電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵含量測定方法

王文杰，耿麗君，張彬

(河鋼邯鋼 技術(shù)中心，河北 邯鄲 056003)

鍍鋅鋅板是邯鋼冷軋廠的主要產(chǎn)品，涂鍍電鍍鋅的電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵離子含量，直接影響電鍍鋅的表面質(zhì)量，二價鐵離子含量過高時，會引起電鍍鋅表面出現(xiàn)色差，影響產(chǎn)品質(zhì)量。本文對電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵離子含量的測定方法進(jìn)行了試驗研究，并對方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了試驗。

1 實驗部分

1.1 儀器及參數(shù)

（1）儀器：723 型分光光度計。

（2）比色皿：1cm，。

（3）設(shè)定波長： 510nm。

1.2 試劑

（1）0.1%鄰菲羅啉乙醇溶液。

（2）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液。

（3）高純鐵（≥99.988%）。

（4）硫酸（5+9）溶液。

（5）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(1/5KMnO4)=0.018mol/L。

2 實驗方法和結(jié)果討論

2.1 使用分光光度計進(jìn)行檢測試驗

（1）實驗原理：以鄰菲羅啉為顯色劑，在PH2 ～9，試樣中二價鐵離子絡(luò)合生成橙紅色絡(luò)合物[(C12H8N2)3Fe]2+，在波長510nm 處進(jìn)行光度法測定。

（2）制作工作曲線：在5 個50mL 容量瓶中分別用刻度 移 液 管 準(zhǔn) 確 加 入0.00mL、2.00mL、6.00mL、8.00mL，10.00mL Fe 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1g/L)，乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL，鄰菲羅啉乙醇溶液10mL，并加水稀釋至刻度搖勻，作為空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液。用723 分光光度計，1cm 比色皿，用空白溶液作參比，在510nm 處測其吸光度，制作鐵含量工作曲線。

（3）試樣的測定：準(zhǔn)確移取1.00mL 試樣，加水定溶于100mL 容量瓶中，搖勻備用。再移取5mL 該試樣稀釋液于50mL 容量瓶中，加入乙酸—乙酸鈉緩沖溶液10mL，鄰菲羅啉乙醇溶液10mL，加水稀釋至刻度搖勻。用723 型分光光度計，1cm 比色皿，空白溶液作參比，在510nm 處比色并讀取鐵含量。

測定試樣的Fe2+含量為1#：2.45g/L、2#：4.18g/L。

2.2 使用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定進(jìn)行檢測試驗

（1）實驗原理：試樣在酸性介質(zhì)中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過消耗高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計算試樣中的二價鐵含量。

（2）試樣的測定：準(zhǔn)確移取10.00mL 被測溶液，加10mL 硫酸（5+9）溶液，加50mL 水，以高錳酸鉀溶液（C1/5KMnO4=0.018mol/L）滴定，由無色變?yōu)榉奂t色（保持30S 不褪色）為終點。

測定試樣的Fe2+含量為1#：2.52g/L、2#：4.07g/L。

2.3 確定電鍍液和預(yù)鍍液中二價鐵含量的分析方法

將上述兩種試驗方法檢測數(shù)據(jù)進(jìn)行比對，見表1。

表1 不同檢測方法數(shù)據(jù)比對

由表1 數(shù)據(jù)可得出結(jié)論：上述兩種檢測方法的檢測結(jié)果分析數(shù)據(jù)基本一致。

由于高錳酸鉀滴定法操作簡便、快速、分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確，所以確定采用此方法檢測電鍍液和預(yù)鍍液中的二價鐵離子含量。

2.4 準(zhǔn)確度試驗

試驗樣品的加標(biāo)回收率，檢驗其準(zhǔn)確度，試驗數(shù)據(jù)見表2。

表2 準(zhǔn)確度回收率試驗 （單位：g/L）

表3 分析方法精密度試驗

從表3 數(shù)據(jù)可得出結(jié)論，高錳酸鉀滴定法測定鐵含量分析方法準(zhǔn)確度回收率在98%～103%，準(zhǔn)確度較好，可以滿足生產(chǎn)檢驗需要。

2.5 精密度試驗

使用高錳酸鉀滴定法，平行測定同一個預(yù)鍍液試樣11次，測定其精密度，試驗數(shù)據(jù)見表3。

由表3 數(shù)據(jù)可得，高錳酸鉀滴定法精密度RSD 值為1.51%，精密度較好，可以滿足生產(chǎn)需要。

3 結(jié)語

試驗結(jié)果表明，使用高錳酸鉀滴定法測定電鍍液和預(yù)鍍液中的二價鐵離子，具有很好的準(zhǔn)確度和精密度，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，且操作簡便、快速，能夠滿足日常分析要求。