某廠銅熔煉渣浮選綜合回收金、銀和銅的研究與應用

呂超飛，蘇晨曦，高 磊, 陶 坤，張恩華，薛建森，王新華，陳 鵬

某廠銅熔煉渣浮選綜合回收金、銀和銅的研究與應用

呂超飛1，蘇晨曦1，高 磊2, 陶 坤2，張恩華1，薛建森1，王新華3，陳 鵬1

(1. 國投金城冶金有限責任公司，河南 靈寶 472500；2. 礦冶科技集團有限公司 礦物加工科學與技術國家重點實驗室，北京 100160；3. 昆明盛雙科技有限公司，昆明 650034)

某選礦廠采用緩冷(空冷+水冷)-浮選工藝回收銅熔煉造锍捕金熔池熔煉渣，研究了緩冷制度、磨礦細度、調(diào)整劑用量、捕收劑種類及用量對金、銀和銅浮選回收率的影響。結果表明，銅熔煉渣先空冷22 h后水冷40 h；磨礦80 min至細度為-0.074 mm粒級占96.44%(自制活化劑JC-100加入量為200 g/t)；浮選調(diào)整劑氧化鈣用量300 g/t，捕收劑用量丁基黃藥為60 g/t、Z-200為160 g/t、自制JC-200為100 g/t，起泡劑2#油用量為120 g/t；經(jīng)一粗二掃二精選礦，閉路實驗金、銀和銅回收率達97.66%、92.71%和94.44%。據(jù)此對生產(chǎn)流程進行合理改進后提高了回收率，經(jīng)濟效益明顯。

造锍捕金；銅熔煉渣；緩冷制度；浮選條件；回收率

銅生產(chǎn)以火法冶煉為主，國內(nèi)多數(shù)銅冶煉企業(yè)采用將難處理金礦與硫化銅精礦搭配在一起進行火法熔煉，得到的銅火法冶煉渣又稱熔煉渣，是一種“人造礦石”[1-2]。銅冶煉爐渣蘊含豐富的金、銀、銅等有價金屬，在自然資源日趨緊張的當下，逐漸成為金屬回收利用的寶貴資源[3]。由于銅熔煉渣的特性不盡相同，常用的回收爐渣中金屬的方法有選礦法、濕法分離法和火法貧化法等[4]。目前，國內(nèi)主要以選礦法為主[5-8]。

采用選礦法處理銅熔煉渣，主要依托重選和浮選工藝回收其中的銅。重選只適宜處理含有粗粒度單體金屬銅的銅渣；浮選法是目前銅熔煉渣回收銅的主要工藝[9-10]，其具有能耗低，回收率高的特點。但是銅的浮選回收率指標與渣型及渣中含銅相賦存狀態(tài)息息相關，而渣型選擇及含銅相富集長大規(guī)律均受銅冶煉爐渣緩冷制度影響[11-13]。

某冶煉廠采用中國恩菲工程技術有限公司專利技術“三聯(lián)爐”對銅進行火法冶煉。為提高熔煉渣中金、銀和銅的回收率，本文該冶煉廠緩冷制度、磨礦細度、活化劑用量、調(diào)整劑用量、捕收劑種類及添加量對浮選金、銀和銅浮選回收率的影響進行研究，并對生產(chǎn)工藝進行優(yōu)化。

1 實驗部分

1.1 熔煉渣原料

1.1.1樣品來源

河南某冶煉廠銅熔煉造锍捕金熔池熔煉渣采用空冷+水冷的緩冷方式。高溫熔融產(chǎn)生的爐渣經(jīng)放渣口放于渣包內(nèi)空氣自然冷卻，隨后加水冷卻后進行浮選。本實驗以渣包內(nèi)的熔煉渣為研究對象，將同批次熔煉渣按照不同的緩冷制度冷卻。由于生產(chǎn)過程中渣包數(shù)量有限，因此研究過程中不考慮水冷時間的影響，沿用水冷40 h的條件。在水冷結束后，渣包車倒渣時對渣包內(nèi)的爐渣分別從渣包上部、中部和底部均勻取樣，樣品放置于樣桶內(nèi)標記，用于后續(xù)研究。

1.1.2樣品制備

對熔煉渣采用破碎錘粗破，使熔煉渣進料粒度達到顎式破碎機允許粒度，隨后進行中碎和細碎，最后篩分得到3 mm以下的試樣，得到的試樣放置于試樣袋中密封。熔煉渣試樣制備流程如圖1所示。

1.1.3原料性質(zhì)

試樣主要化學分析結果列于表1，銅的物相分析列于表2。該熔煉渣外觀呈黑色，致密堅硬，相對密度為3.92 t/m3。由表1可知，礦石中的脈石主要是SiO2，達21.65%，有價金屬金含量為5.2 g/t，銀70.6 g/t，銅4.35%。由表2可知，銅礦物以硫化銅為主，占總銅的75.12%，氧化銅占15.46%，金屬銅含量較少，占6.14%。

圖1 熔煉渣礦樣制備流程

表1 試樣主要化學成分分析結果

Tab.1 Main chemical composition analysis results of the sample

表2 試樣銅物相分析結果

Tab.2 Copper phase analysis results of the sample /%

經(jīng)X射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM)分析，銅熔煉渣中主要有硫化物相、磁鐵礦相、鐵橄欖石為主的硅酸鹽相和玻璃體等4種物相。其中磁鐵礦為初晶，呈自形晶結構和硅酸鹽共晶結構，以多邊形、樹枝型、放射性結構產(chǎn)出；鐵橄欖石一般發(fā)育成條狀或塊狀的柱形晶型；銅礦物呈球型滴狀結構，大顆粒成圓柱的形狀嵌于鐵橄欖石基體中，小顆粒則集中分布于玻璃體內(nèi)[14-15]。其中結晶相磁鐵礦占31.68%；鐵橄欖石相占37.85%，鈣鐵輝石相占13.75%；冰銅相占6.45%。

1.2 藥劑及設備

實驗所用藥劑包括丁基黃藥、Z-200、2#油，捕收劑MA、MB、HB等均為工業(yè)級，氧化鈣為分析純，磨礦活化劑JC-100和浮選高效捕收劑JC-200為自研制劑。

實驗所用的主要儀器與設備包括PEF-200×150型和PEF-100×60型顎式破碎機，SMQ型240×90錐形球磨機，Sevencompact pH計、XFD系列0.75 L、1.0 L和3.0 L單槽浮選機、260/200多用真空抽濾機等。

1.3 浮選條件試驗

每次稱取300 g細碎后的熔煉渣，采用錐形球磨機進行磨礦，磨礦濃度68%，加入一定質(zhì)量石灰調(diào)節(jié)pH。球磨至所需細度后，將礦漿轉移至浮選機內(nèi)，補充適量水調(diào)節(jié)濃度至40%進行浮選。浮選藥劑添加順序依次是調(diào)整劑、活化劑、捕收劑和起泡劑。精礦、尾礦過濾后烘干，稱重后進行化驗分析，計算產(chǎn)率和回收率。粗選條件試驗流程見圖2。

圖2 粗選條件試驗流程

1.4 閉路實驗和工業(yè)應用

根據(jù)浮選條件試驗得到的優(yōu)化方案進行閉路實驗。采用一粗二掃二精閉路流程進行實驗，在此基礎上根據(jù)實際生產(chǎn)進一步對破碎篩網(wǎng)、藥劑制度、加藥點等工業(yè)生產(chǎn)流程進行可實施的改進，以優(yōu)化生產(chǎn)工藝指標。

2 結果與討論

2.1 空冷時間對浮選回收率的影響

將出爐熔煉渣經(jīng)過不同時間進行空氣自然冷卻(空冷)，水冷40 h后進行浮選，考察空冷時間對金、銀和銅浮選回收率的影響。冷卻后的熔煉渣按照條件試驗的流程進行浮選：取300 g細碎熔煉渣，固定磨礦濃度68%，磨礦細度-0.074 mm占96.44%，浮選濃度40%，調(diào)整劑氧化鈣300 g/t，捕收劑丁基黃藥60 g/t、Z-200 160 g/t，起泡劑2#油120 g/t?？疾炜绽鋾r間對浮選回收率的影響，結果如圖3所示。

圖3 空冷時間對浮選回收率的影響

緩冷速度對熔煉渣中晶體的長大程度至關重要?？绽鋾r間過短，直接進行水冷時，銅晶粒細小分散；若采用較長的空冷時間，則銅相晶粒粗大集中[16-17]，有利于后期選別。由圖3可以看出，浮選回收率隨著熔煉渣空冷時間的延長而增大，在銅熔煉空冷時間為18 h時，金、銀、銅回收率分別為89.83%、89.33%、88.95%。延長空冷時間至22 h后，金、銀和銅浮選回收率提升較為緩慢，此時金、銀銅回收率為92.98%、90.84%和91.61%?？紤]到生產(chǎn)現(xiàn)場每日熔煉渣產(chǎn)量和緩冷渣包的數(shù)量，所以空冷時間選取22 h。

2.2 浮選條件對金、銀和銅回收率的影響

2.2.1磨礦細度

在造锍捕金火法熔煉過程中，熔煉渣與自然礦石相比，具有密度大硬度高、目標礦物嵌布粒度細、泥礦少、易碎難磨等特點[18]，因此考察了磨礦細度對金、銀、銅浮選回收率的影響。

實驗條件：空冷22 h后，水冷40 h的熔煉渣，質(zhì)量300 g，磨礦濃度68%，浮選濃度40%，調(diào)整劑氧化鈣300 g/t，捕收劑丁基黃藥 60 g/t，Z-200 160 g/t，起泡劑2#油 120 g/t，進行了磨礦細度粗選實驗，磨礦時間實驗結果見圖4，浮選結果見圖5。

由圖4可以看出，礦粉細度隨著磨礦時間的延長而增大，當磨礦時間為80 min時，礦粉在-0.074 mm粒級下所占的比例為96.44%。

由圖5可知，精礦金、銀、銅品位和回收率均隨著磨礦細度的提高呈先增大后降低的趨勢，當磨礦時間80 min時，金、銀、銅回收率分別為93.24%、91.10%、91.87%，磨礦時間大于80 min后，礦粉泥化程度加劇，從而影響精礦品位?？紤]到工業(yè)生產(chǎn)磨礦成本和陶瓷過濾機固液分離問題，后續(xù)實驗選取磨礦80 min，礦粉細度-0.074 mm粒級占96.44%。

2.2.2調(diào)整劑氧化鈣用量

熔煉渣經(jīng)空氣自然冷卻22 h、水冷40 h后，磨礦濃度68%，礦粉細度-0.074 mm粒級占96.44%，浮選濃度40%，捕收劑丁基黃藥60 g/t，Z-200 160 g/t，起泡劑2#油120 g/t條件下進行了浮選調(diào)整劑氧化鈣用量實驗，結果見圖6。

在熔煉渣選礦富集金、銀、銅過程中，通過加入調(diào)整劑氧化鈣改變礦漿中的H+、OH-的濃度，進而改變鹽類、弱酸、弱堿的解離狀態(tài)。由圖6可知，隨著調(diào)整劑氧化鈣用量的增大，精礦中金、銀、銅回收率先增大后降低。當氧化鈣用量為100 g/t，此時金、銀、銅回收率分別為90.60%、88.52%、88.58%，提高氧化鈣用量至300 g/t后，金、銀、銅回收率達到最高值，分別為93.24%、91.10%、91.87%。此時考慮到水處理成本，確定氧化鈣用量為300 g/t，礦漿pH=7.5。

2.2.3活化劑JC-100用量

空冷22 h，水冷40 h后的熔煉渣，磨礦濃度68%。磨礦過程中添加活化劑JC-100 (200 g/t)，防止球磨時礦粉表面氧化，剝離氧化薄膜，使金、銀、銅礦物完全裸露，礦粉細度-0.074 mm粒級占96.44%。調(diào)整劑氧化鈣300 g/t，捕收劑丁基黃藥60 g/t，Z-200 160 g/t，高效捕收劑JC-200 100 g/t，起泡劑2#油120 g/t條件下進行了JC-100活化劑用量試驗，結果見圖7。

由圖7可以看出，金、銀和銅的回收率均隨著活化劑JC-100用量的增大而提高，當活化劑JC-100用量為200 g/t時，金、銀和銅的回收率分別為93.71%、91.12%和92.25%。當活化劑JC-100用量提高至220 g/t后，金、銀和銅的精礦品位和回收率基本保持不變?？紤]到藥劑成本，活化劑JC-100用量選取200 g/t。

圖4 磨礦時間對礦粉細度的影響

圖5 磨礦細度對浮選回收率的影響

圖6 氧化鈣用量對浮選回收率的影響

圖7 活化劑JC-100用量對浮選回收率的影響

2.2.4捕收劑種類

空冷22 h，水冷40 h的熔煉渣，磨礦濃度68%，礦粉細度-0.074 mm粒級占96.44%，調(diào)整劑氧化鈣300 g/t，起泡劑2#油120 g/t條件下進行捕收劑種類試驗，其中捕收劑HB為山東某選礦藥劑廠生產(chǎn)，液態(tài)，可替代生產(chǎn)中的丁基黃藥和Z-200，MA、MB為遼寧某選礦藥劑廠生產(chǎn)，MA為固體粉末，可替代生產(chǎn)中的丁基黃藥，MB為液態(tài)，替代生產(chǎn)中的Z-200藥劑，捕收劑種類實驗結果列于表3。

由表3可以看出，相對于HB和MA、MB捕收劑，MA和MB配合使用金、銀、銅回收率優(yōu)于HB捕收劑。相對于傳統(tǒng)的丁基黃藥和Z-200捕收劑而言，以JC-100作為活化劑，丁基黃藥和Z-200作為基本捕收劑，配合使用JC-200高效捕收劑浮選金、銀、銅回收率分別高達93.62%、91.88%、92.14%。這是由于活化劑JC-100在磨礦過程中溶解了熔煉渣表面的氧化膜，并使其礦物表面金銀銅裸露，更利于捕收劑的強烈捕收，JC-100防止礦物過度氧化的同時，也可降低其他捕收劑的用量。采用JC-200作為高效捕收劑，該藥劑在分選過程中用于改變礦物表面的化學組分，使之易于吸收捕收劑，促進Z-200、丁基黃藥的選擇性，使捕收劑更能選擇性地吸附在金、銀和銅礦物的表面上(包括金、銀和銅的單質(zhì)微粒金屬和氧化物)，更能提高礦物表面的疏水程度，選擇性提高金銀銅礦物的可浮性，并能有效抑制微細粒礦泥，因此有效提高金銀礦和銅礦物的浮選回收率和精礦品位。

表3 捕收劑種類實驗結果

Tab.3 Experimental results of collector types

因此實驗最佳藥劑制度確定為活化劑JC-100+丁基黃藥+Z-200+JC-200高效捕收劑+起泡劑2#油?；罨瘎㎎C-100和高效捕收劑JC-200用量將進一步進行優(yōu)化實驗探索。

2.2.5捕收劑JC-200用量

空冷22 h，水冷40 h后的熔煉渣，磨礦濃度68%，活化劑JC-100加入量為200 g/t，礦粉細度-0.074 mm粒級占96.44%，調(diào)整劑氧化鈣300 g/t，捕收劑丁基黃藥60 g/t，Z-200 160 g/t，起泡劑2#油120 g/t條件下進行了高效捕收劑JC-200用量試驗，試驗結果見圖8。

圖8 捕收劑JC-200用量對浮選回收率的影響

由圖8可以看出，金、銀、銅回收率均隨著高效捕收劑JC-200用量的增大而提高，當JC-200用量增大至100 g/t后，精礦金銀銅品位和回收率不再發(fā)生變化，此時金、銀回收率分別為93.71%、91.90%、92.25%。為了避免浮選用水過多的引入雜質(zhì)離子，JC-200用量選取100 g/t。

2.3 熔煉渣浮選閉路實驗

根據(jù)前文獲得的最佳條件：空冷22 h，水冷40 h后的熔煉渣，磨礦濃度68%，磨礦活化劑JC-100 200 g/t，礦粉細度-0.074 mm粒級占96.44%，調(diào)整劑氧化鈣300 g/t，捕收劑丁基黃藥60 g/t、Z-200 160 g/t，高效捕收劑JC-200 100 g/t，起泡劑2#油120 g/t條件下，采用一粗二掃二精閉路流程進行實驗，實驗流程見圖9，結果列于表4。由表4可以看出，通過閉路浮選試驗，精礦含金37.1 g/t，銀481.24 /t，銅30.21%，金銀銅回收率高達97.66%、92.71%、94.44%，獲得了較好的技術指標。

2.4 工業(yè)應用

2.4.1工藝改造

結合熔煉渣浮選實驗研究結果，對原有浮選工藝進行了以下優(yōu)化：

1) 根據(jù)空冷時間浮選條件實驗，延長了銅熔煉渣空氣冷卻時間，將原有的空冷20 h延長至22 h，利于銅相晶粒生成。

2) 按照“多碎少磨”的工藝原則，將破碎流程中振動篩篩網(wǎng)尺寸由15 mm×35 mm更換為12 mm×35 mm，降低破碎產(chǎn)品粒度，提高了球磨效率，使得旋流器溢流礦粉細度-0.074 mm達96%以上。

3) 調(diào)整了浮選捕收劑加藥點，在球磨時添加活化劑JC-100，降低了礦物在磨礦時的氧化程度，使其金銀銅礦物充分裸露，提高了精礦銅品位和浮選回收率。

圖9 閉路實驗流程

表4 浮選閉路實驗結果

Tab.4 Test results of closed circuitflotation test

結合實際生產(chǎn)情況，分別對2019年全年期間的浮選生產(chǎn)指標進行了統(tǒng)計，結果如表5所列。由表5可以看出，在未添加活化劑JC-100和高效捕收劑JC-200時(1~5月)，精礦金、銀和銅回收率分別為94.87%、91.87%和94.09%。采用活化劑JC-100和高效捕收劑JC-200配合丁基黃藥、Z-200組合使用后(6~10月)，精礦金、銀和銅品位提高至22.3 g/t、418.95 g/t和29.17%，回收率分別提高了1.65%、0.49%和0.68%。

2.4.2經(jīng)濟效益測算

按照處理熔煉渣2000 t/d，年生產(chǎn)時間330 d，投入金5.2 g/t，銀70.6 g/t，銅4.35%計算，每日多回收金0.139 kg、銀1.228 kg、銅0.078 t，精粉價格按金330元/克，銀3.5元/克，銅46000元/噸，金計價系數(shù)0.70，銀0.70，銅0.80計算，年金屬回收量增加后增值1637.49萬元，減去活化劑JC-100和捕收劑JC-200藥劑成本554.40萬元，年直接經(jīng)濟效益高達1083.09萬元。

表5 生產(chǎn)指標統(tǒng)計(2019年)

Tab.5 Indexes of industrial production (2019)

3 結論

1) 針對造锍捕金熔池熔煉渣采用浮選工藝對其回收，采用JC-100作為活化劑，氧化鈣作為調(diào)整劑，丁基黃藥、Z-200和JC-200作為組合捕收劑，經(jīng)一粗二掃二精閉路浮選，精礦金、銀、銅品位提高至37.1g/t，481.24 g/t，30.21%，金、銀、銅回收率高達97.66%、92.71%、94.44%，為造锍捕金工藝提供了優(yōu)質(zhì)的配礦原料。

2) 通過浮選小型試驗和工業(yè)化實踐，活化劑JC-100和高效捕收劑JC-200對造锍捕金熔池熔煉渣有較強的捕收性能，在工業(yè)化應用上獲得了較好的技術指標和經(jīng)濟效益。

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Comprehensive Recovery Study of Gold, Silver and Copper by Beneficiation Technology from Copper Smelting Slag in a Concentrator and Its Application

Lü Chao-fei1, SU Chen-xi1, GAO Lei2, TAO Kun2, ZHANG En-hua1, XUE Jian-sen1, WANG Xin-hua3, CHEN Peng1

(1. SDIC Jincheng Metallurgy Co. Ltd., Lingbao 472500, Henan, China;2. State Key Laboratory of Mineral Processing Science and Technology, BGRIMM Technology Grop., Beijing 100160, China; 3. Kunming Shengshuang Technology Co. Ltd., Kunming 650034, China)

A beneficiation plant in Henan adopted the process of air cooling- water quenching-flotation process to recover gold, sliver and copper in smelting slag, and the effects of slow cooling duration, grinding fineness, flotation modifier dosage, collector type and dosage on gold, silver and copper flotation recovery rates were studied. The copper smelting slag was first cooled down by air for 22 h and then water for another 40 h, then grinded with the self-made activator JC-100 dosage of 200 g/t for 80 min to obtain the particle fineness of -0.074 mm which was account for 96.44%. The flotation process was carried out using 300 g/t of calcium oxide regulator, 60 g/t of isobutyl xanthate, 160 g/t of Z-200, 60 g/t of self-made JC-200 dosage and 120 g/t of foaming agent 2#oil. The recovery rates were 97.66%, 92.71% and 94.44% for gold, silver and copper, respectively after adopting a closed-circuit flowchart consisting of one stage of roughing, two stages of scavenging and two stages of cleaning. After the existing production process was reasonably improved based on these results, the recovery rates were remarkably enhanced, and the economic benefits were obvious.

gold collection in matte; copper smelting slag; slow cooling system; flotation conditions; recovery rate

TD982；TD923

A

1004-0676(2020)03-0031-08

2019-11-10

國家重點研發(fā)計劃(政府間國際科技創(chuàng)新合作重點專項2016YFE0116300)

呂超飛，男，工程師，研究方向：貴金屬和有色金屬選冶新方法研究。E-mail：lvchaofei6294359@126.com