宋大英

(遼寧省葫蘆島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心，遼寧 葫蘆島 125000)

1 實(shí)驗(yàn)原理

在樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，置于沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過量的草酸鈉還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的草酸鈉。通過計算得到樣品中高猛酸鹽指數(shù)[1]。

2 各個因素對實(shí)驗(yàn)的影響結(jié)果及討論

2.1 高錳酸鉀濃度對測定結(jié)果的影響

本實(shí)驗(yàn)主要是利用高錳酸鉀將樣品中的某些有機(jī)物和無機(jī)還原性物質(zhì)氧化，根據(jù)多年的檢測發(fā)現(xiàn)：高錳酸鉀濃度較低的時，測定結(jié)果偏低，原因在于氧化反應(yīng)不完全；高錳酸鉀濃度較高時，滴定終點(diǎn)很難判斷準(zhǔn)確。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)方法，需要把高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度控制在0.01mol/L附近，這時就需要保證高錳酸鉀的純度，準(zhǔn)確標(biāo)定配制的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度。

2.2 溶液酸度對測定結(jié)果的影響

高錳酸鹽的測定過程是氧化還原反應(yīng)，當(dāng)酸度偏低時，KMnO4被還原為MnO2，產(chǎn)生沉淀，降低了KMnO4的氧化性；當(dāng)酸度偏高時，引起H2C2O4分解。因此，實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制樣品的酸度。

2.3 溫度對測定結(jié)果的影響

2.3.1 水浴溫度對測定結(jié)果的影響

同一實(shí)驗(yàn)條件下，水浴溫度偏低時，測定結(jié)果偏低，原因是反應(yīng)速度減慢，同一時間內(nèi)氧化還原反應(yīng)不完全。水浴溫度偏高時，測定結(jié)果偏高。此外，還需注意一定要等樣品水浴沸騰時開始計時，放置樣品時需保證受熱均勻。

2.3.2 滴定時溫度對測定結(jié)果的影響

2.3 水浴時間對測定結(jié)果的影響

所有的條件相同，僅僅改變水浴加熱的時間，結(jié)果水浴時間過長結(jié)果會偏高，水浴溫度過短結(jié)果偏低。用國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)多年試驗(yàn)，30±2min時的結(jié)果是準(zhǔn)確的。

2.4 滴定速度對測定結(jié)果的影響

3 結(jié)論

高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液的酸度、高錳酸鉀的濃度，水浴溫度、水浴時間，滴定溫度和滴定速度等有關(guān)。因此，測定時必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，以保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。