機筒溫度與物料含水量對擠壓桔梗的膨化特性及桔梗皂苷D含量的影響

文宇萍， 金 鐵

(延邊大學農(nóng)學院，吉林 延吉 133002)

桔梗是一種藥食同源具有保健功能的桔梗科植物，其主要活性成分和特征性成分為皂苷類化合物，近幾年對桔梗皂苷D的研究頗為廣泛。作為藥材，桔梗皂苷D一般用于預防和治療人類疾病，包括支氣管炎、哮喘和過度痰，食用桔梗水提液咳嗽潛伏期明顯延長，咳嗽次數(shù)明顯減少[1]。蘇秀芹[2]利用桔梗皂苷D的清肺潤喉功效對其進行含片的制作研究；桔梗有抗炎抑菌、抗腫瘤、降血脂、降血糖、抗氧化等作用，李偉等[3]發(fā)現(xiàn)桔梗皂苷D可抑制人肝癌Bel-7402細胞株、人胃癌BGC-823細胞株及人乳腺癌MCF-7細胞株的增殖；陳勤等[4]利用桔梗皂苷進行膠囊的制備工藝研究。作為保健品，劉暢[5]對桔?？诜哼M行研制。作為食物，其食用部分為嫩葉和肉質根，質地鮮嫩，味道鮮美；嫩葉含較多的蛋白、多糖、維生素等，周濤[6]對桔梗脯進行加工；王敏[7]對發(fā)酵桔梗飲料制作技術進行研究；肉質根含淀粉，段杉等[8]對桔梗面條進行研究；在朝鮮、韓國、日本及我國的東北地區(qū), 人們將桔梗作為蔬菜食用的習慣十分普遍，周濤[6]對桔梗風味菜的加工進行了研究；張蕾[9]對桔梗咸菜的配方進行優(yōu)化研究。

迄今為止，報道的與桔梗產(chǎn)品相關的加工方法主要包括水提取、氧化處理、發(fā)酵、腌制及糖制等,并沒有對桔梗原料采用過食品擠壓加工技術進行過處理，所以該試驗選用近幾年較為流行的雙螺桿擠壓工藝對桔梗進行擠壓。雙螺桿擠壓[10-11](twin-screw extrusion)是攪拌、混合、剪切、加熱、熔融、蒸煮等單元操作在短時間內迅速發(fā)生的單一工藝，與傳統(tǒng)熱處理相比，效率高，經(jīng)濟實惠。螺桿擠壓通過改變螺桿組合、螺桿轉速、?？谥睆健C筒溫度等機械參數(shù)和物料含水量、喂料速度等操作參數(shù)可以生產(chǎn)多種多樣的制品。

期望通過實驗研究，探究經(jīng)雙螺桿擠壓處理后的桔梗制品理化特性的變化以及桔梗皂苷D含量的變化，為進一步制定桔梗含量測定的方法和質量評價指標提供科學依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

供試材料桔梗購于內蒙古赤峰牛營子鎮(zhèn)，玉米淀粉購于延吉市千盛超市。

桔梗皂苷D(標準品)、乙腈(色譜純)、磷酸(分析純)和其它試劑(分析純)均購于上海源葉生物科技有限公司。

1.2 儀器與設備

THK 31T型雙螺桿擠壓機(仁川機械公司，仁川，韓國)、C-2010A HT型高效液相色譜儀(島津企業(yè)管理有限公司)、TMS-PRO質構儀(美國FTC公司)、HH-WO-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(上?？萍加邢薰?、Z400K高速冷凍離心機(德國Hermle公司)。

1.3 擠壓條件及制品的制備方法

1.3.1 桔梗-玉米淀粉擠出物的制備方法

將桔梗粉與玉米淀粉按7∶3的比例進行調配，選用THK 31T型雙螺桿擠壓機進行擠出，為了增加機筒內部的剪切力，選用了逆斜式螺桿，根據(jù)預試驗結果，將混合物的含水量調節(jié)至20%和25%，設定螺桿轉速為200 r/min，?？谥睆?.0 mm，喂料速度100 g/min，機筒溫度為100、120和140 ℃，獲得桔梗擠壓制品，在80 ℃干燥5 h，直至含水量降至10%以下，裝入密封袋中密封，放冰箱中低溫保存。

1.3.2 直徑膨化率的測定

產(chǎn)品膨化的效果主要取決于3個因素，分別為直徑的膨化、長度的膨化和體積的膨化。直徑膨化的程度用直徑膨化率來表示。從樣品中截取形狀規(guī)則，呈條狀，大小相似的小段，利用游標卡尺精準的測量出擠出物直徑d2(cm)和出料口直徑d1(cm)，采取平行對照100組，按照如下的公式進行計算。

膨化率/%=d2/d1

1.3.3 比長度的測定

長度的膨化效果用比長度來表示[12]。從樣品中取盡量規(guī)則，呈條狀，大小相差不多的10份樣品，測量樣品的長度d(mm)，并稱其質量(g)，用長度與質量的比值得到比長度(mm/g)。

1.3.4 體積密度的測定

利用林天然[13]所用的小米置換法來測定樣品體積密度。稱固定容積V1的容器質量M1，向該容器內倒?jié)M小米并鋪平，稱量小米加容器的質量M2；將小米倒回袋子，再次向容器內倒入部分小米，并向其中放入質量M3的樣品并鋪平，稱量此時容器加小米加樣品的總質量M4，進行3組平行試驗，并與未進行擠壓的桔梗與玉米淀粉進行對比，并記錄數(shù)值，然后按如下公式計算：

體積密度ρ/g·mL-1=[M3(M2-M1)/V1(M2-M4-M3)]×100%

1.3.5 硬度的測定

利用食品物性分析儀—質構儀對硬度進行分析，用燕尾探頭將樣品在測量速度100 mm/min、侵入程度5 cm的條件下測量其硬度，進行7組平行試驗，并記錄數(shù)據(jù)。

1.3.6 水溶性指數(shù)和吸水性指數(shù)的測定

參考Andersson等[14]方法測定樣品的吸水性指數(shù)(WAI)和水溶性指數(shù)(WSI)。稱取1 g樣品(干重)M0置于已知凈重M的離心管內，向其中加入20 mL蒸餾水，劇烈震蕩2 min，直至樣品完全分散。將樣品置于30 ℃水浴30 min，在4 000 r/min的離心機上離心15 min，將上清液倒入蒸發(fā)皿中，蒸發(fā)皿凈重記作M2，稱量離心管的質量，記作M1，然后將蒸發(fā)皿放入105 ℃烘干箱中烘干，記烘干后蒸發(fā)皿重記為M3，每種樣品測試3次，取平均值；并與未擠壓的桔梗與玉米淀粉混合物進行對比，由于生淀粉不溶于水，所以可以通過空白對照來比較擠壓前后的指數(shù)變化。計算公式如下：

WSI/%=(M3-M2)/M0×100%

WAI/g·g-1=(M1-M)/M0

1.3.7 桔梗皂苷D含量的測定

1) 供試品溶液的制備 分別取膨化前后的桔梗粉末2.5 g，加入30 mL純凈水于試管中，搖勻，搖床振蕩提取(搖床轉速110 r/min，溫度50 ℃)6 h，4 000 r/min離心20 min；用漏斗過濾，濾渣中各加入20 mL純凈水再提取1次，合并濾液，定容至50 mL容量瓶中備用[15]。

2) 標準曲線的建立 將對照品溶液稀釋至梯度為200、100、50、20、10、0 μ/mL。進樣體積為10 μL。以進樣量中標準品的微克數(shù)為橫坐標，峰面積積分值為縱坐標，繪制標準曲線(圖1)?；貧w方程為:y = 121 842.05 x+2 156.53，R2=0.995 8，桔梗皂苷D含量在0～2 μg范圍內有良好的線性關系。

3) 色譜條件 色譜柱：C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)；柱溫為40 ℃；流動相為乙腈：0.1%磷酸水溶液(V/V)= 27∶73；UV檢測器檢測波長210 nm；流速0.8 mL/min；進樣量10 μL；低壓梯度模式下記錄30 min。

圖1 桔梗皂苷D標準曲線

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 17.0軟件進行數(shù)據(jù)分析，P<0.05表示差異顯著，P>0.05表示差異不顯著，用雙因素方差分析程序進行分析。數(shù)據(jù)均以(x±SD)表示。

2 結果與分析

2.1 物料含水量與機筒溫度對直徑膨化率的影響

由圖2可知，所有膨化處理之間均有顯著差異(P<0.05)。在這6個處理間，當物料含水量相同時，隨筒溫度的升高產(chǎn)品的直徑膨化率呈上升的趨勢，且3個處理之間均有顯著差異(P<0.05)。

圖2 物料含水量與機筒溫度對直徑膨化率的影響

在機筒溫度相同時，產(chǎn)品的直徑膨化率隨物料含水量的增加呈升高趨勢，且2個處理間均有顯著性差異(P<0.05)。其中，物料含水量25%與機筒溫度140 ℃處理的產(chǎn)品直徑膨化率最高。

2.2 物料含水量與機筒溫度對比長度的影響

由圖3可知，比長度與直徑膨化率趨勢基本相同，即比長度越長，擠壓膨化效果越好，且處理間存在顯著差異(P<0.05)。其中，比長度最大的是物料含水量25%與機筒溫度140 ℃處理，而最小的是物料含水量20%與機筒溫度100 ℃處理。物料含水量25%與機筒溫度140 ℃擠壓條件下產(chǎn)品比長度最高。

圖3 物料含水量與機筒溫度對比長度的影響

2.3 物料含水量與機筒溫度對體積密度的影響

Wang等[16]研究得出，擠出物在離開模具后會失去更多水分，重量變輕，體積密度減小。由圖4可知，6個處理之間均存在顯著差異(P<0.05)，當物料含水量相同時，產(chǎn)品的體積密度隨機筒溫度的升高而顯著降低。當物料含水量25%與機筒溫度140 ℃時，產(chǎn)品體積密度最小，組織疏松，表面氣孔較大，擠壓效果最好。

圖4 物料含水量與機筒溫度變化對體積密度的影響

2.4 物料含水量與機筒溫度對硬度的影響

由圖5可知，當物料含水量相同時，隨機筒溫度的升高產(chǎn)品的硬度呈下降趨勢，且3個處理之間均有顯著差異(P<0.05)。當機筒溫度相同時，2個物料含水量處理間均沒有顯著差異(P>0.05)。物料含水量25%與機筒溫度140 ℃處理下，產(chǎn)品較松脆、硬度最小。

圖5 物料含水量與機筒溫度變化對硬度的影響

2.5 物料含水量與機筒溫度對水溶性指數(shù)的影響

物料含水量與機筒溫度對水溶性指數(shù)的影響見圖6。

圖6 物料含水量與機筒溫度對水溶性指數(shù)的影響

由圖6可知，原料粉顯著低于水分含量20%、機筒溫度140 ℃的擠壓物水溶性指數(shù)。物料含水量20%與機筒溫度140 ℃處理的水溶性指數(shù)最大且顯著高于桔梗原料粉(P<0.05)水溶性指數(shù)，說明此條件下不溶性大分子物質已多數(shù)分解為可溶性小分子物質，糊化效果最佳。當水分含量一定時，隨著機筒溫度的增加，擠壓物水溶性指數(shù)逐漸增大，導致水溶性指數(shù)顯著增加的原因可能是由于加工過程中淀粉發(fā)生糊化、纖維素分解成小分子物質。Hagenimana等[17]得出，高溫高壓高剪切力增加了淀粉糊化和糊精化的程度，使樣品中可溶性組分的含量增加，導致水溶性指數(shù)增加。

2.6 物料含水量與機筒溫度對吸水性指數(shù)的影響

物料含水量與機筒溫度對吸水性指數(shù)的影響見圖7。

圖7 物料含水量與機筒溫度對吸水性指數(shù)的影響

由圖7可知，物料含水量25%與機筒溫度140 ℃條件下產(chǎn)品吸水性指數(shù)顯著高于原料粉。當物料含水量相同時，隨機筒溫度的升高產(chǎn)品的吸水性指數(shù)呈上升的趨勢，僅物料含水量為25%的3個處理之間有顯著差異(P<0.05)。除溫度100 ℃外，機筒溫度相同時，隨物料含水量的增加吸水性指數(shù)呈上升趨勢，這與吸水性指數(shù)隨物料水分含量增加而增大的結論相一致[18]。在機筒溫度140 ℃時，產(chǎn)品的吸水性指數(shù)隨物料含水量的升高顯著升高。

2.7 物料含水量與機筒溫度對桔梗皂苷D含量的影響

由表1可知，經(jīng)雙螺桿擠壓加工后的所有處理的桔梗皂苷D含量均呈著低于原料粉中桔梗皂苷D含量。隨著機筒溫度逐漸升高，桔梗皂苷D含量均顯減少趨勢，這可能是因為桔梗在雙螺桿擠壓過程中受到高溫高壓作用，使皂苷成分之間相互轉化。黃力等[19]得出不同的干燥方式對桔梗的成分可能存在轉化或破壞，且桔梗皂苷D含量在80 ℃干燥處理時顯著高于60 ℃干燥處理，但桔梗顏色由白色變?yōu)楹稚Ｔ撛囼灡砻魑锪虾?5%與機筒溫度140 ℃處理，除同物料含水量20%與機筒溫度100 ℃處理間差異顯著外，與其他膨化處理均無顯著差異。

表1 樣品中桔梗皂苷D含量

3 結論

經(jīng)雙螺桿擠壓工藝處理的桔梗擠出物中桔梗皂苷D的含量低于原料粉中的桔梗皂苷D含量，但物料含水量25%與機筒溫度140 ℃時桔梗制品的膨化效果最好。