周 均，劉曉利

（吉林省冶金研究院，吉林 長(zhǎng)春 132000）

二氧化硅的含量是鈦精礦質(zhì)量的重要指標(biāo)，因此準(zhǔn)確分析鈦精礦中二氧化硅含量就顯得特別重要。鈦精礦中TiO2含量在30%～60%，CaO含量在5.0%～10%，SiO2含量在1.0%～20%，目前有關(guān)鈦精礦中SiO2的測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析法尚未發(fā)布，也沒(méi)有現(xiàn)成分析方法可循，鑒于此，參考相關(guān)資料制定一種分析方法。依據(jù)動(dòng)物膠聚集法直接測(cè)定鈦精礦中SiO2，高含量的鈦易水解沉淀與硅酸共沉淀，使測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確，采用堿熔-過(guò)濾的方法消除鈦等元素的干擾，制定鈦精礦中SiO2的準(zhǔn)確分析方法，取得了較好的效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑

鹽酸（ρ為1.42g/ml），氫氟酸（ρ為1.19g/ml），硫酸（1+1），氫氧化鈉，過(guò)氧化鈉。

動(dòng)物膠（10g/L)：稱取1g動(dòng)物膠置于100ml沸水中攪拌至溶解。

1.2 分析步驟

稱取0.4000g試樣于鎳坩堝中，加入5g氫氧化鈉，2g過(guò)氧化鈉，用塑料棒攪勻，覆蓋一層氫氧化鈉，置于高溫爐中逐漸升溫至650℃，搖動(dòng)坩堝至熔融物紅色透明并保持10min，取下冷卻。

將坩堝底部擦凈，放入預(yù)先盛有50ml熱水的塑料坩堝中，用熱水出坩堝，加熱煮沸3min～5min，趁熱用定性濾紙過(guò)濾于250ml燒杯中，用2%NaOH熱水溶液洗滌燒杯4次～5次，沉淀7次～8次。將濾液在塑料棒不斷攪拌下加入鹽酸至全部氫氧化物溶解，并過(guò)量10ml。將燒杯置于低溫電熱板加熱有鹽狀析出，然后移入水浴上蒸發(fā)至濕鹽狀，取下攪勻，加入15ml鹽酸，放入70℃水浴中攪拌溶解鹽類，加入10ml10g/L動(dòng)物膠，攪拌3min，于70℃水浴中保溫10min。用熱水吹洗杯壁后，用定量濾紙過(guò)濾，用5%熱鹽酸洗滌燒杯和沉淀無(wú)黃色，再用熱水洗滌至無(wú)氯離子。

將沉淀連同濾紙放入鉑坩堝中，低溫灰化后，在950℃的馬弗爐中灼燒1h。取出置于干燥器中冷卻稱至恒重。用水吹洗坩堝壁，潤(rùn)濕沉淀，加入10滴1：1硫酸，10ml氫氟酸，置于電熱板加熱至冒盡三氧化硫白煙。將坩堝放入950℃馬弗爐中灼燒30min，取出置于干燥器中冷卻稱至恒重。

二氧化硅的含量計(jì)算：

m1為處理前沉淀和坩堝的質(zhì)量，g；m2為處理后殘?jiān)哇釄宓馁|(zhì)量，g；m為稱取試樣的質(zhì)量，g。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 消除干擾試驗(yàn)

采用堿熔-過(guò)濾的方法消除干擾稱取0.4g鈦精礦樣品1、樣品2于鎳坩堝中，加入NaOH、Na2O2，在650℃熔融10min，取下冷卻后，用熱水浸取，洗出坩堝，加熱煮沸3min～5min，趁熱用定性濾紙過(guò)濾，用2%NaOH熱水溶液洗滌燒杯4次～5次，沉淀7次～8次，使用ICP-0ES測(cè)定各組分含量，消除干擾對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 消除干擾對(duì)比結(jié)果

從表1可知，濾液中TiO2、Fe、MgO、CaO含量很低，這些組分均形成沉淀過(guò)濾后，與硅酸鈉溶液分離，達(dá)到消除TiO2、Fe、MgO、CaO等元素的干擾的目的。

2.2 準(zhǔn)確度和精密度測(cè)定

用本方法對(duì)鈦精礦標(biāo)樣及樣品中SiO2進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，分析的準(zhǔn)確度，精密度高。

2.3 回收率測(cè)定

鈦精礦樣品加標(biāo)回收結(jié)果見(jiàn)表3。由表3可知，此方法的回收率在97%～99%之間，回收效果良好，能滿足分析需要。

表2 鈦精礦標(biāo)樣及樣品測(cè)定結(jié)果（%）

表3 回收試驗(yàn)結(jié)果

2.4 試驗(yàn)注意事項(xiàng)

（1）樣品必須事先烘干，樣品中水分對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響很大。

（2）動(dòng)物膠凝聚硅酸的條件：溶液中鹽酸濃度在8mol/L以上，加動(dòng)物膠時(shí)溫度控制在60℃～70℃，高于80℃時(shí)動(dòng)物膠被破壞而降低凝聚作用。

（3）溶液中存在少量的鈦，仍易水解而混雜于硅酸沉淀中，蒸發(fā)至濕鹽狀時(shí)不可太干，宜在低溫水浴上蒸發(fā)。

（4）當(dāng)灰化溫度高或馬弗爐空氣不足時(shí)，易生成難燒盡的黑色物質(zhì)，影響測(cè)定結(jié)果。

3 結(jié)語(yǔ)

動(dòng)物膠聚集法測(cè)定鈦精礦中SiO2，操作方法簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確，精密度高，重現(xiàn)性好，干擾少，適合于鈦精礦中SiO2的測(cè)定。