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      釩鋁合金中鋁含量的測定

      2020-03-24 11:51胡太吉
      科技風(fēng) 2020年9期

      摘要:根據(jù)釩鋁合金的性質(zhì),試樣用硝酸溶解,將試樣中大量存在的釩完全氧化至五價后,加入少量三氯化鐵溶液,在堿性條件下用氯化鋇沉淀分離五價釩,加入過量EDTA絡(luò)合鋁。在一定酸度下,以PAN為指示劑,硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的EDTA,加入氟鹽置換后再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定溶液。方法對試樣分解酸度、三氯化鐵溶液、氯化鋇用量等測定條件進(jìn)行了改進(jìn),確定了適宜的反應(yīng)條件。測定方法的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.5%,回收率在99.60%~100.6%之間。該方法操作過程簡單、快速。

      關(guān)鍵詞:釩鋁合金;三氯化鐵溶液;氯化鋇;鋁含量

      本文采用硝酸溶解試樣,沉淀分離釩,消除釩的干擾后,用EDTA絡(luò)合、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定法測定鋁含量。

      1 實驗部分

      1.1 主要試劑

      硝酸,ρ1.42g/mL;鹽酸,ρ1.19g/mL;氯化鋇溶液,250g/L;氫氧化鈉溶液,400g/L;三氯化鐵溶液,25g/L;EDTA溶液,002mol/L。

      1.2 試驗方法

      稱取適量試樣于400mL燒杯中,用少許水沿杯壁沖洗后,加入30mL硝酸,蓋上表面皿,置于電爐上低溫溶解試樣,直到試樣完全溶解,溶液變成紅色時取下冷卻。加入少量鹽酸(1+1)、三氯化鐵溶液和8.0mL氯化鋇溶液,置于電爐上加熱煮沸1~2min,取下,用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液至強堿性,邊攪拌邊加入10g固體氫氧化鈉,加熱煮沸3~5min,取下冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,定容,混勻。用中速定量濾紙干過濾。移取適量濾液于500mL燒杯中,加入過量EDTA溶液、2滴酚酞,用鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液至無色并過量2滴,加入20mL乙酸乙酸鈉緩沖溶液,用水稀釋至300mL,煮沸3~5min,取下趁熱滴加PAN指示劑8~10滴,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點,加入0.5~1g氟化鈉,煮沸1~2min,取下,再用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅色為終點,記下消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。隨同試樣做空白試驗,空白中加入與試樣中釩含量相近的五氧化二釩標(biāo)準(zhǔn)溶液。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 試樣分解試驗

      根據(jù)釩鋁合金的性質(zhì),可采用鹽酸和硝酸分解試樣,但為了將試樣中的釩完全氧化至五價,筆者采用硝酸分解試樣,分解時加入30mL硝酸,低溫加熱10~20min,分解時體積控制在100mL左右,樣品就能分解完全。

      2.2 釩干擾的消除

      在強堿性條件下,五價釩與氯化鋇生成沉淀,此時鋁以偏鋁酸根留在濾液中。因此氯化鋇作為釩的沉淀劑,其用量的多少與試樣中釩的含量直接相關(guān)。一般情況下,沉淀劑過量50%~100%是適合的,如果沉淀劑不是易揮發(fā)的,則以過量20%~30%為宜。通過大致計算和試驗,氯化鋇加入量為8.0mL即可。

      2.3 三氯化鐵溶液加入量試驗

      堿性條件下,五價釩與氯化鋇和過量的氯化鋇均生成白色沉淀,沉淀顆粒細(xì)小,過濾時有少量沉淀進(jìn)入濾液,按照試驗方法3,其他操作條件不變,只改變?nèi)然F溶液加入量,測定結(jié)果如表1:

      從表中數(shù)據(jù)可以看出,利用氫氧化鐵沉淀吸附作用,加入三氯化鐵溶液2.0mL即可滿要求,濾液清亮無顏色。三氯化鐵溶液加入多,則消耗更多的氫氧化鈉,并且使測定結(jié)果偏低。

      2.4 氫氧化鈉用量試驗

      在強堿(pH值>12)條件下,用氫氧化鈉進(jìn)行沉淀分離干擾元素,測定結(jié)果準(zhǔn)確度和精確度更高,加入10g氫氧化鈉既能沉淀分離過量的氯化鋇和三氯化鐵,也能使溶液保持強堿性。

      2.5 滴定溫度和酸度的影響

      強堿分離得到的濾液中鋁以偏鋁酸根形式存在,鋁能與EDTA螯合反應(yīng)形成中等強度的螯合物,螯合反應(yīng)與溫度及酸度有關(guān),在pH2~4范圍內(nèi),90℃左右加熱1~3min;在pH2~7的酸度范圍內(nèi),乙酸鹽濃度約1~2M,鋁可與EDTA達(dá)到定量絡(luò)合。通過多次反復(fù)試驗,加入乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH=4.5)20mL,加熱煮沸3~5min,不需要冷卻,取下趁熱即可滴定。

      2.6 其他共存元素的干擾試驗

      影響鋁含量測定的元素主要有Ti、Sn、RE、Th、Zr、Mn,這些元素能與氟形成絡(luò)合物干擾測定,而釩鋁合金中的雜質(zhì)元素主要有Fe、Si、C、O,其含量分別小于0.30%、0.30%、0.15%、020%,因此對于低含量的雜質(zhì)元素在測定時可以忽略不計。

      2.7 精密度試驗和回收率試驗

      按照試樣分析方法,對兩份釩鋁合金試樣各分別進(jìn)行8次測定,測定結(jié)果見表2。

      從表中數(shù)據(jù)可以看出,兩份試樣測定結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于0.5%,回收率在99.60%~100.6%,方法精密度和準(zhǔn)確度高。

      3 結(jié)論

      根據(jù)釩鋁合金的性質(zhì),只采用硝酸就能完全溶解試樣,試樣中的釩全部被氧化至五價,與過量氯化鋇反應(yīng)生成沉淀,消除了釩的干擾。利用氫氧化鐵的吸附性質(zhì),在堿性條件下三氯化鐵、釩和氯化鋇形成共沉淀,避免了有少量沉淀進(jìn)入濾液,造成測定結(jié)果不準(zhǔn)確。

      參考文獻(xiàn):

      [1]方向威,王仁康,唐汝鈞,等.化學(xué)分析二級人員教材[M].上海,1989.59.

      作者簡介:胡太吉(1977),男,漢族,四川犍為縣人,大專,助理工程師,研究方向:冶金材料分析。

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