基于復(fù)凝聚法的紫蘇籽油微膠囊制備工藝及性能研究

孫玉茹 孫瑩瑩 高金鵬 畢夢(mèng)瑤 梁博

【摘?要】紫蘇籽油含有十分豐富的α-亞麻酸對(duì)人體的健康有著重要的功效。為了提高紫蘇籽油的穩(wěn)定性，并最大限度的保留其自身的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，本文以桃膠和乳清分離蛋白作為壁材對(duì)紫蘇籽油進(jìn)行包埋制得微膠囊。以溫度、pH值、攪拌速度、壁材比例、壁材濃度、復(fù)凝聚時(shí)間和固化劑用量為影響因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，得到最大影響因素是溫度、壁材比例和pH值。當(dāng)溫度為25℃，pH值為4.0，壁材比例為1：1條件下時(shí)制得的紫蘇籽油微膠囊的包埋率高達(dá)83.74%，包埋率高。

【關(guān)鍵詞】微膠囊;單因素;包埋率

1.前言

紫蘇籽油是從紫蘇成熟的油籽中提取出來(lái)的，其富含了高達(dá)67%左右的α-亞麻酸，而且還是目前發(fā)現(xiàn)的所有天然植物油中富含α-亞麻酸含量最高的天然植物油脂。ω-3長(zhǎng)鏈多不飽和脂肪酸的前體物質(zhì)就是α-亞麻酸，這是人體必需的脂肪酸，通過(guò)我們的人體代謝可以轉(zhuǎn)化成必需多不飽和脂肪酸EPA，和被稱為腦黃金、具有能促進(jìn)胎兒大腦發(fā)育、促進(jìn)視網(wǎng)膜光感細(xì)胞成熟等功能的DHA[1]。紫蘇籽油膽固醇含量低，穩(wěn)定性強(qiáng)于魚油，故可替代魚油進(jìn)入居民的日常生活[2]，因此紫蘇籽油被認(rèn)為是潛在的功能性脂質(zhì)，被稱為“陸地深海魚油”。紫蘇籽油不僅在人體營(yíng)養(yǎng)和健康方面有重要功效，還可作為功能性食品配料、化妝品原料和藥用基礎(chǔ)材料等，因此紫蘇籽油的市場(chǎng)前景十分廣闊。

微膠囊是一種可以保護(hù)內(nèi)含物防止揮發(fā)和氧化的一種半透明的微型容器。微膠囊由芯材和壁材組成，其中，被包埋，控制釋放和被保護(hù)起來(lái)的物質(zhì)則被稱為芯材，而外面這層進(jìn)行包埋和保護(hù)作用的薄膜通常稱為壁材。良好的壁材不僅有利于微膠囊的制備，且壁材特性是影響微膠囊特性的重要因素[3]。微膠囊技術(shù)則是實(shí)現(xiàn)微膠囊包埋過(guò)程的技術(shù)，通過(guò)復(fù)凝聚、干燥噴霧等方法，利用各種高分子材料作為壁材包裹不同形態(tài)的物質(zhì)，以達(dá)到保護(hù)被包埋物與外界隔離得到保護(hù)、控釋等效果的技術(shù)。所以，將微膠囊技術(shù)運(yùn)用到紫蘇籽油的加工工藝中是擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域的重要方式。

2.微膠囊的制備工藝

2.1紫蘇籽油微膠囊的制備

（1）乳液制備

分別取1g桃膠和1g乳清分離蛋白，再分別加入99ml蒸餾水?dāng)嚢杌旌现瞥?00m質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的桃膠溶液和乳清分離蛋白溶液。在25℃下，各取5mL紫蘇籽油和5ml 1%的桃膠溶液，混勻后乳化10min，與此同時(shí)乳化5ml 1%的分離乳清蛋白溶液，乳化后將兩者混合;再放入磁力攪拌器中攪拌10min（400r/min）;

（2）復(fù)凝聚反應(yīng)

用10%乙酸溶液將pH值調(diào)至4.0，使桃膠和乳清分離蛋白發(fā)生復(fù)凝聚，復(fù)凝聚30min（靜置）。

（3）固化

加人（0.25g/1g乳清分離蛋白）谷氨轉(zhuǎn)氨酰胺酶，用磁力攪拌器高速攪拌10min，用10%NaOH溶液將pH值調(diào)至6.0，進(jìn)行低溫固化處理（10℃固化2h），固化后的紫蘇籽油微膠囊在宏觀上分三層，上層為未包埋的紫蘇籽油，中層為紫蘇籽油微膠囊，下層為未包埋的壁材（固化后壁材之間發(fā)生了凝聚）。室溫下靜置12h。

（4）提取濕膠囊

將上層未包埋的紫蘇籽油用移液槍取出，用藥匙取出微膠囊（呈白色球狀小白點(diǎn)）放在培養(yǎng)皿中，加入石油醚將微膠囊表面的紫蘇籽油萃取出來(lái)，得到純凈的濕膠囊，在顯微鏡下觀察。（不蓋蓋玻片時(shí)形態(tài)較完整）

（5）干燥

將提取的濕微膠囊放入真空干燥箱中干燥12h，最終獲得固體粉末微膠囊。

2.2單因素試驗(yàn)的研究

本文以壁材比例、壁材濃度、反應(yīng)時(shí)間、固化劑用量、復(fù)凝聚pH值、攪拌速度以及反應(yīng)溫度為制備參數(shù)，通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定制備紫蘇籽油微膠囊的最佳制備參數(shù)。經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)得出對(duì)紫蘇籽油包埋率影響較大的三個(gè)參數(shù)，分別為：壁材比例、復(fù)凝聚pH值以及反應(yīng)溫度。如圖1、圖2所示，表明不同參數(shù)值對(duì)紫蘇籽油微膠囊包埋率的影響。

根據(jù)壁材比例的數(shù)據(jù)得，當(dāng)壁材比例為1：1時(shí)包埋率可以達(dá)到75.82%。隨著乳清分離蛋白與桃膠的比值逐漸降升高，包埋率逐漸增大。當(dāng)比值下降時(shí)微膠囊數(shù)量不斷減少，此時(shí)會(huì)出現(xiàn)無(wú)法包埋上的微膠囊薄膜，很難達(dá)到高效、高產(chǎn)的目的。

由圖1可得，隨著復(fù)凝聚的溫度逐漸增高在顯微鏡下觀察微膠囊的數(shù)量明顯增加。10℃和15℃是微膠囊的外觀較小，當(dāng)溫度達(dá)到25℃是微膠囊的大小適中外觀圓滑飽滿包埋率達(dá)到78.98%，此時(shí)的包埋率最高。隨著溫度的上升微膠囊之間開始出現(xiàn)黏連，而當(dāng)溫度達(dá)到40℃時(shí)微膠囊之間出現(xiàn)大量的黏連現(xiàn)象，成為一團(tuán)一團(tuán)的，無(wú)法均勻分布，還會(huì)由空心微膠囊的現(xiàn)象。

由圖2得，當(dāng)pH值為4.0時(shí)，其包埋率達(dá)到76.41%，pH值增大或減小包埋率都會(huì)出現(xiàn)不同程度降低。pH值的調(diào)節(jié)對(duì)微膠囊的形態(tài)和分布有著極大的影響，當(dāng)pH值為4.0時(shí)，乳清分離蛋白低于其等電點(diǎn)表現(xiàn)為帶有陽(yáng)離子，與桃膠所帶有的陰離子相互吸引發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)。而當(dāng)pH下降乳清分離蛋白所帶有的陽(yáng)離子數(shù)量增多，使發(fā)生復(fù)凝聚反應(yīng)后得到的微膠囊之間的靜電斥力降低，微膠囊之間極易發(fā)生大量黏連。當(dāng)pH值升高后，乳清分離蛋白的對(duì)外表現(xiàn)出的陽(yáng)離子降低，無(wú)法與桃膠所帶的陰離子發(fā)生反應(yīng)，從而導(dǎo)致包埋率降低。

3.結(jié)論

紫蘇籽油本身由于富含α-亞麻酸促進(jìn)人體代謝出必要的不飽和脂肪酸，從而有促進(jìn)大腦智力發(fā)育、促進(jìn)感光細(xì)胞的成熟及預(yù)防癌癥等功能，由于其自身極易在人為的運(yùn)輸和貯藏過(guò)程中被氧氣氧化而導(dǎo)致變質(zhì)使?fàn)I養(yǎng)物質(zhì)大量喪失，這使得紫蘇籽油類產(chǎn)品在生產(chǎn)和市場(chǎng)受到極大的限制。而本文通過(guò)以復(fù)凝聚的方法對(duì)紫蘇油進(jìn)行包埋，讓紫蘇籽油產(chǎn)品可以有更大的應(yīng)用可能性，拓展紫蘇籽油產(chǎn)品的市場(chǎng)。

本文對(duì)紫蘇籽油進(jìn)行微膠囊包埋，根據(jù)溫度、pH值、攪拌速度、壁材比例、固化劑使用量、復(fù)凝聚時(shí)間和壁材濃度這些影響包埋的因素設(shè)計(jì)單因素，確定對(duì)包埋影響最大的因素并得到其最佳的數(shù)據(jù)參數(shù)。

通過(guò)此次實(shí)驗(yàn)，我們得到影響最大的包埋參數(shù)，為之后的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)和二次旋轉(zhuǎn)正交實(shí)驗(yàn)提供了重要數(shù)據(jù)。

參考文獻(xiàn)：

[1]常大偉等，復(fù)合凝聚結(jié)合冷凍干燥制備紫蘇油微膠囊的工藝研究. 陜西科技大學(xué)學(xué)報(bào)，2019. 37（01）：第43-47頁(yè).

[2]夏瑤瑤，紫蘇籽油及原花青素的提取工藝研究，2017，中北大學(xué). 第 90頁(yè).

[3]李軍杰，熊善柏與劉茹，魚油的微膠囊化及其影響因素. 中國(guó)油脂，2015. 40（06）：第19-23頁(yè).

基金項(xiàng)目：

大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（202010214114），黑龍江省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目（LH2020E089）

作者簡(jiǎn)介：

孫玉茹（2000?），女，山東省泰安市人，在讀本科生，專業(yè)為食品科學(xué)與工程。

（作者單位：哈爾濱理工大學(xué)）