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      分光光度法測定幾種食品中的甲醛

      2020-03-19 04:22:42胡文斌張少飛朱秀娟
      農(nóng)業(yè)災(zāi)害研究 2020年1期
      關(guān)鍵詞:分光光度法甲醛

      胡文斌 張少飛 朱秀娟

      摘要 采用乙酰丙酮法提取3種常見食品中的甲醛,事先用硫酸鈉溶液進(jìn)行預(yù)提取,蒸餾后采用分光光度法測定食品中的甲醛含量,通過對提取工藝進(jìn)行優(yōu)化,優(yōu)化了提取方式、水浴時(shí)間、水浴溫度。該方法要求不高、操作簡單,可以為將來食品中甲醛測定國家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供參考。

      關(guān)鍵詞 分光光度法;乙酰丙酮;甲醛

      甲醛是一種具有強(qiáng)烈刺激性氣味的,可以破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物,主要危害表現(xiàn)為對皮膚黏膜、呼吸道黏膜及眼部的刺激作用,可引起皮炎、胸悶、氣喘、眼紅等一系列不適癥狀,同時(shí)具有生殖毒性、致敏及致癌作用等[1-2]。由于甲醛價(jià)格低廉,可防止多種細(xì)菌及真菌的滋生,具有很強(qiáng)的消毒殺菌功能,因此,一些食品加工企業(yè)在食品生產(chǎn)過程中添加甲醛,用來延長其保質(zhì)期[3]。2017年,世界衛(wèi)生組織將甲醛列為一類致癌物,我國也明令禁止在食品中添加甲醛。

      目前,關(guān)于食品包裝材料甲醛的測定已建立國家標(biāo)準(zhǔn),但關(guān)于食品中甲醛含量的測定尚未建立國家標(biāo)準(zhǔn)。甲醛測定法有分光光度法[4-5]、傳感器法[6]、色譜法[7]、熒光法[8]等,但最常用的仍然是分光光度法。筆者選擇市面上常見的3種食品鴨血、紅糖、腐竹[3-9],利用乙酰丙酮法測定甲醛的含量,改進(jìn)傳統(tǒng)的蒸餾法,先用硫酸鈉溶液進(jìn)行預(yù)提取,再蒸餾,最后用分光光度計(jì)測定,甲醛在pH 5.5~7.0條件下與乙酰丙酮,以及銨離子反應(yīng)可生成黃色3,5?鄄乙酰基?鄄1,4?鄄二氫吡啶二羰酸,在412 nm波長處測其吸收峰,可利用此性質(zhì)測定食品中的甲醛含量[9]。該試驗(yàn)操作簡單,旨在為將來食品中甲醛測定國家標(biāo)準(zhǔn)的建立提供參考。

      1材料與方法

      1.1試驗(yàn)儀器與材料

      島津UV?鄄1800紫外分光光度計(jì),甲醛、磷酸、冰醋酸(分析純);硫酸鈉、氫氧化鈉、液體石蠟;鴨血、紅糖及腐竹(市售)等。

      1.2溶液的配制

      1.2.1乙酰丙酮溶液稱取醋酸銨12.5 g,量冰醋酸15 ml,乙酰丙酮2 ml,混勻,然后置于500 ml容量瓶,調(diào)整pH=6,定容后儲存于棕色瓶中,此溶液于2~5℃貯存,可穩(wěn)定1個(gè)月。

      1.2.2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液的制備取10 ml甲醛溶液置于500 ml容量瓶中,蒸餾水稀釋定容。吸取5 ml上述溶液,置于250 ml碘量瓶中,加0.1 mol/L碘溶液30 ml,立即逐滴地加入1 mol/L NaOH溶液直至顏色褪到淡黃色。靜置10 min,加10% H2SO4溶液15 ml進(jìn)行酸化,于暗處靜置10 min ,加入100 ml蒸餾水,用0.1 mol/L Na2S2O3滴定至淡黃色,加入1 ml新配的 0.01 g/ml淀粉溶液,滴定至藍(lán)色剛剛消失,即為滴定終點(diǎn),為甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液,同時(shí)吸取5 ml蒸餾水進(jìn)行空白試驗(yàn)。

      1.2.3甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液用蒸餾水將甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋成20 μg/ml,為甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液,2~5℃貯存,4℃冰箱保存,可穩(wěn)定保存7 d。

      1.3樣品處理

      準(zhǔn)確稱取10 g樣品,將樣品用研缽磨勻,置于三角瓶中,加入20% Na2SO4溶液30 ml,振蕩均勻,分別于80℃水浴45 min,同時(shí)不時(shí)搖動。取出后將溶液移入燒瓶,加2.5 ml液體石蠟,10%磷酸10 ml,然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾,收集蒸餾液100 ml,同時(shí)進(jìn)行空白蒸餾[10]。

      1.4顯色操作

      吸取5 ml樣品蒸餾液,加入2 ml配制好的乙酰丙酮溶液,加入蒸餾水調(diào)至10 ml,置于沸水浴10 min,樣品冷卻后用蒸餾水調(diào)零,于波長412 nm處測定其吸光度,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線可計(jì)算樣品中的甲醛含量[11]。

      1.5標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液,置于10 ml比色管中,定容(相當(dāng)于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mg/L甲醛),于波長412 nm處測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

      2結(jié)果與分析

      2.1吸收光譜的確定

      取甲醛標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋50倍后在不同波長下測其吸光度,進(jìn)行波長掃描。由圖1可知,最大吸收波長為412 nm。

      2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線與線性方程

      通過測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線可知,甲醛濃度在0~1.2 mg/L范圍內(nèi)符合朗伯比爾定律(圖2),其線性方程為y=1.235 5x-0.009 3,R2=0.998 5,線性關(guān)系良好。

      2.3樣品測定結(jié)果分析

      通過樣品處理、顯色、測定吸光度、對照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中的甲醛含量。結(jié)果顯示,鴨血、紅糖、腐竹中均含有一定量的甲醛,其中鴨血最高,為0.48 mg/kg,而紅糖和腐竹中含量較低,分別為0.35和0.23 mg/kg,而最新的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,甲醛不得作為食品添加劑使用。因此,對于含有甲醛的一類食品,最好不要大量食用。

      2.4提取工藝的優(yōu)化

      2.4.1提取方式的優(yōu)化蒸餾法是一種傳統(tǒng)的提取甲醛的方法[4],是將樣品直接放入燒瓶中,加入磷酸及液體石蠟后蒸餾,這種方法對于與甲醛結(jié)合較緊密的食品是很難將其蒸餾出來的,故而提取效率較低。該方法采用20% Na2SO4溶液,分別于80℃水浴30 min,然后置于燒瓶進(jìn)行水蒸氣蒸餾[10]。由表1可知,方法3提取效率高于前2種。

      2.4.2水浴時(shí)間的優(yōu)化稱取5份10 g樣品,處理后分別水浴15、30、45、60、75 min,然后進(jìn)行蒸餾提取。

      由圖3可知,隨著水浴時(shí)間的增加,甲醛回收率逐漸增加,但是當(dāng)水浴時(shí)間達(dá)到45 min后,回收速率逐漸下降,樣品回收量也變化不大。因此,沒有必要再增加水浴時(shí)間,45 min為最佳水浴時(shí)間。

      2.4.3水浴溫度的優(yōu)化準(zhǔn)確稱取5份10 g樣品,分別于60、70、80、90、100℃水浴45 min,收集餾液,加入乙酰丙酮溶液后測定其吸光度,對照標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中的甲醛含量。

      由圖4可知,隨著水浴溫度的增加,甲醛回收率逐漸增加,但是當(dāng)水浴溫度達(dá)到80℃后,回收速率逐漸下降,樣品回收量也趨于穩(wěn)定。因此,可以將80℃設(shè)置為最佳水浴溫度。

      3結(jié)論

      目前,對于食品中甲醛的檢測,仍然沒有響應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)方法,這就使得有些不法商家將超標(biāo)食品投入市場。該試驗(yàn)用乙酰丙酮法對常見幾種食品中的甲醛進(jìn)行檢測,并對提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化。該方法試驗(yàn)要求低,操作簡便,具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值,可以作為教學(xué)、科研及食品檢測的常用方法。針對食品中可能含有甲醛的問題,可以在食用前用水浸泡清洗,來除去一定量的甲醛,從而保證飲食健康[3]。同時(shí),食藥監(jiān)相關(guān)部門也應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)督管理,加大食品檢測及處罰力度,從而保障食品安全。

      參考文獻(xiàn)

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      [3] 朱洪梅,蘇曉丹.臨汾常見食品中甲醛含量測定[J].食品工業(yè),2018,39(7):303-308.

      [4] 林偉琦.分光光度法測定燃香中甲醛的含量[J].福建分析測試,2010,19(3):32-35.

      [5] 朱英,王曉航.分光光度法測定消毒劑中的甲醛[J].衛(wèi)生研究,2011,30(1):18-20.

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      [7] 沈戮.氣相色譜法測定豬血制品中甲醛[J].食品科學(xué),1999(8):54-55.

      [8] 賈秀蓮,刁滿盈,張克儉.乙酰丙酮熒光光度法測定居室空氣中微量甲醛[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊),2008(5):472-473.

      [9] 陳嘉敏,張志強(qiáng).乙酰丙酮分光光度法測定食糖中甲醛含量的研究[J].甘蔗糖業(yè),2017(3):71-74.

      [10] 徐碧珠.分光光度法測定蜜棗中的甲醛[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2002,12(2):162-163.

      [11] 李葉青,皮小弟. 乙酰丙酮分光光度法測定白菜中甲醛含量的方法優(yōu)化及其在快檢結(jié)果驗(yàn)證中的應(yīng)用[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報(bào),2018,9(16):4246-4251.

      責(zé)任編輯:鄭丹丹

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