一種陶瓷材料斷裂韌性壓痕法計(jì)算公式

孫 亮，王家梁，石新正

一種陶瓷材料斷裂韌性壓痕法計(jì)算公式

孫 亮1，王家梁2，石新正1

(1. 陸軍裝甲兵學(xué)院 車輛工程系，北京 100072; 2. 武警工程大學(xué) 裝備工程學(xué)院，陜西 西安 710086)

針對(duì)傳統(tǒng)壓痕斷裂解析公式普遍存在測(cè)試精度較低、材料適用范圍小的問題，基于陶瓷材料斷裂韌性的維氏壓入仿真分析結(jié)果，提出了一種新的陶瓷材料斷裂韌性計(jì)算公式。對(duì)四種典型陶瓷材料試樣的維氏壓入實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，新公式的斷裂韌性整體計(jì)算精度在±13.5%以內(nèi)，與傳統(tǒng)斷裂韌性解析公式相比，在保持相當(dāng)計(jì)算精度的同時(shí)，適用材料范圍更加廣泛。

陶瓷材料；斷裂韌性；壓痕法

0 引言

壓痕斷裂法是目前工程上測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性普遍采用的測(cè)試方法[1]，以Anstis等人[2]提出的經(jīng)典公式IC=0.016(/)0.5(/1.5)為代表的壓痕斷裂解析公式多是基于Lawn等人[3]提出的LEM模型而建立。LEM模型給出了斷裂韌性解析公式的基本形式IC=ξ(/)0.5(/1.5)，但無法通過力學(xué)推導(dǎo)得出解析式系數(shù)的具體數(shù)值。為獲得解析公式系數(shù)ξ，后續(xù)研究者進(jìn)行了大量工作，主要通過實(shí)驗(yàn)標(biāo)定的方式確定該系數(shù)值[4,5]。課題組前期研究[6]發(fā)現(xiàn)，斷裂韌性解析公式的測(cè)試精度較差且測(cè)試精度隨陶瓷材料的壓入比功[7,8]的變化而顯著變化，并以材料壓入比功為依據(jù)確定了幾種常用斷裂韌性解析公式的適用范圍?？梢?，利用現(xiàn)有壓痕斷裂解析公式計(jì)算陶瓷材料斷裂韌性，仍存在測(cè)試精度不高、實(shí)際適用范圍小、公式不統(tǒng)一等問題。因此，本文以廣泛的陶瓷材料壓痕斷裂仿真分析結(jié)果為基礎(chǔ)，提出一種陶瓷材料斷裂韌性計(jì)算公式，以解決斷裂韌性解析公式應(yīng)用不便的問題。

1 斷裂韌性計(jì)算公式

由斷裂韌性解析公式的基本形式IC= ξ(/)0.5(/1.5)可以看出，壓痕法測(cè)試陶瓷材料斷裂韌性的實(shí)驗(yàn)參數(shù)包括：材料彈性模量、接觸硬度、最大壓入載荷、壓痕裂紋開裂半長，且公式主導(dǎo)項(xiàng)分別為/和/1.5。在前期研究工 作[6]中，課題組利用彈塑性有限元仿真方法及虛擬裂紋閉合技術(shù)針對(duì)廣泛的陶瓷材料和不同的裂 紋開裂情況進(jìn)行了數(shù)值仿真，其陶瓷材料彈性模量取值70GPa~600 GPa，屈服強(qiáng)度y涵蓋 1400 MPa~30000 MPa，裂紋開裂半長與名義壓痕對(duì)角線半長之比/包括1.05、1.25、1.5、2.25、3、4.5和6七種情況。本文進(jìn)一步利用上述有限元仿真數(shù)據(jù)來分析材料性能參數(shù)/、壓入實(shí)驗(yàn)參數(shù)/1.5與斷裂韌性IC之間的數(shù)值關(guān)系。

圖1 不同開裂情況下，106KIC·c1.5/P與E/H之間的相關(guān)關(guān)系

圖1中(a)~(g)分別展示了不同裂紋開裂情況下，106IC·1.5/隨/變化的相關(guān)關(guān)系。由圖可知，除在/=1.05和1.25時(shí)存在少量偏離較大的數(shù)據(jù)點(diǎn)外，106IC·1.5/與/之間存在較明顯的一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行回歸分析即可得到106IC·1.5/與/間的數(shù)值關(guān)系。通過觀察圖1中(a)和(b)，可認(rèn)為/分別取1.05、1.25且材料/值大于某一過渡值(/)'時(shí)，所建立公式的斷裂韌性測(cè)試精度顯著降低，即當(dāng)/=1.05或1.25時(shí)，/≤(/)'的各數(shù)據(jù)點(diǎn)一致性較好，/>(/)'的各數(shù)據(jù)點(diǎn)一致性較差。為保證所建立公式的計(jì)算精度，以上述偏離點(diǎn)為依據(jù)對(duì)公式的應(yīng)用范圍進(jìn)行限定。當(dāng)/=1.05時(shí)，過渡值(/)'值為23.07，當(dāng)/=1.25時(shí)，過渡值(/)'值為26.65，由此可通過線性擬合的方式得到一個(gè)可排除顯著偏差點(diǎn)的簡單計(jì)算方法(/)'=17.905(/)4.273。若實(shí)際(/)值小于(/)'值，則表明所建立斷裂韌性計(jì)算公式適用，反之則不適用。排除偏差點(diǎn)后，對(duì)應(yīng)不同/的106IC·1.5/E/關(guān)系如圖2所示，

圖2 106KIC·c1.5/P與E/H的相關(guān)關(guān)系及其擬合曲線

對(duì)其進(jìn)行擬合，則上述關(guān)系可以確定為

經(jīng)變換，即得到新的壓痕法斷裂韌性計(jì)算 公式

其中，IC的單位為MPa?m1/2，的單位為N，的單位為m。其適用范圍為：1.5≤/≤6且9.3≤/≤32.4及1.05≤/≤1.25且9.3≤/≤17.905(/)-4.273。

2 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

實(shí)驗(yàn)選用氮化硅Si3N4、氧化鋯增韌氧化鋁ZTA、氧化鋁Al2O3、熔融硅SiO2等四種典型陶瓷材料為對(duì)象，四種材料試樣的斷裂韌性IC及彈性模量的參考值均取自參考文獻(xiàn)[9]，其值見表1。所制備試樣均符合國際標(biāo)準(zhǔn)ISO14705-2016[10]要求。

利用宏觀Vickers壓入儀[11]對(duì)四種材料試樣進(jìn)行壓入測(cè)試，Si3N4、ZTA、Al2O3三種材料的壓入測(cè)試載荷為100N，SiO2的壓入測(cè)試載荷為2N。四種材料的維氏壓痕形貌如圖3所示。對(duì)每種材料的壓入測(cè)試均重復(fù)10次，取10次實(shí)驗(yàn)平均值作為最終測(cè)試結(jié)果。為便于比較，應(yīng)用本文建立的公式(2)以及三種代表性的傳統(tǒng)斷裂韌性解析公式-Evans公式[12]、Lawn公式[3]和Anstis公式[2]計(jì)算上述材料的斷裂韌性IC值，其計(jì)算結(jié)果見表2。新公式與三種典型公式的斷裂韌性計(jì)算誤差列于表3。

由表3可知，新公式對(duì)Si3N4、ZTA、Al2O3等三種材料的斷裂韌性計(jì)算精度與傳統(tǒng)解析公式相當(dāng)，而對(duì)SiO2的計(jì)算精度則遠(yuǎn)好于三種傳統(tǒng)解析公式。這說明本文建立的新公式與傳統(tǒng)解析公式相比，在保持相當(dāng)測(cè)試精度的同時(shí)，具有更大的材料適用范圍，驗(yàn)證了所建立公式的有效性。

表1 四種陶瓷材料的斷裂韌性IC及彈性模量參考值

Tab.1 Reference values of KIC and E of the four tested samples

圖3 四種陶瓷材料的維氏壓痕形貌

表2 新公式及三種典型公式的斷裂韌性計(jì)算結(jié)果(IC/MPa·m1/2)

Tab.2 Tested fracture toughness of the proposed and three representative formulas (KIC/MPa·m1/2)

表3 新公式及三種典型公式的斷裂韌性計(jì)算誤差

Tab.3 Test errors of the proposed and three representative formulas

3 結(jié)論

(1) 基于陶瓷材料斷裂韌性有限元仿真分析結(jié)果，提出了一種新的陶瓷材料斷裂韌性壓痕法計(jì)算公式，與幾種代表性的傳統(tǒng)解析公式相比，新公式在未改變實(shí)驗(yàn)設(shè)備和測(cè)試參數(shù)的情況下，整體測(cè)試精度提高、材料適用范圍更加廣泛。

(2) 對(duì)四種典型陶瓷材料進(jìn)行壓入實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：新公式對(duì)四種材料的測(cè)試誤差范圍小于±13.5%，且對(duì)于SiO2試樣的測(cè)試誤差遠(yuǎn)小于三種傳統(tǒng)解析公式。上述結(jié)果證明了新公式在陶瓷斷裂韌性測(cè)試上的有效性。

[1] 陳立佳, 王毅, 郝善朋, 等. 溶液等離子噴涂氧化鋯涂層力學(xué)性能的研究[J]. 人工晶體學(xué)報(bào), 2017, 46(7): 176-180. CHEN L J, WANG Y, HAO S M, et al. Journal of Synthetic Crystals, 2017, 46(7): 176-180.

[2] ANSTIS G R, CHANTIKUL P, LAWN B R, et al. A critical evaluation of indentation techniques for measuring fracture toughness: I, direct crack measurements [J]. Journal of the American Ceramic Society, 1981, 64(9): 533-538.

[3] LAWN B R, EVANS A G, MARSHALL D B. Elastic/plastic indentation damage in ceramics: the median/radial crack system [J]. Journal of the American Ceramic Society, 1980, 63(9-10): 574-581.

[4] NIIHARA K, MORENA R. HASSELMAN D P H. Evaluation of KIC of brittle solids by the indentation method with low crack-to-indent ratios [J]. Journal of Materials Science Letters, 1982, 1(1): 13-16.

[5] MIYOSHI T, SAGAWA N, SASA T. Study of evaluation for fracture toughness of structural ceramics [J]. Journal of Japanese Society for Mechanical A, 1985, 51: 2489-2497.

[6] 王家梁, 馬德軍, 白盟亮, 等. 傳統(tǒng)壓痕法識(shí)別陶瓷材料斷裂韌性的有效性研究[J]. 材料工程, 2015, 43(12): 81-88. WANG J L, MA D J, BAI M L, et al. Journal of Materials Engineering, 2015, 43(12): 81-88.

[7] CHENG Y T, CHENG C M. Relationships between hardness, elastic modulus, and the work of indentation [J]. Applied Physics Letters, 1998, 73(5): 614-616.

[8] MA D J, ONG C W, ZHANG T H. An improved energy method for determining Young's modulus by instrumented indentation using a Berkovich tip [J]. Journal of Materials Research, 2008, 23(8): 2106-2115.

[9] MA D J, WANG J L, SUN L. Methodology for measuring fracture toughness of ceramic materials by instrumented indentation test with Vickers indenter [J]. Journal of the American Ceramic Society, 2017, 100(5): 2296-2308.

[10] ISO 14705-2016. Fine ceramics (advanced ceramics, advanced technical ceramics)-Test method for hardness of monolithic ceramics at room temperature[S].

[11] 馬德軍, 宋仲康, 郭俊宏, 等. 一種高精度壓入儀及金剛石壓頭壓入試樣深度的計(jì)算方法[P]. 中國專利: CN102288500A, 2011-12-21.

[12] EVANS A G, CHARLES E A. Fracture toughness determination by indentation [J]. Journal of the American Ceramic Society, 1976, 59(7-8): 371-376.

A New Formula for Calculating Fracture Toughness of Ceramics by Indentation

SUN Liang1, WANG Jialiang2, SHI Xinzheng1

(1. Department of Vehicle Engineering, Academy of Army Armored Forces, Beijing 100072, China; 2. College of Equipment Engineering, Engineering University of Chinese Armed Police Force, Xi’an 710086, Shaanxi, China)

Traditional analytical formulas for indentation fracture toughness of ceramics are commonly troubled with low accuracy and narrow application range. Hence, a modified formula for indentation fracture toughness is proposed based on the simulation data of Vickers indentation on ceramic materials. Results of Vickers indentation tests on four representative ceramic samples indicated that, the proposed formula could apply to broader range of ceramic materials with an acceptable accuracy (within ±13.5%) than traditional analytic fracture toughness formulas.

ceramic materials; fracture toughness; indentation method

date: 2019?03?25.

date:2019?05?20.

孫亮(1990-)，男，博士。

TQ174.75

A

1000-2278(2019)04-0530-05

10.13957/j.cnki.tcxb.2019.04.020

2019?03?25。

2019?05?20。

Correspondent author:SUN Liang(1990-), male, Ph.D.,E-mail:tproud@163.com