納欽 楊婧 李林達(dá)
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化學(xué)分析技術(shù)的特性。隨著現(xiàn)代化社會的不斷發(fā)展,化工領(lǐng)域迅速興起,并取得了較大的進(jìn)展,通過對化學(xué)分析技術(shù)進(jìn)行深入研究,可以推動(dòng)化工行業(yè)的持續(xù)發(fā)展。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步,化學(xué)分析技術(shù)已不僅僅局限于單一環(huán)境內(nèi)化學(xué)成分的解析,逐漸拓展到化學(xué)物質(zhì)的后續(xù)分析中,經(jīng)過不斷的優(yōu)化發(fā)展,化學(xué)分析技術(shù)所覆蓋的范圍越來越廣泛。一般的化學(xué)分析技術(shù)大多以整體解析為核心,檢測手段及形式過于傳統(tǒng),化學(xué)分析主要用來分析化合物的整體構(gòu)成,鑒別物質(zhì)的具體含量,明確物質(zhì)存在的價(jià)值,但處于傳統(tǒng)的形式下,化學(xué)分析技術(shù)并沒有增加相關(guān)的化工應(yīng)用指引。隨著化學(xué)分析技術(shù)的不斷改善,化學(xué)分析體系也得到了極大改善,在實(shí)際應(yīng)用的過程中加設(shè)了具體的指引,被應(yīng)用于化工生產(chǎn)的流程中,從原料的加工、檢測等一系列流程中都有應(yīng)用,極大確保了原材料的質(zhì)量[1]。
由于真空濃縮過程的揮發(fā)物通過冷凝方法不能被全部回收(大量低沸點(diǎn)成分被抽走),無法對揮發(fā)的化學(xué)成分進(jìn)行全面分析,因此本實(shí)驗(yàn)中采用常壓加熱濃縮-冷凝的方法,整個(gè)系統(tǒng)處于相對密閉狀態(tài),確保所有揮發(fā)的化學(xué)成分得以全部收集并分析。具體操作如下:準(zhǔn)確稱取100g浸提液于圓底燒瓶中,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.0%的環(huán)糊精,磁力攪拌0.5h。將加樣燒瓶接入常壓加熱濃縮-冷凝裝置中,磁力攪拌下120℃油浴加熱2.5h[最終濃縮液濃度約為(25.5±0.5)波美度],5℃冷卻水循環(huán)冷凝,同時(shí)冷凝管下端用玻璃導(dǎo)管插入含有水-二氯甲烷混合物(體積比1:1)的三角瓶中,鋁箔密封瓶口。濃縮完畢且體系冷卻后,先后用蒸餾水和二氯甲烷沖洗冷凝管內(nèi)壁,收集沖洗液并與三角瓶中液體合并,密封條件下混合攪拌10min,靜置后分離有機(jī)相,水相中再重復(fù)加入10mL二氯甲烷萃取2次,合并有機(jī)相。利用氣質(zhì)聯(lián)用儀自帶軟件(增強(qiáng)型數(shù)據(jù)分析化學(xué)工作站)對所得質(zhì)譜結(jié)果進(jìn)行NIST譜庫檢索識別,并結(jié)合一些標(biāo)準(zhǔn)樣品的GC保留時(shí)間、相關(guān)煙草成分的GC保留時(shí)間進(jìn)行定性分析,選擇匹配度≥75%;以乙酸苯乙酯為內(nèi)標(biāo),用相應(yīng)的校正因子校準(zhǔn)待測組分的峰值并與內(nèi)標(biāo)物的峰值進(jìn)行比較,求出待測組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。分別進(jìn)行α-CD、β-CD、γ-CD組以及3種環(huán)糊精混合組的濃縮揮發(fā)實(shí)驗(yàn),同時(shí)以不加環(huán)糊精組作為對照。單獨(dú)環(huán)糊精組中α-CD、β-CD和γ-CD添加量均為1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),混合組中α-CD、β-CD和γ-CD添加量分別為 0.25%、0.5% 和 0.25%。
在選擇樣品的過程當(dāng)中,近紅外光譜常規(guī)分析技術(shù)的儀器主要選擇的樣品是甲醇與濃硫酸以及甲基苯磺酸等,使用的儀器主要是美國制造的進(jìn)口自動(dòng)進(jìn)樣器以及電子天平,可以將煙草的樣品在45度的溫度下進(jìn)行風(fēng)干以及粉碎,再把樣品放置在錐形瓶當(dāng)中并儲存到室溫中,在里面加上十毫升左右的正已烷震蕩萃取,然后將其進(jìn)行靜置與分層,對煙草當(dāng)中的揮發(fā)酸以及非揮發(fā)酸來進(jìn)行準(zhǔn)確分析和測量,而且需要在分析過程當(dāng)中能夠盡量構(gòu)建出一個(gè)較為優(yōu)質(zhì)的反應(yīng)環(huán)境,其中具體包括在常溫下進(jìn)行相關(guān)反應(yīng),而且需要選擇進(jìn)樣口的溫度大概在250℃左右,同時(shí)應(yīng)當(dāng)持續(xù)進(jìn)行滲透,以6℃每分鐘的速度把溫度能夠上升至280℃左右,再將其靜置停留四到五分鐘后,方可進(jìn)行全面觀察[2]。
在進(jìn)行樣品選擇的過程當(dāng)中,必須要能夠選擇一些質(zhì)量比較適中的樣品,這樣可以讓樣品能夠在一瞬間就立即被裂解,并在裂解的過程當(dāng)中如果氣溫相對較高,就有可能會增加二次反應(yīng),便很容易會對其中的質(zhì)譜離子源造成一定的影響,所以對于液體的樣品來進(jìn)行取樣的過程當(dāng)中,需要在石英玻璃管內(nèi)加入一些較少量的石英棉,這樣能夠起到一定的固定作用,同時(shí)還應(yīng)當(dāng)在石英玻璃管的兩邊盡量添加一些少量的石英棉,并裝在裂解機(jī)器當(dāng)中進(jìn)行反應(yīng),而裂解反應(yīng)的環(huán)境也會影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果,所以必須要能夠構(gòu)建出一個(gè)更加優(yōu)質(zhì)的裂解反應(yīng)氛圍,相關(guān)人員通過考察可以發(fā)現(xiàn)在裂解過程中隨著溫度不斷的發(fā)生變化,則不同條件當(dāng)中的產(chǎn)物也會相應(yīng)呈現(xiàn)出一定的不同,從而能夠分解出相關(guān)的動(dòng)力學(xué)條件,所以需要做到對化學(xué)反應(yīng)的具體環(huán)境能夠進(jìn)行充分的考慮以及相關(guān)的調(diào)查,并且能夠了解到在溫度不同的情況下所選擇的裂解反應(yīng)也會有所不同[3]。
煙葉中的β-CBT-二醇在6mg/kg濃度下就可以抑制煙堿誘導(dǎo)的小鼠行為敏感性,阻斷多種煙堿型乙酰膽堿受體;作為煙堿型乙酰膽堿受體拮抗劑,β-CBT-二醇可以通過降低N-甲基-D-天冬氨酸誘導(dǎo)的興奮性神經(jīng)毒性保護(hù)小鼠的海馬區(qū),它的神經(jīng)保護(hù)機(jī)制和細(xì)胞信號通道與煙堿不同,通過介導(dǎo)肌醇三磷酸激酶、L-型鈣通道和鈣依賴性蛋白的高低發(fā)揮影響;另外,β-CBT-二醇可以通過減少海馬區(qū)興奮性神經(jīng)元的死亡發(fā)揮保護(hù)作用;60nmol/Lβ-CBT-二醇可以恢復(fù)50%氟磷酸二異丙酯造成的海馬區(qū)神經(jīng)元損傷,而α-CBT-二醇未表現(xiàn)出相似活性,這可能與兩者的結(jié)構(gòu)有關(guān);β-CBT-二醇還可以降低氟磷酸二異丙酯造成的海馬區(qū)神經(jīng)元炎癥發(fā)現(xiàn)β-CBT-二醇對多巴胺誘導(dǎo)的帕金森細(xì)胞模型有較好的抑制作用,它易通過血腦屏障到達(dá)大腦發(fā)揮保護(hù)作用。
隨著社會經(jīng)濟(jì)的持續(xù)發(fā)展,其對產(chǎn)品的質(zhì)量提出了越來越高的要求,而相關(guān)人員必須開展好相應(yīng)的分析工作,及時(shí)采取相應(yīng)措施。