劉 鶴

（中海石油化學(xué)股份有限公司，海南東方 572600）

氣相色譜法（GC）是英國(guó)生物化學(xué)家馬丁等在研究液液分配色譜的基礎(chǔ)上，于1952年創(chuàng)立的一種極有效的分離方法，它可分析和分離復(fù)雜的多組分混合物。氣相色譜法（GC）由于分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣等特點(diǎn)已經(jīng)成為各個(gè)領(lǐng)域最為常用的分析方法，在許多分析實(shí)驗(yàn)室中發(fā)揮著極為重要的作用[1]，而氣相色譜法在天然氣組分分析中的應(yīng)用也較廣泛[2-4]。

氣相色譜法在給化學(xué)分析工作帶來極大方便的同時(shí)，也面臨著分析成本高昂的問題。因此，近年來，以節(jié)約耗材、提升質(zhì)量效益為目的的快速準(zhǔn)確、多組分同時(shí)分析色譜分析技術(shù)成為了研究熱點(diǎn)[5-7]。

載氣是氣相色譜分析天然氣組分過程中必不可少的重要耗材之一，而載氣消耗也是氣相色譜分析過程中的主要分析成本之一。為降本增效、節(jié)能環(huán)保，本文嘗試從氣相色譜分析分析天然氣組分工作的各個(gè)關(guān)鍵環(huán)節(jié)進(jìn)行研究，對(duì)色譜分析過程中提升質(zhì)量效益的途徑進(jìn)行實(shí)驗(yàn)和探討。

1 探討

1.1 現(xiàn)狀調(diào)查

對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室載氣消耗速度進(jìn)行調(diào)查。通過采取連續(xù)15d對(duì)實(shí)驗(yàn)室使用的氫氣、氦氣、氬氣消耗速度進(jìn)行監(jiān)控的方式（氣瓶小于2MPa 更換），對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室載氣消耗速度進(jìn)行調(diào)查。調(diào)查結(jié)果顯示，三種氣體的平均消耗速度分別為氫氣0.92MPa/d，氦氣0.99MPa/d，氬氣0.50MPa/d，三種氣體每天消耗總量為2.4MPa。若按照每瓶載氣初始?jí)毫?2MPa 使用至2MPa 更換計(jì)算，實(shí)驗(yàn)室每4.2d 消耗完1瓶載氣，按照此消耗速度，實(shí)驗(yàn)室每月大約共消耗7.2瓶載氣，每年載氣成本為7.2瓶×12月×600元/瓶=51 840元。

1.2 確定目標(biāo)

由以上調(diào)查結(jié)果可知，實(shí)驗(yàn)室氬氣的使用量最少，消耗速度為0.5MPa/d，計(jì)劃通過本次實(shí)驗(yàn)將實(shí)驗(yàn)室載氣消耗平均速度降至0.5MPa/d 以下，即消耗總量降至1.5MPa/d 以下，故本次實(shí)驗(yàn)探討目標(biāo)為實(shí)驗(yàn)室載氣消耗速度降低37%。

1.3 原因分析

分別從人員、儀器耗材、方法三個(gè)方面分析可能影響載氣消耗量的末端因素，共分析出9個(gè)末端因素，分別為：①分析人員培訓(xùn)不到位，更換載氣鋼瓶時(shí)操作不規(guī)范；②色譜接頭漏氣；③管線漏氣；④減壓閥漏氣；⑤鋼瓶總閥泄漏；⑥鋼瓶壓力不足；⑦色譜開機(jī)時(shí)間長(zhǎng)；⑧載氣流量大；⑨氫火焰耗氣量大。

1.4 要因確認(rèn)

分別采用調(diào)查分析、現(xiàn)場(chǎng)驗(yàn)證、現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試等手段對(duì)以上9個(gè)可能影響載氣消耗量的末端因素進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)結(jié)論如下。1.4.1 分析人員培訓(xùn)不到位，更換載氣鋼瓶時(shí)操作不規(guī)范

分析室有比較完備的培訓(xùn)計(jì)劃、記錄，對(duì)于更換載氣鋼瓶，屬于危險(xiǎn)操作，班組長(zhǎng)都會(huì)親自給員工講解和演示，在調(diào)查中發(fā)現(xiàn)，員工更換載氣手法符合要求，所以該因素并非主要原因。

1.4.2 色譜接頭漏氣

色譜儀有大量的載氣接頭，包括色譜柱接頭，容易出現(xiàn)漏氣的情況，對(duì)在用的5臺(tái)色譜所有接頭和色譜柱進(jìn)行查漏，并未出現(xiàn)漏氣的情況，說明該因素并非主要原因。

1.4.3 管線漏氣

色譜分析使用的載氣通過細(xì)銅管線從載氣鋼瓶輸送到色譜儀，管線中間連接接頭較多，每種載氣管線中間大約有10個(gè)接頭，而接頭處最容易出現(xiàn)漏氣。采用肥皂水對(duì)接頭進(jìn)行試漏，并且關(guān)閉色譜，對(duì)管線進(jìn)行試壓，發(fā)現(xiàn)并未出現(xiàn)接頭漏氣和試壓漏氣的情況，所以管線漏氣不是主要原因。

1.4.4 減壓閥漏氣

載氣鋼瓶出口段連接有減壓閥，如果減壓閥出現(xiàn)漏氣，會(huì)使鋼瓶總壓快速下降。連接好減壓閥后，用肥皂水對(duì)減壓閥進(jìn)行漏氣檢查，并未發(fā)現(xiàn)泄漏的情況，所以減壓閥漏氣不是主要原因。

1.4.5 鋼瓶總閥泄漏

打開鋼瓶總閥開關(guān)，用肥皂水對(duì)鋼瓶總閥外圍進(jìn)行漏氣檢查，并未發(fā)現(xiàn)泄漏的情況，所以鋼瓶總閥泄漏不是主要原因。

1.4.6 鋼瓶壓力不足

載氣鋼瓶充壓一般在12MPa 以上，如果鋼瓶出廠時(shí)充壓不足，會(huì)大大縮短使用周期，對(duì)近三個(gè)月的載氣鋼瓶進(jìn)行排查，有98%的鋼瓶壓力達(dá)到12MPa 以上，所以鋼瓶壓力不足不是主要原因。

1.4.7 色譜開機(jī)時(shí)間長(zhǎng)

一般情況下，氣相色譜開機(jī)時(shí)間運(yùn)行時(shí)間越久越穩(wěn)定，通過對(duì)5臺(tái)氣相色譜中途斷電停機(jī)1h，然后再重新開機(jī)進(jìn)樣分析，發(fā)現(xiàn)天然氣組分正己烷、二氧化碳等分析結(jié)果數(shù)據(jù)偏差較大，需要重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，這是由于氣相色譜儀斷電重新開機(jī)

后需要的預(yù)熱穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)，所以氣相色譜儀正常情況下一般都處于開機(jī)待機(jī)狀態(tài)，故色譜開機(jī)時(shí)間長(zhǎng)不是主要原因。

1.4.8 載氣流量大

本實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)期運(yùn)行的色譜有5 臺(tái)，流量設(shè)置都在40mL/min 以上，通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，樣品分析過程中流量的設(shè)置是經(jīng)過多方面因素結(jié)合優(yōu)化得出的經(jīng)驗(yàn)值，是最符合該色譜性能的。但色譜并非一天24h 都在使用，當(dāng)不用時(shí)，可適當(dāng)降低載氣流量，維持系統(tǒng)運(yùn)行即可，當(dāng)需要進(jìn)行樣品分析時(shí)，調(diào)回樣品分析使用流量，短時(shí)間內(nèi)即可恢復(fù)儀器性能，獲得準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，所以，色譜分析方法設(shè)置載氣流量的參數(shù)值偏大，導(dǎo)致儀器在待機(jī)狀態(tài)下載氣消耗偏大，是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室載氣消耗量大的主要原因之一。

1.4.9 氫火焰耗氣量大

氫火焰檢測(cè)器（FID）是實(shí)驗(yàn)室最重要的檢測(cè)器之一，氫火焰檢測(cè)器需要?dú)錃夂涂諝馊紵?，?huì)消耗大量的氫載氣，本實(shí)驗(yàn)室配有FID 檢測(cè)器的色譜有3臺(tái)，每臺(tái)氫氣流量設(shè)置為30mL/min，每天的耗氣量約120L，如果在色譜待機(jī)時(shí)關(guān)閉氫火焰，即可節(jié)省大量氫氣，故氫火焰耗氣量大也是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室載氣消耗量大的主要原因之一。

1.5 方法優(yōu)化與實(shí)施

根據(jù)前期工作查找出的兩個(gè)造成實(shí)驗(yàn)室耗氣量大的主要原因，按照5W1H 原則對(duì)本實(shí)驗(yàn)室5臺(tái)氣相色譜儀分析方法參數(shù)進(jìn)行如下優(yōu)化，并進(jìn)行上機(jī)實(shí)驗(yàn)。

（1） 重新設(shè)置色譜儀“待機(jī)”方法參數(shù)，重新調(diào)整儀器在待機(jī)狀態(tài)下的載氣流量值，分別將實(shí)驗(yàn)室1#、2#、3#、4#、5#色譜儀工作流量設(shè)置為20、7、7、20、30mL/min，待機(jī)流量設(shè)置為15、5、5、15、25mL/min，并連續(xù)15d 對(duì)實(shí)驗(yàn)室載氣壓力進(jìn)行監(jiān)控。

（2） 重新設(shè)置帶有FID 檢測(cè)器的1#、2#、3#色譜儀的“待機(jī)”方法參數(shù)，將1#、2#、3#色譜儀工作流量設(shè)置為30、35、40mL/min，待機(jī)狀態(tài)下的氫氣和空氣流量均設(shè)置為0，并連續(xù)15d 對(duì)實(shí)驗(yàn)室載氣壓力進(jìn)行監(jiān)控。

實(shí)驗(yàn)實(shí)施結(jié)果發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)室5臺(tái)氣相色譜15d 所消耗的氫氣為9.1MPa、氦氣為9.3MPa、氬氣為2.8MPa，實(shí)驗(yàn)室氫氣、氦氣、氬氣平均每天消耗量由實(shí)驗(yàn)前的0.92MPa/d、0.99MPa/d、0.50MPa/d 降為0.61MPa/d、0.62MPa/d、0.21MPa/d，實(shí)驗(yàn)室氫氣、氦氣、氬氣分別少消耗4.4MPa、5.6MPa、4.7MPa，15d 總共消耗載氣量由實(shí)驗(yàn)前的35.9MPa 降為21.2MPa，少消耗14.7MPa。依據(jù)此消耗速度，實(shí)驗(yàn)室每月可節(jié)約載氣2.3瓶，每年節(jié)省分析成本應(yīng)為2.3瓶×12月×600元/瓶=23 040元，相比實(shí)驗(yàn)活動(dòng)前51 840元/年降低了44.4%的分析成本。

2 結(jié)語

通過一系列相應(yīng)的色譜分析方法優(yōu)化，實(shí)驗(yàn)室日均載氣消耗量降低明顯，在快速準(zhǔn)確分析樣品的同時(shí)，降低了實(shí)驗(yàn)室的分析成本，有效提升了實(shí)驗(yàn)室色譜分析工作的質(zhì)量效益。在后續(xù)色譜分析工作中，可考慮直接設(shè)定一個(gè)“待機(jī)”方法，分析人員在完成樣品分析工作后，直接調(diào)取“待機(jī)”方法，下一次進(jìn)行樣品分析時(shí)，再調(diào)取相應(yīng)的分析方法，儀器自行提高流量、氫火焰點(diǎn)火，30s 即可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。