• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看

      ?

      硫氮分析儀石英裂解管積碳問題查找與處理

      2019-11-16 00:50:16葉向明
      石油化工應(yīng)用 2019年10期
      關(guān)鍵詞:半透膜積碳沸點(diǎn)

      葉向明

      (中國石油寧夏石化公司,寧夏銀川 750026)

      石油產(chǎn)品中的硫不僅影響加工過程,也影響石油產(chǎn)品的質(zhì)量,而且對管線、設(shè)備具有很強(qiáng)的腐蝕性,能降低催化劑和助劑的效率,其次,隨著油品升級,環(huán)保力度加大,國家對油品中硫含量的限定要求越來越嚴(yán)格,硫、氮含量的檢測,已經(jīng)成為鑒定石油和燃油等石油產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。檢測硫、氮的原理是樣品以氬氣為載氣,進(jìn)入裂解管燃燒段。在裂解管內(nèi),硫、氮元素被Ar 和純O2的混合氣氧化成SO2和NO。故裂解管是樣品分析準(zhǔn)確性的關(guān)鍵環(huán)節(jié),樣品燃燒不完全會(huì)使管內(nèi)積炭,導(dǎo)致分析結(jié)果偏差較大,甚至不能正常分析樣品。為了提高出廠產(chǎn)品中硫氮含量測定的準(zhǔn)確性,為裝置提供可靠、準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),通過查找導(dǎo)致硫氮分析儀裂解管積碳的原因并制定相應(yīng)處理措施,來提高儀器分析穩(wěn)定性。

      1 分析原理

      樣品以氬氣為載氣,進(jìn)入燃燒爐。在燃燒爐內(nèi),硫、氮元素被Ar 和純O2的混合氣氧化成SO2和NO,氣流穿過Perma 干燥器,除去水蒸氣,再經(jīng)過glass-fiber 過濾器除去煙炱以及其他不理想燃燒顆粒。經(jīng)洗滌、過濾的氣流經(jīng)調(diào)節(jié)氣量后進(jìn)入硫檢測器。聚光鏡將所有波長的脈沖紫外光(頻率為10 Hz)都匯聚在組合反射鏡上,組合鏡只反射特定波長的紫外光,SO2分子吸收這一特定波長的紫外光,成為激發(fā)態(tài)的SO2分子,當(dāng)其衰變?yōu)榈湍芰繝顟B(tài)時(shí),可發(fā)出與SO2濃度成正比的熒光,通過光電倍增管檢測釋放的熒光,轉(zhuǎn)換成與硫濃度成正比的電壓信號。最后通過PC 獲得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并形成圖形。

      經(jīng)過洗滌、過濾后的NO 在反應(yīng)室內(nèi)與臭氧反應(yīng)生成NO2*,激發(fā)態(tài)的NO2*回到基態(tài)時(shí)以光子的形式釋放能量,光電倍增管檢測激發(fā)態(tài)的NO2* 衰變時(shí)產(chǎn)生的光子,積分成面積,再轉(zhuǎn)換成氮濃度的數(shù)值,SO2和NO 檢測過程的基本流程(見圖1)。

      圖1 SO2和NO 檢測過程的基本流程

      表1 TNTS3000 基本信息及操作條件

      2 設(shè)備信息及操作條件

      TNTS3000 的操作條件是根據(jù)儀器的配置和所分析的組分來確定,該儀器符合SH/T 0689-2000 和SH/T 0657-2007 石化標(biāo)準(zhǔn)分析要求,可用于燃料油和餾分油中S、N 含量測定(見表1)。

      3 裂解管積炭原因分析及處理措施

      3.1 裂解氧(主氧)氣流量不穩(wěn)定

      3.1.1 原因分析 裂解氧的作用是將氣化后樣品中的揮發(fā)性組分S 氧化為SO2,N 全部轉(zhuǎn)化為NO,流量小將造成樣品不能在裂解管中完全燃燒,造成裂解管內(nèi)積碳,而流量過大又易生成大量SO3、NO2流失,使檢測結(jié)果偏低。最近一段時(shí)間裂解管頻繁出現(xiàn)積碳現(xiàn)象,用氣體流量計(jì)測量裂解氧氣流量,發(fā)現(xiàn)流量波動(dòng)較大,最小流量約為80 mL/min,最高達(dá)到450 mL/min,偏離設(shè)定流量300 mL/min 較大,檢查流量顯示設(shè)置值,發(fā)現(xiàn)設(shè)置值正常,檢查儀器內(nèi)部氣體流量控制閥,確認(rèn)完好。進(jìn)一步檢查高純氧管線,發(fā)現(xiàn)高純氧經(jīng)氣瓶間氣瓶管線直接連接至儀器裂解氧管線入口,中間沒有任何減壓措施,而氣瓶壓力最高可達(dá)13 MPa,因此判斷管線壓力太高,造成裂解氧壓力及流量波動(dòng)。

      3.1.2 處理措施 裂解氧的流量及壓力對燃燒反應(yīng)起著至關(guān)重要的作用,為使裂解氧壓力及流量穩(wěn)定,在裂解氧進(jìn)儀器前管線增加壓力調(diào)節(jié)閥(見圖2)。增加壓力調(diào)節(jié)閥后,調(diào)節(jié)壓力為0.25 MPa,然后用氣體流量計(jì)測量裂解氧流量,發(fā)現(xiàn)其能穩(wěn)定在300 mL/min,做樣分析,峰形完好,近似于對稱性正態(tài)分布曲線。

      圖2 管線前增加壓力調(diào)節(jié)閥

      3.2 樣品沸點(diǎn)不符合分析條件

      3.2.1 原因分析 0019 型液態(tài)進(jìn)樣模塊,主要優(yōu)點(diǎn)是進(jìn)口區(qū)溫度可控,不同的樣品在不同的反應(yīng)室內(nèi)膨脹,可以根據(jù)不同的應(yīng)用目的全面、精細(xì)調(diào)節(jié),用于檢測沸點(diǎn)低于400 ℃的樣品。如果樣品輕組分過多,樣品進(jìn)入裂解管后,來不及充分燃燒,已被載氣帶到裂解管末端,末端溫度較低,易造成積碳現(xiàn)象,而沸點(diǎn)大于400 ℃,樣品中組分又太重,不易完全燃燒,造成裂解管積碳。

      3.2.2 處理措施 柴油分為輕柴油(沸點(diǎn)范圍約180 ℃~370 ℃)和重柴油(沸點(diǎn)范圍350 ℃~410 ℃)兩大類。而儀器適用于測定沸點(diǎn)范圍25 ℃~400 ℃發(fā)動(dòng)機(jī)燃料,餾分油等,公司主要產(chǎn)品為石腦油、輕柴油及成品汽油,其中輕柴油最大沸點(diǎn)達(dá)到370 ℃,雖說在儀器測定范圍內(nèi),根據(jù)經(jīng)驗(yàn),其仍然易導(dǎo)致儀器裂解管積碳。為了保證裂解管不出現(xiàn)積碳現(xiàn)象,部門規(guī)定,車用柴油用其他儀器分析,對未知樣品,要首先確定其沸點(diǎn)在儀器要求范圍內(nèi)才可分析。

      表2 S 標(biāo)樣反標(biāo)儀器數(shù)據(jù)

      3.3 裂解管積碳和Perma 半透膜積碳處理措施

      3.3.1 裂解管積碳處理 儀器裂解管出現(xiàn)積碳后,可在裂解管出口和Perma 半透膜管的內(nèi)部明顯看到黑色的炭黑,儀器的基線偏高。處理裂解管積碳可選擇以下幾種方法,但是處理過程中對裂解管的損傷依次增加,故應(yīng)優(yōu)先選擇前面的處理方法。

      (1)設(shè)定爐溫為1 000 ℃,將末端放入爐內(nèi)煅燒10 min,除去積碳。

      (2)拆下裂解管,將裂解管浸泡在無水乙醇中,然后放到超聲波振蕩器中清洗,一般超聲5 min~10 min可去除積碳。

      (3)拆下裂解管,將裂解管放到馬弗爐中,馬弗爐升溫至650 ℃,高溫灼燒20 min 左右,可去除積碳。

      (4)如果以上幾種方法仍不能去除積碳,需把裂解管浸泡在鉻酸洗液中,直至積碳消除。

      頻繁處理裂解管,爐管的光滑程度和礦化現(xiàn)象會(huì)造成裂解管出現(xiàn)存貯效應(yīng),影響測定結(jié)果準(zhǔn)確性,如果裂解管的內(nèi)外開始變得透明,說明裂解管已經(jīng)礦化,需更換新的裂解管。

      3.3.2 Perma 半透膜管積碳處理 先將污染的半透膜管連接空氣風(fēng)吹掃5 min,再放入無水乙醇中,用超聲波振蕩器清洗,反復(fù)幾次,直至積碳去除,然后用空氣風(fēng)吹干半透膜管。如果處理過的半透膜管在使用時(shí)仍然導(dǎo)致基線偏高,只能更換新的半透膜管[1]。

      3.4 效果驗(yàn)證

      經(jīng)過以上措施處理后,為了保證樣品測量的準(zhǔn)確性,分別對濃度為0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L的S 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,同時(shí)制定一條標(biāo)準(zhǔn)曲線,用于樣品的分析檢測,此標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)為0.999 6,符合樣品分析要求。

      標(biāo)準(zhǔn)曲線完成后,為了確保儀器分析準(zhǔn)確性,利用S 標(biāo)樣對儀器進(jìn)行反標(biāo),得到數(shù)據(jù)(見表2)。

      依據(jù)SH/T 0689-2000,1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L S 標(biāo)樣重復(fù)性分別為0.188、0.515、0.796,從表2 中可知,重復(fù)性滿足要求,結(jié)果相對平均偏差較小。通過實(shí)施以上措施后,裂解管未出現(xiàn)積碳現(xiàn)象。

      4 結(jié)論

      本文通過實(shí)際應(yīng)用,查找導(dǎo)致TNTS3000 硫氮分析儀裂解管積碳的原因,并提出相應(yīng)處理措施,措施實(shí)施后,裂解管不再出現(xiàn)積碳現(xiàn)象,提高了儀器的穩(wěn)定性及重復(fù)性,確保了分析結(jié)果準(zhǔn)確。通過精心維護(hù),可有效降低儀器故障率,保證儀器長周期運(yùn)行。

      猜你喜歡
      半透膜積碳沸點(diǎn)
      人物2020年度沸點(diǎn)
      清除汽車積碳再升級
      汽車觀察(2018年10期)2018-11-06 07:05:34
      有機(jī)化學(xué)專項(xiàng)訓(xùn)練(二)
      積碳
      ——會(huì)偷偷侵蝕你的發(fā)動(dòng)機(jī)!
      人民交通(2016年8期)2017-01-05 07:46:51
      柴油機(jī)氣門及EGR管路積碳問題的分析與解決
      “腎小球的濾過作用”演示實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案
      “滲透作用”實(shí)驗(yàn)中半透膜的選擇
      滲透作用實(shí)驗(yàn)裝置改進(jìn)
      溶膠的制備及性質(zhì)測定
      時(shí)尚無限 打造先鋒 感受沸點(diǎn)等
      流行色(2005年5期)2005-04-29 18:26:58
      仙游县| 甘肃省| 乌拉特中旗| 井陉县| 措美县| 红河县| 庆安县| 阜新市| 铜川市| 新沂市| 巴南区| 合川市| 旬阳县| 石楼县| 华安县| 龙里县| 伊通| 平昌县| 霍城县| 大余县| 随州市| 新平| 长宁区| 晋江市| 太和县| 仙居县| 绥中县| 介休市| 金平| 平昌县| 滦平县| 临夏县| 富民县| 泸州市| 来安县| 五台县| 龙陵县| 常德市| 江源县| 福贡县| 潜山县|