毛武濤，張子祥，倪 萍，張少杰，馬 超，李茂龍，丁一鳴， 鮑克燕

(江蘇理工學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，江蘇 常州 213001)

噴霧干燥技術(shù)主要是利用噴霧器離心或者壓力的作用，將流體狀物料噴灑成極細(xì)的霧狀滴，在干燥介質(zhì)中能夠瞬間汽化，形成粉狀或顆粒狀干燥固體的一種方法[1]。噴霧干燥技術(shù)制備材料有三個(gè)步驟：一是物料霧化即利用高速旋轉(zhuǎn)技術(shù)或者高壓氣流將混合物霧化成微小的小液滴；二是小液滴和高溫空氣流接觸，瞬間汽化即干燥過(guò)程；三是干燥產(chǎn)品與熱空氣分離后收集[2-3]。鈮酸鈦是一種能夠替代傳統(tǒng)石墨的新型動(dòng)力鋰離子電池負(fù)極材料，其本身具有較高的理論比容量，但由于其本身的導(dǎo)電率較低，通常使用碳包覆的方法來(lái)提升其導(dǎo)電率，主要包覆方法有溶膠凝膠法、水熱法和噴霧干燥法[4-6]。本文主要內(nèi)容為本人在指導(dǎo)本科生畢業(yè)論文寫作“使用噴霧干燥法對(duì)鈮酸鈦顆粒進(jìn)行碳包覆”實(shí)驗(yàn)中所出現(xiàn)的問(wèn)題與相應(yīng)解決辦法的探討，以期為以后進(jìn)行相似實(shí)驗(yàn)提供部分參考。

1 噴霧干燥機(jī)使用的注意事項(xiàng)

噴霧干燥設(shè)備主要由塔體、攪拌罐、自動(dòng)振打裝置等全部采用不銹鋼材料制作，物料收集使用的是旋風(fēng)除塵裝置，進(jìn)風(fēng)溫度自動(dòng)控制。設(shè)備運(yùn)行前要做相關(guān)的檢查：(1)管道連接處是否裝好密封膠圈，連接完成后保證管路系統(tǒng)各處密閉不漏風(fēng)；(2)艙門是否關(guān)緊，并檢查螺絲把手是否旋緊；(3)塔頂部和旋風(fēng)分離器底部排料器在安裝前應(yīng)檢查密封圈是否脫落；(4)檢查離心機(jī)方向是否正確；(5)進(jìn)料泵管道要求穩(wěn)固接好，電機(jī)旋轉(zhuǎn)方向要求與泵一致；(6)干燥室頂部放置噴霧頭處是否密封以免漏氣，安裝霧化器之前應(yīng)將噴霧頭調(diào)至與銘牌方向一致等。使用噴霧干燥法制備材料時(shí)，對(duì)參數(shù)設(shè)置極其嚴(yán)格，個(gè)中細(xì)節(jié)需要認(rèn)真把控。

噴霧干燥機(jī)的日常操作：(1)首先打開(kāi)引風(fēng)按鈕，引風(fēng)機(jī)開(kāi)始工作后再打開(kāi)電加熱開(kāi)關(guān)，并檢查設(shè)備各處是否存在有漏氣情況，如設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常則對(duì)機(jī)器進(jìn)行預(yù)熱，因?yàn)閲婌F干燥機(jī)的蒸發(fā)能力取決于引風(fēng)機(jī)預(yù)熱的程度，所以應(yīng)在保證物料性能不會(huì)受到影響的前提下，盡可能的提高引風(fēng)溫度來(lái)保證實(shí)驗(yàn)效率；(2)在預(yù)熱過(guò)程中，干燥室的頂端與底部的閥門必須關(guān)好，以防止冷風(fēng)的進(jìn)入，從而影響預(yù)熱效率；(3)當(dāng)干燥室的溫度示數(shù)達(dá)到200 ℃左右時(shí)，天氣冷的話保持30分鐘，天氣熱的話無(wú)需保持即可打開(kāi)離心噴頭的冷卻水開(kāi)關(guān)保證噴頭內(nèi)部元件因高溫而產(chǎn)生損壞，然后打開(kāi)離心噴頭控制開(kāi)關(guān)，當(dāng)離心噴頭轉(zhuǎn)速達(dá)到指定數(shù)值時(shí)，打開(kāi)蠕動(dòng)進(jìn)料泵，初始進(jìn)料流量應(yīng)設(shè)置小一點(diǎn)，確保情況正常后再緩慢增大，如一開(kāi)始流量過(guò)大會(huì)造成物料粘壁甚至形成液流；(4)出風(fēng)口的溫度決定著干燥樣品的溫度和濕度，即在噴霧實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中，保持出風(fēng)口溫度恒定或有輕微上下浮動(dòng)十分重要，這個(gè)參數(shù)取決于進(jìn)料流量大小，且出風(fēng)口溫度受進(jìn)料量與引風(fēng)溫度影響，出風(fēng)口溫度過(guò)低需要減小進(jìn)料量，適當(dāng)調(diào)高引風(fēng)溫度，反之增大進(jìn)料量，降低引風(fēng)溫度，具體操作視實(shí)際情況而定。

2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的注意事項(xiàng)

噴霧干燥過(guò)程中常見(jiàn)問(wèn)題：(1)噴霧頭被樣品或者雜質(zhì)堵塞、(2)制備樣品濕度較大且凝結(jié)成塊、(3)收集的實(shí)際樣品數(shù)量與計(jì)算不符、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后機(jī)器的清洗等。這些問(wèn)題對(duì)樣品制備的效率和成功率產(chǎn)生很大的影響，因此需要具備一定的耐心與思考能力來(lái)應(yīng)對(duì)隨時(shí)產(chǎn)生的問(wèn)題。

2.1 噴霧干燥機(jī)預(yù)熱的問(wèn)題

由于噴霧干燥設(shè)備一般是容積式干燥器，干燥強(qiáng)度低，需要較大的體積，所以物料輸入前需要保證機(jī)器內(nèi)溫度高于溶液溶劑的汽化溫度，以水為溶劑的溶液為例，噴霧干燥機(jī)需要將引風(fēng)溫度升至200 ℃左右，并根據(jù)溶液含水比例適當(dāng)升高一定溫度，實(shí)際預(yù)熱操作過(guò)程中，由于噴霧干燥機(jī)的干燥器主體機(jī)身較厚，需要足夠的熱量才能較為快速將其預(yù)熱完成，且由于其機(jī)器本身需要密閉環(huán)境才能進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，開(kāi)機(jī)前各方面密閉開(kāi)關(guān)的檢查尤為重要，必須保證管道連接處、機(jī)器艙門等位置密閉性良好不漏氣，為了提高工作效率，預(yù)熱引風(fēng)溫度一般要求達(dá)到200 ℃以上，并且機(jī)器達(dá)到指定溫度后需要保持該溫度30分鐘以上，保證腔體內(nèi)溫度足夠高，待到輸入物料溶液前可把溫度調(diào)至合適溫度以免溫度過(guò)高影響材料性能。

2.2 噴霧頭堵塞的問(wèn)題

噴霧頭噴嘴直徑一般在1 mm左右，細(xì)微的固體都會(huì)導(dǎo)致噴霧頭堵塞，因此要求所制備的樣品溶液必須均勻且無(wú)懸濁顆粒，因此，樣品球磨時(shí)間一般要求超過(guò)6個(gè)小時(shí)，球磨轉(zhuǎn)速不低于300 rpm，并且物料需要翻倒保證溶液均勻球磨以防止有固體下沉而導(dǎo)致上下分層，球磨結(jié)束后需使用200目左右的篩網(wǎng)過(guò)濾物料溶液將溶液中的固體顆粒雜質(zhì)去除，隨后將物料溶液移入噴霧干燥機(jī)的溶液盛放容器中，噴霧干燥機(jī)的各部分使用前要求清洗干凈，盛放樣品溶液的容器保證無(wú)雜質(zhì)固體殘留以免隨樣品溶液輸送到噴頭造成堵塞，其余配件如腔體內(nèi)壁，連接管道等同樣要求干凈，不然噴干得到的材料樣品中混入其他物質(zhì)將很有可能影響材料發(fā)揮應(yīng)有的性能；輸入物料前需打開(kāi)空氣壓縮機(jī)保證氣源輸入穩(wěn)定，并使用純水清洗噴霧干燥器噴頭與輸入裝置的乳膠管，防止噴頭與乳膠管內(nèi)存有雜質(zhì)固體而導(dǎo)致堵塞；

由于噴霧過(guò)程時(shí)間較長(zhǎng)，制備好的均勻溶液在輸入噴霧干燥機(jī)過(guò)程中需要在溶液盛放容器中設(shè)置持續(xù)攪拌裝置以防止溶液沉降分層，如果溶液內(nèi)發(fā)生沉降，溶液將會(huì)變得十分粘稠而導(dǎo)致堵塞噴頭；另一方面，隨著噴霧過(guò)程的進(jìn)行，容器內(nèi)溶液液面的下降，容器內(nèi)壁會(huì)有殘余的液珠干燥成固體顆粒掉入溶液中，隨著溶液通過(guò)乳膠管輸向噴頭而導(dǎo)致堵塞。因此需要在盛放溶液的容器輸出口添加100～200目的過(guò)濾網(wǎng)篩去這些固體顆粒，保證輸入到噴頭的溶液均勻無(wú)雜質(zhì)。以上問(wèn)題為實(shí)驗(yàn)過(guò)程中常見(jiàn)且重要的現(xiàn)象，每個(gè)細(xì)節(jié)都需要認(rèn)真把控，才能夠保證噴霧干燥過(guò)稱的順利進(jìn)行。

2.3 收集原料不干的問(wèn)題

以本科畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)碳包覆鈮酸鈦材料的制備為例，溶液計(jì)算含水量為50%，因此需要較高的溫度，將機(jī)器引風(fēng)溫度升至200 ℃后保持30 min，機(jī)器本身溫度達(dá)到所需溫度后輸入物料，蠕動(dòng)泵輸入物料頻率根據(jù)實(shí)際情況隨時(shí)調(diào)整，物料溶液在進(jìn)入的瞬間其中的水分發(fā)生汽化，所需要的材料成為干燥固體后大部分隨引風(fēng)輸送到物料收集設(shè)備容器中，很小部分會(huì)粘在噴霧干燥劑腔體內(nèi)壁上。開(kāi)始噴霧時(shí)，進(jìn)料流量要小，觀察腔體內(nèi)是否有大量物料粘壁的情況，如果腔體內(nèi)壁有結(jié)塊甚至液體沿壁成股流下，適當(dāng)升高引風(fēng)溫度并減小流量；如果一切正常，適當(dāng)增加引鳳溫度與進(jìn)料量來(lái)提高實(shí)驗(yàn)效率；如果引風(fēng)溫度低于150 ℃，物料水分無(wú)法全部汽化，將會(huì)發(fā)生大量的物料結(jié)塊而導(dǎo)致粘壁現(xiàn)象，此時(shí)應(yīng)該調(diào)高引風(fēng)溫度，適當(dāng)減少進(jìn)料量因此在做實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中需要考慮諸多因素以保證實(shí)驗(yàn)的成功率。

2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后的清洗整理

噴霧干燥機(jī)在持續(xù)工作過(guò)程中，系統(tǒng)各部分工作情況需要定時(shí)查看，如收料罐體積較小需要定時(shí)收集，設(shè)備運(yùn)行情況也要定時(shí)關(guān)注，記錄機(jī)器設(shè)備產(chǎn)生變化的實(shí)時(shí)工藝參數(shù)，結(jié)束后應(yīng)先關(guān)閉加熱裝置，加入純水清洗進(jìn)料管中殘留物料，清洗結(jié)束后關(guān)閉進(jìn)料泵，等到引風(fēng)溫度降至60 ℃以下后關(guān)閉引風(fēng)裝置，打開(kāi)機(jī)器脈沖開(kāi)關(guān)，將布袋中吸附的干燥物料吹至收集罐中，之后將收集到的所有干燥物料放入可密閉儲(chǔ)存的容器中并置于80 ℃鼓風(fēng)干燥箱保存。最后清洗噴霧干燥機(jī)干燥塔、各連接管道等可清洗設(shè)備，并將噴霧干燥頭拆下放入純水中清洗，清水洗不掉使用超聲波清洗殘留物質(zhì)，保證下次使用時(shí)設(shè)備能夠干凈順暢。清洗結(jié)束后選擇正確的方式存放以免損壞機(jī)器中的工作元件。正常情況下機(jī)器每次使用過(guò)后都需要清洗管道與干燥塔部分，3個(gè)月清洗一次除塵器內(nèi)的布袋，布袋如果較長(zhǎng)時(shí)間不清洗會(huì)導(dǎo)致除塵效果弱，甚至樣品腐蝕布袋的情況。因此同學(xué)們?cè)趯?shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)所使用的實(shí)驗(yàn)設(shè)備要具備一定的維護(hù)意識(shí)。

3 結(jié) 語(yǔ)

本文論述了提高學(xué)生在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中對(duì)機(jī)器認(rèn)知能力、遇到問(wèn)題解決問(wèn)題的思維能力、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的相關(guān)維護(hù)能力等。噴霧干燥技術(shù)具有可直接將溶液或懸浮體轉(zhuǎn)化為成分均勻粉體的特點(diǎn)，噴霧干燥技術(shù)的核心即為流化技術(shù)，能夠?qū)⒉牧蠌牧黧w狀態(tài)一瞬間干燥成固體粉末或顆粒。我們課題組在指導(dǎo)本科生畢業(yè)論文中采用了噴霧干燥法制備碳包覆鈮酸鈦納米材料的實(shí)驗(yàn)，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)了一些問(wèn)題，如噴霧干燥機(jī)需要適當(dāng)預(yù)熱、噴頭容易堵賽和收集原料不干，我們就以上問(wèn)題進(jìn)提出了相應(yīng)的注意事項(xiàng)和解決方案，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察思考最佳的制備工藝條件，這樣不僅培養(yǎng)了學(xué)生面對(duì)問(wèn)題獨(dú)立思考與解決問(wèn)題的能力，同時(shí)加深對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的印象，舉一反三，為之后的學(xué)習(xí)與工作提供了很好的經(jīng)驗(yàn)。