，深層次地研究了紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟（SCCPs）實際檢測法及其具體應(yīng)用情況。從而能夠為今后在這一方面的檢測技術(shù)研究，提供相應(yīng)參考及依據(jù)，不斷優(yōu)化及改進(jìn)紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟科學(xué)檢測方法，提升紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟實際檢測效率。

關(guān)鍵詞：紡織品；皮革；短鏈；氯化石蠟；檢測方法

目前，國內(nèi)對于紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟各項檢測法的研究文獻(xiàn)相對較少，我國紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟檢測技術(shù)也還處于不斷進(jìn)步發(fā)展時期。那么，為了能夠更好地推動紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟科學(xué)檢測技術(shù)的優(yōu)化發(fā)展，就需結(jié)合目前國內(nèi)的相關(guān)研究文獻(xiàn)及檢測法實際應(yīng)用情況，綜合分析紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟科學(xué)檢測方法。以此，為后期相關(guān)專家對于紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟各項檢測法的深度研究，提供可供參考的文獻(xiàn)資料，促進(jìn)紡織品與皮革內(nèi)短鏈氯化石蠟實際檢測技術(shù)水平的不斷提升。

1、 短鏈的氯化石蠟分析與檢測

檢測氯化石蠟最為主要的方法為氣相色譜的檢測法，但是，截止到目前為止，還并未存在著單一性氣相的色譜柱完全分離的短鏈氯化石蠟內(nèi)部化合物質(zhì)。可以說SCCPs其自身結(jié)構(gòu)極具復(fù)雜性，需許多同分異形構(gòu)體共存形式所存在，該色譜峰處于簇峰狀態(tài)，很難分離出來。SCCPs檢測，通過GC及不同檢測器合并使用實現(xiàn)，比較常用的一些檢測器主要包含著電子轟擊的質(zhì)譜、電子捕捉的檢測器、原子轟擊亞穩(wěn)態(tài)高分的辨質(zhì)譜、負(fù)離子源電子捕獲質(zhì)譜。因高分辨的質(zhì)譜機(jī)器相對較為昂貴，并不適用于常規(guī)檢測分析。故當(dāng)前SCCPs檢測多運(yùn)用低分辨的質(zhì)譜。

2、 檢測法實踐應(yīng)用

2.1 檢測樣品前期處理

紡織品與皮革內(nèi)SCCPs檢測前期，需先處理好檢測樣品。據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)報道顯示，在檢測樣品前期處理時普遍運(yùn)用固相的萃取法來優(yōu)化相應(yīng)紡織品內(nèi)SCCPs凈化及提取。檢測樣品提取的基本條件優(yōu)化試驗操作期間，相關(guān)檢測專家往往通過超聲波式萃取、索氏萃取、液液萃取等手段，來優(yōu)化樣品的提取基本條件。第一種方法，為液液萃取。各取60ml、30ml的二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等為提取的溶劑，分別取120min、80min、40min、20min這四個時間節(jié)點(diǎn)萃取的實際回收率，該回收率實際變化趨勢往往會伴有提取溶劑體積及萃取的時間不斷增加而增加，二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等提取的溶劑應(yīng)用效果較為理想化；第二種檢測法，為索氏萃取法。同樣，也是各取60ml、30ml的二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等為提取的溶劑，分別取5h、4h、3h、2h這四個時間節(jié)點(diǎn)萃取的實際回收率，該回收率實際變化趨勢往往會伴有提取溶劑體積及萃取的時間不斷增加而增加；第三種檢測法，為超聲波式萃取。擇選以上四種溶劑采用不同時間節(jié)點(diǎn)實施超聲波的萃取檢測操作，該回收率的變化趨勢伴隨超聲時間持續(xù)增長而增加。那么，通過以上幾種提取檢測法的有效應(yīng)用即可了解到，超聲波的萃取檢測法耗時相對較短，且實際回收率相對較高。同時，針對最佳萃取溶劑選擇，二氯甲烷（CH2Cl2）、甲醇（CH3OH）、正己烷（C6H14）等這些溶劑較為理想化。因固相萃取有著高效分離、良好重復(fù)性、便捷化、低成本、安全系數(shù)較高、較短預(yù)處理的時間等各項應(yīng)用優(yōu)勢，且還可擇選不同吸附劑及有機(jī)的溶劑來處理不同類別有機(jī)的污染物質(zhì)，對于有機(jī)污染物質(zhì)分離處理、提取、濃縮及凈化等，均有著極大應(yīng)用優(yōu)勢，在國內(nèi)實現(xiàn)了廣泛性運(yùn)用，已逐漸代替?zhèn)鹘y(tǒng)液液萃取檢測樣品前期處理的一種檢測處理手段。依據(jù)固相萃取檢測操作基本原理，不同萃取對象所應(yīng)用固相萃取的填料也有所不同，填料質(zhì)量及淋洗液直接影響著回收率及吸附的容量。故依據(jù)SCCPs基本結(jié)構(gòu)，它帶有著極性及非極性的管能閉，故可擇選通過中性的氧化鋁、硅藻土的小柱、Florisil柱等固相的萃取小柱，其規(guī)格應(yīng)當(dāng)擇選為1000mg/l、500mg/l。洗脫劑應(yīng)當(dāng)為丙酮（CH3COCH3）、正己烷（C6H14），檢測不同萃取的小柱在不同的洗脫溶劑之下實際回收率，檢測結(jié)果表明規(guī)格為500mg/llorisil柱實際回收率相對較高一些，且丙酮（CH3COCH3）、正己烷（C6H14）則依據(jù)1：3體積比例作為最佳洗脫劑。

2.2 檢測儀器基本條件

SCCPs在當(dāng)前紡織品與皮革方面的研究文獻(xiàn)甚少。相關(guān)專家結(jié)合氣相的色譜質(zhì)譜檢測分析技術(shù)，針對于紡織品與皮革內(nèi)SCCPs實施精準(zhǔn)的定量及定性。檢測試驗主要擇選了非極性規(guī)格為15m*0.25mm*0.10um DB-1MS、規(guī)格為30m*0.25mm*0.25um DB-5MS這兩種色譜柱，檢測分析結(jié)果表明DB-5MS的色譜峰實際基線存在著較大漂移現(xiàn)象，峰形存在差異也相對較大；DB-1MS的色譜峰整體基線還處于較為平穩(wěn)的狀態(tài)，峰形也相對較為規(guī)則，可實現(xiàn)便捷性的手動式積分定量。在GC基礎(chǔ)條件下?lián)襁x進(jìn)樣口的溫度300℃，逐漸進(jìn)入到升溫的程序當(dāng)中；0min條件下80℃，保持40℃/min狀態(tài)持續(xù)升溫到300℃/3min。載入氣流速度則為2.0ml/min，實際進(jìn)樣量則為1uL。MS條件下所選用的接口溫度即為280℃，四級桿的溫度即為150℃，離子源的溫度為230℃；化學(xué)電離的能量即為70cV；溶劑的延遲時間為2min，擇選檢測的離子分別為95m/z、89m/z、81m/z。依據(jù)該檢測儀器基礎(chǔ)條件擇選不同濃度來實施加標(biāo)的回收率檢測試驗操作，檢測結(jié)果中回收率為90.43%-94.23%范圍內(nèi)，差異性在10%以內(nèi)，測定最低限定值為1.5μg /m L。相關(guān)檢測專家通過運(yùn)用液相色譜及大氣壓性化學(xué)的電子源式質(zhì)譜檢測手段，檢測分析皮革內(nèi)SCCPs，質(zhì)譜掃描為一級，色譜柱為4.6*250mm、5um規(guī)格Inertisl SIL-100A正相的色譜柱，在流動相則為三氯甲烷，其流速為0.8ml/min；等梯度的洗脫為：大氣壓性化學(xué)的電離源主要為負(fù)離子的掃描方式，干燥氣實際流速為4L/min，實際干燥氣的溫度為350℃，霧化室的壓力則為60psi，質(zhì)量掃描區(qū)間為300-700范圍，電噴霧的電壓為3500V，蒲穗電壓即為100v。但是，因SCCPs內(nèi)部組分呈多樣化妝臺，質(zhì)譜圖顯示為多簇特性離子的碎片，致使該種檢測法抗雜質(zhì)的干擾力相對較低，皮革樣品的基質(zhì)也相對極具復(fù)雜性，檢測結(jié)果為假陽性?？梢哉f，運(yùn)用商品化SCCPs產(chǎn)品，其所應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)品往往存在著一定差異性，定量也必然受其影響。

3、 結(jié)語

綜上所述，通過以上分析論述我們能夠?qū)徔椘放c皮革內(nèi)短鏈的氯化石蠟（SCCPs）檢測法及其實際應(yīng)用，有了更進(jìn)一步的認(rèn)識及了解。那么，為了能夠進(jìn)一步提高紡織品與皮革內(nèi)SCCPs實際檢測法應(yīng)用的有效性及高效性，就還需相關(guān)專家積極投身于實踐探索當(dāng)中，以能夠?qū)崟r優(yōu)化及改進(jìn)紡織品與皮革內(nèi)短鏈SCCPs各項檢測方法，確保紡織品與皮革內(nèi)SCCPs檢測質(zhì)量能夠有效提升。

參考文獻(xiàn)：

[1]李艷. 紡織染整助劑中短鏈氯化石蠟的檢測技術(shù)研究[D]. 浙江理工大學(xué)， 2014.

[2]陳金泉， 楊瑜榕. 紡織品中短鏈氯化石蠟的前處理方法研究[J]. 中國纖檢， 2012（8）：86-88.

[3]馬賀偉. 皮革中短鏈氯化石蠟的液相色譜-大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜分析[J]. 皮革科學(xué)與工程， 2012（6）.

（作者單位：東莞標(biāo)檢產(chǎn)品檢測有限公司）