乳粉中鐵元素檢測的研究

張丹妮

近年來乳制品相關(guān)的重大安全問題頻發(fā)，消費者對國內(nèi)奶業(yè)市場的信任度大大降低，不僅影響了消費者的健康，更引起了全社會的廣泛關(guān)注。在質(zhì)量檢測行業(yè)樣品分析中，只有縮短質(zhì)檢人員工作時間，提高工作人員工作效率，提高檢測結(jié)果準確度，才能更加適合大批量樣品的分析。本文用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）、火焰原子吸收光譜法進行分析測定了某種品牌乳粉，驗證兩種方法的準確性及便捷性。通過研究，希望能夠?qū)﹁F元素在乳粉食品安全檢測中的應(yīng)用提供一些幫助和啟示。

用同一樣品和標準物質(zhì)在相同的樣品前處理、相同的曲線、同一人員操作在兩種儀器上測定該樣品和標準物質(zhì)中鐵元素含量。

實驗原理：

1.火焰原子吸收光譜法：試樣消解后，經(jīng)原子吸收火焰原子化，在248.3nm處測定吸光度值，在一定濃度范圍內(nèi)鐵的吸光度值與鐵含量成正比，與標準系列比較定量。

2.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）：樣品消解后，由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定，以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。

實驗材料及儀器

實驗儀器

研究中所使用的實驗器材主要包括：美國鉑金埃爾默 Optima 8000 ?ICP-OES、美國鉑金埃爾默 原子吸收分光光度計900T（配火焰原子化器）、美國鉑金埃爾默 鐵空心陰極燈、賽多利斯 反滲透純水系統(tǒng)、MRA微波消解儀、上海屹堯 酸純化儀、上海屹堯 微波消解罐、賽多利斯 BS224S萬分之一分析天平。

標準實驗物質(zhì)

樣品及標準物質(zhì)及其來源：

樣品：某品牌乳粉，30g;

黃豆標準物質(zhì)GBW10013（GSB-4）其中鐵元素含量（139±4）mg/kg來自于地球物理地球化學(xué)勘探研究所，定值日期：2013年12月，有效期 ：2023年12月;

鐵標準溶液GSB G62022-90含量為1000 ??g/mL來自于國家鋼鐵研究總院，定值日期：2019年03月04日。

實驗所用化學(xué)試劑

按照ICP-OES ?和火焰原子吸收檢測的要求：

硝酸：優(yōu)級純再純化，來自于國藥集團化學(xué)試劑有限公司;

氬氣：純度≥99.995%，來自于盤錦宇通氣體有限公司;

乙炔氣：純度≥99.995%，來自于盤錦宇通氣體有限公司;

試劑配制

實驗中的所使用的各種容器均使用（1+5）的硝酸內(nèi)浸泡24小時，用自來水反復(fù)沖洗，然后使用超純水反復(fù)清洗三次，然后在陰涼處晾干。

硝酸純化：取國藥集團化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)的硝酸經(jīng)酸純化儀純化一次后使用。

硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，緩慢加入950 mL水中，混勻。

鐵元素標準中間液（100.0 μg/mL）：吸取鐵元素標準溶液（1000 μg/mL）10.0mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（5+95）稀釋至刻度，搖勻。有效期：1個月

鐵元素標準曲線工作液：吸取鐵元素標準中間液（100.0 μg/mL）0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00mL，3.00 mL，5.00 mL于一系列100mL容量瓶中用硝酸溶液（5+95）定容至刻度。

實驗方法及過程

儀器的參數(shù)調(diào)整

1.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀操作條件：

譜線波長：239.5 nm;頻率：40.6 MHz;等離子體氣流量：20 L/min;霧化氣壓力：206820 Pa;

積分時間：30 s;測量次數(shù)：2次;提升時間：30 s;提升速率：1.0 mL/min。

2.火焰原子吸收操作條件：燈電流5 ?（mA）;狹縫 0.2 （nm）;波長 ?248.3（nm）;負高壓220（v）。

樣品的處理方法

1.使用MRA微波消解儀，對混合均勻的樣品進行消解，分別稱取0.4838g和0.4796g樣品;稱取0.5013g和0.5026g標準物質(zhì)加入7ml硝酸放置過夜，旋緊罐蓋，按照下面步驟進行消解。

①控制溫度70℃;升溫時間5min;恒溫時間5min;

②控制溫度90℃;升溫時間3min;恒溫時間5min;

③控制溫度110℃;升溫時間5min;恒溫時間5min;

④控制溫度130℃;升溫時間3min;恒溫時間5min;

⑤控制溫度160℃;升溫時間5min;恒溫時間5min;

⑥控制溫度190℃;升溫時間5min;恒溫時間20min;

冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，在趕酸儀上用130℃趕酸2h。用少量水多次沖洗內(nèi)蓋，樣品消解以后使用去離子水定容至50 ml。標準物質(zhì)定容至50 ml。

樣品的檢測

同一樣品和標準物質(zhì)在火焰原子儀器上設(shè)為樣品A-1，A-2標準物質(zhì)B-1，B-2;在ICP-OES儀器上設(shè)為樣品A-3，A-4標準物質(zhì)B-3，B-4。

實驗結(jié)果

經(jīng)過實驗測定，奶粉中的鐵元素含量如表1所示，

火焰原子吸收測得值為55 mg/kg，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測得值為50 mg/kg均符合食品國家安全標準 食品營養(yǎng)強化劑使用標準GB14880-2012中對鐵元素的標準要求（25-135）mg/kg;誤差分別為0.5%，0.6%均在5%以內(nèi)，不影響檢測結(jié)果最終的標準性。標準物質(zhì)的測量結(jié)果也在均誤差允許范圍內(nèi)。從結(jié)果我們可以看出雖然兩種儀器最終的檢驗結(jié)果中鐵元素含量的測定值都符合標準要求但火焰原子吸收光譜法的測定值會高于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的測定值，而且從定值標準物質(zhì)來看也得到了印證，即火焰原子吸收光譜儀的測定值更接近標準值。

從目前來看，食品安全日益受到關(guān)注，食品安全檢測的方法和手段越來越多，在所有的檢測方法和手段中，我們選擇了火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法這兩種最常用的方法進行比較，比較結(jié)果見下表2。

通過以上表格可以清晰的看到兩種方法優(yōu)缺點。那么在選擇法方的時候就可以根據(jù)自身的需要來進行選擇。

遼寧盤錦檢驗檢測中心