一種新型低堿液態(tài)速凝劑的合成分析

冀芳（呂梁職業(yè)技術(shù)學(xué)院，孝義市科教文化產(chǎn)業(yè)園區(qū)

，山西 孝義 032300）

1 試驗

1.1 試驗材料及儀器設(shè)備

1.1.1試驗材料

氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鋁、三乙醇胺：均為分析純產(chǎn)品，水玻璃：模數(shù)3.0-3.5的工業(yè)級產(chǎn)品，聚丙烯酰胺：相對分子質(zhì)量為700萬的工業(yè)級產(chǎn)品，水：自來水。

1.1.2性能測試材料

基準(zhǔn)水泥：P.I42.5級，海螺、紅獅、太行山三個品牌的水泥：均選P.O42.5級的產(chǎn)品，砂：選ISO標(biāo)準(zhǔn)砂。

1.1.3儀器設(shè)備

水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度及凝結(jié)時間測試儀、水泥膠砂攪拌機(jī)、水泥凈漿攪拌機(jī)、水泥膠砂振動臺、水泥電動抗折試驗機(jī)，均選購山東路達(dá)公司的產(chǎn)品，型號分別為：ISO 型、JJ-5 型、NJ-160 型、ZT-95 型、KZJ-5000 型，壓力試驗機(jī)、聚四氟乙烯攪拌槳、電動攪拌器、蠕動泵、油浴鍋的生產(chǎn)廠家與型號分別為：山東科盛、YES-2000D型，上海書培、SP-250型，上海司樂、HD2010W型，保定雷弗、WX08型，上海丙林、GHX2型，四口燒瓶、溫度計、電子天平、燒杯等從市場上隨機(jī)購入。

1.2 合成方法

首先，在四口燒瓶中放置溫度控制器、攪拌器，將氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋁和水四種合成原材料以一定的摩爾比例進(jìn)行配比并共同加入到四口燒瓶當(dāng)中；其次，將其加熱到80-120℃后反應(yīng)1-3小時，隨后降溫冷卻到50℃左右；再次，將水玻璃（質(zhì)量比為2-10%）、三乙醇胺（質(zhì)量比為5-20%）和聚丙烯酰胺（質(zhì)量比為0.1-0.5%）共同放進(jìn)溫水中，攪拌直到溶解；最后，使用滴管將上述溶液加入到四口燒瓶中，在滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌使其反應(yīng)30分鐘，在冷卻到常溫狀態(tài)時可得到一種新型液態(tài)速凝劑，該速凝劑的固體含量為50%左右。

1.3 性能測試方法

在測試該型速凝劑的水泥凝結(jié)時間時，根據(jù)國標(biāo)GB/T35159-2017《噴射混凝土用速凝劑》的相應(yīng)規(guī)范要求，一等品速凝劑的凈漿初凝時間、凈漿終凝時間分別為≤3min、≤8min，合格品速凝劑的凈漿初凝時間、凈漿終凝時間分別為≤5min、≤12min。

在測試其水泥砂漿的強(qiáng)度時，根據(jù)國標(biāo)GB/T17671—1999《水泥膠砂強(qiáng)度檢驗方法（ISO法）》，一等品速凝劑的砂漿1d抗壓強(qiáng)度、砂漿28d 抗壓強(qiáng)度比分別為≥7.0MPa、≥75%，合格品速凝劑的砂漿1d抗壓強(qiáng)度、砂漿28d抗壓強(qiáng)度比分別為≥6.0MPa、

≥70%。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同合成材料對速凝劑性能的影響

2.1.1組分摩爾比對速凝劑性能的影響

在此實驗中，首先將組分堿鋁的摩爾比固定為1.2；其次，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺三者的用量分別為0.5%、4%、0.4%；再次，試驗反應(yīng)時間為2.5h，反應(yīng)溫度為110℃。在此條件下，水泥的初凝時間、終凝時間都與組分摩爾比有著明顯的變化關(guān)系，整體上都是先短后長的。當(dāng)摩爾比為1.4時，水泥的初凝時間和終凝時間均最短，且符合國標(biāo)GB/T35159-2017 中明確的速凝劑一等品的標(biāo)準(zhǔn)要求。而當(dāng)摩爾比為其他數(shù)值時，其終凝時間有不符合國標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)。可見，組分摩爾比是速凝劑性能的主要影響因素。本實驗認(rèn)定其最佳組分配比為1.4。

2.1.2水玻璃用量對速凝劑性能的影響

在組分堿鋁摩爾比定為1.4、其他實驗條件不變的情況下，逐步添加水玻璃，當(dāng)其用量從0.5%增加到2.0%時，水泥的初凝和終凝時間都有明顯的縮短，特別是其用量達(dá)到2.0%時，其促使水泥凝結(jié)的效果最為明顯；而當(dāng)其用量再升高時，其初凝、終凝時間均沒有明顯變化。

水玻璃的主要組成成分是硅酸鈉，在與水泥的水化物氫氧化鈣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時，可以產(chǎn)生大量的氫氧化鈉，其與水泥中的石膏發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，又可產(chǎn)生出硫酸鈉，進(jìn)而加快水泥的凝固，使得水泥的初凝、終凝時間縮短。

因此，根據(jù)此次實驗，可以確定要想保障該型速凝劑的性能，水玻璃的最佳用量為2.0%。

2.1.3三乙醇胺用量對速凝劑性能的影響

在組分堿鋁摩爾比定為1.4、水玻璃用量為2.0%、其他實驗條件不變的情況下，逐步添加三乙醇胺時，當(dāng)其用量從0.5%增加到2.0%時，水泥的初凝和終凝時間都有明顯的縮短，特別是其用量達(dá)到2.0%時，水泥的初凝時間和終凝時間均最短；而當(dāng)其用量繼續(xù)增加時，其初凝、終凝時間略有延長，變化不大。

因此，本實驗選取三乙醇胺用量為2%，以實現(xiàn)最佳效果。

2.1.4聚丙烯酰胺用量對速凝劑性能的影響

在組分堿鋁摩爾比定為1.4、水玻璃用量為2.0%、三乙醇胺用量為2.0%、其他實驗條件不變的情況下，逐步添加聚丙烯酰胺時，當(dāng)其用量從0.05%增加到0.20%時，水泥的初凝時間和終凝時間都有明顯的縮短，特別是其用量達(dá)到0.2%時，水泥的初凝時間和終凝時間均最短；而當(dāng)其用量繼續(xù)增加時，其初凝、終凝時間的變化基本不大。

綜合分析，聚丙烯酰胺用量不宜過大，本工藝選取聚丙烯酰胺最佳用量為0.2%，效果最佳。

2.2 不同實驗條件對速凝劑性能的影響

本實驗通過對反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間等2 個不同因素進(jìn)行考察，測試其對該型速凝劑性能的影響程度。

2.2.1反應(yīng)時間對速凝劑性能的影響

在組分堿鋁摩爾比定為1.4，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺三者的用量分別為2.0%、2.0%、0.2%，其他實驗條件不變的情況下，隨著反應(yīng)時間的逐步延長，水泥的初凝時間和終凝時間不斷縮短，直到反應(yīng)時間達(dá)到1.5h時，水泥的凝結(jié)時間最短，而當(dāng)反應(yīng)時間繼續(xù)延長后，變化總體不大。綜合來看，反應(yīng)時間應(yīng)選擇為1.5h。

2.2.2反應(yīng)溫度對速凝劑性能的影響

在組分堿鋁摩爾比定為1.4，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺三者的用量分別為2.0%、2.0%、0.2%，試驗反應(yīng)時間為1.5h，其他實驗條件不變的情況下，當(dāng)反應(yīng)溫度從80℃逐步升高到110℃時，水泥的凝結(jié)時間逐步縮短。當(dāng)溫度處于110℃時，水泥凝結(jié)最明顯，當(dāng)溫度再升高，基本無變化。綜合來看，本實驗選擇110℃為最佳反應(yīng)溫度。

2.3 低堿速凝劑的基本性能研究

采取前述最佳工藝條件，選擇4 種不同品牌的水泥進(jìn)行最終測試，當(dāng)摻量為6%時，其測試結(jié)果如下：

基準(zhǔn)水泥的初凝時間、終凝時間、砂漿1d 抗壓強(qiáng)度、砂漿28d 抗壓強(qiáng)度比分別為2:48、7:19、10.9、112.8,海螺水泥的上述四種指標(biāo)數(shù)據(jù)分別為：2:57、6:58、10.2、105.6，紅獅水泥的上述四種指標(biāo)數(shù)據(jù)分別為：2:56、7:29、11.4、103.0，太行山水泥的上述四種指標(biāo)數(shù)據(jù)分別為：2:53、7:53、11.5、107.7。

對這一組數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，可以看出，對于不同品牌的水泥，其初凝時間、終凝時間均＜3、8，砂漿1d 抗壓強(qiáng)度均＞10、砂漿28d抗壓強(qiáng)度比均＞100，符合國標(biāo)規(guī)定的一等品指標(biāo)要求。

3 結(jié)語

文章經(jīng)過實驗，以氫氧化鈉、氫氧化鉀和氫氧化鋁為基礎(chǔ)組分，在“組分摩爾比1.4，水玻璃、三乙醇胺、聚丙烯酰胺用量分別為速凝劑質(zhì)量的2.0%、2.0%、0.2%，反應(yīng)時間1.5h，反應(yīng)溫度110℃”的工藝條件下，合成了一種液態(tài)的低堿型速凝劑。

經(jīng)過實驗初步驗證了該型速凝劑的性能，其初凝時間、終凝時間、砂漿的1d抗壓強(qiáng)度和28d抗壓強(qiáng)度比等指標(biāo)均符合相關(guān)要求。證實該新型低堿液態(tài)速凝劑具有較好的保凝效果和水泥適應(yīng)性。