嚴(yán)利平，汪楊麗，李 睿，李 東,*，童 凱，雷 雨，康振輝，姜 斌

1.四川輕化工大學(xué) 生物工程學(xué)院 (宜賓 644000)2. 重慶市食品藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院 (重慶 401121)3. 瀘縣商務(wù)和經(jīng)濟(jì)合作局 (瀘州 646100)

紅茶屬全發(fā)酵茶，是以適宜的茶樹(shù)新牙葉為原料，經(jīng)萎凋、揉捻、發(fā)酵、干燥等一系列工藝過(guò)程精制而成的茶，是我國(guó)第二大茶類。具有馥郁的香氣和醇厚的滋味。國(guó)內(nèi)外研究表明，紅茶具有生津清熱、提神消疲[1-2]以及抗癌、抗氧化、預(yù)防衰老[3-5]和調(diào)節(jié)腸道菌群與抗肥胖[6]等多種生理功能，具有重要的深加工價(jià)值。隨著我國(guó)茶葉種植面積的增大，夏秋茶資源充足且價(jià)格低廉，因制成的綠茶苦澀味重，導(dǎo)致大量夏秋茶無(wú)人采摘，每年茶葉的利用率太低，造成資源浪費(fèi)。把夏秋茶葉充分利用起來(lái)，加工制作成紅茶，進(jìn)行深加工產(chǎn)品的生產(chǎn)。

目前，我國(guó)茶葉深加工產(chǎn)業(yè)已形成兩個(gè)產(chǎn)品體系：有效組分體系和功能成分體系[7]。有效組分體系包括茶粉、茶飲料和含茶食品等。而紅茶粉粉質(zhì)細(xì)膩，溶解性能好，除了直接飲用外，還可作為一種營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和天然色素添加劑，被廣泛用于食品、保健品和化妝品等諸多行業(yè)，衍生了品種繁多的茶產(chǎn)品。

噴霧干燥是利用霧化器將料液霧化成直徑微小的霧滴，在干燥塔中與熱空氣直接接觸的過(guò)程中迅速蒸發(fā)料液中的水分，料液在極短的時(shí)間內(nèi)干燥成粉狀或細(xì)顆粒狀產(chǎn)品后從干燥塔排出至旋風(fēng)分離器實(shí)現(xiàn)氣固分離從而獲得干燥產(chǎn)品的一種干燥技術(shù)[8]。該技術(shù)具有干燥速度快、時(shí)間短、工藝簡(jiǎn)單、控制方便、粉末均一性好等優(yōu)勢(shì)[9-10]，因而廣泛用于奶粉[11]、速溶咖啡[12]、果蔬粉[13-14]等產(chǎn)品的深加工，但對(duì)紅茶的深加工研究報(bào)道還較少。本試驗(yàn)以紅茶為原料，通過(guò)單因素正交試驗(yàn)，以紅茶粉的得率和含水率為指標(biāo)，探討進(jìn)口溫度、進(jìn)樣流量、風(fēng)機(jī)功率等因素對(duì)紅茶粉噴霧干燥效果的影響，進(jìn)而優(yōu)化其噴霧干燥工藝參數(shù)，以期為紅茶深加工利用提供參考。

1.材料與方法

1.1 材料與試劑

原料：紅茶，市售(產(chǎn)自四川宜賓)。十二水磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、水合茚三酮、谷氨酸，均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

B-290噴霧干燥儀：瑞士步琦有限公司；M1-L23B美的微波爐：廣東美的廚房電器制造有限公司；UV-1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)：上海佑科儀器儀表有限公司；TG16離心機(jī)：上海盧湘離心機(jī)儀器有限公司；分析天平：上海佑科儀器儀表有限公司；MB25快速水分測(cè)定儀：上海圖新電子科技有限公司。

1.3 方法

1.3.1 紅茶粉制備工藝

紅茶粉制備工藝流程為：紅茶→粉碎→微波浸提→過(guò)濾離心→紅茶湯液→噴霧干燥→產(chǎn)品。

工藝要點(diǎn)：紅茶粉碎后過(guò)標(biāo)準(zhǔn)篩，按茶水比1∶20(g/mL)比例經(jīng)微波浸提3 min，趁熱過(guò)濾離心，將分離的澄清的紅茶提取液(紅茶提取液中茶多酚含量為4.39%，游離氨基酸含量為1.09%，咖啡堿含量為3.35%)進(jìn)行噴霧干燥，獲得紅茶粉。

1.3.2 單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)

(1)進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥效果的影響

固定進(jìn)樣流量20%、風(fēng)機(jī)功率100%，在進(jìn)風(fēng)溫度分別為120 ℃、130 ℃、140 ℃、150 ℃、160 ℃的條件下，對(duì)浸提的紅茶湯液進(jìn)行噴霧干燥，研究進(jìn)口溫度對(duì)噴霧干燥效果的影響。

(2)風(fēng)機(jī)功率對(duì)噴霧干燥效果的影響

固定進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃、進(jìn)樣流量20%，在風(fēng)機(jī)功率(風(fēng)機(jī)功率100%,相當(dāng)于氣體流量40 m3/h)分別為80%、85%、90%、95%、100%的條件下，對(duì)浸提的紅茶湯液進(jìn)行噴霧干燥，研究風(fēng)機(jī)功率對(duì)噴霧干燥效果的影響。

(3)進(jìn)樣流量對(duì)噴霧干燥效果的影響

固定進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃、風(fēng)機(jī)功率100%，在進(jìn)樣流量(進(jìn)樣流量30%,相當(dāng)于9 mL/min)分別為10%、15%、20%、25%、30%的條件下，對(duì)浸提的紅茶湯液進(jìn)行噴霧干燥，研究進(jìn)樣流量對(duì)噴霧干燥效果的影響。

1.3.3 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，為探究噴霧干燥過(guò)程中影響紅茶粉得率的主次因素及進(jìn)一步優(yōu)化噴霧干燥工藝的最佳條件，以試驗(yàn)紅茶粉的含水率、得率為指標(biāo)，以噴霧干燥的進(jìn)口溫度(A)、進(jìn)樣流量(B)、進(jìn)風(fēng)機(jī)功率(C)作為試驗(yàn)的影響因素，設(shè)計(jì)三因素三水平的正交試驗(yàn)。

表1 正交試驗(yàn)因素及水平

1.3.4 噴霧干燥產(chǎn)品得率

式中：M1為噴霧干燥后產(chǎn)品質(zhì)量，g；M2為紅茶的質(zhì)量，g。

1.3.5 外觀特征及理化指標(biāo)檢測(cè)

水分含量的測(cè)定，采用快速水分測(cè)定儀測(cè)定；茶多酚含量的測(cè)定，參照GB/T 8313—2018，采用福林酚法測(cè)定；游離氨基酸總量的測(cè)定，參照GB/T 8314—2013，采用茚三酮顯色法；咖啡堿含量的測(cè)定，參照GB/T 8312—2013，采用紫外分光光度法測(cè)定；外觀特征參考GB/T18798.4—2013附錄A感官品質(zhì)檢驗(yàn)方法。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

2.1.1進(jìn)口溫度對(duì)紅茶噴霧干燥的影響

進(jìn)口溫度是噴霧干燥的主要熱源，霧滴在干燥塔內(nèi)干燥時(shí)，需要足夠高的溫度來(lái)提供熱量[15]。因此，考察了進(jìn)口溫度在120 ℃、130 ℃、140 ℃、150 ℃、160 ℃條件下，對(duì)紅茶噴霧干燥效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 不同進(jìn)口溫度對(duì)紅茶噴霧干燥效果的影響

從圖1可知，干粉得率隨著進(jìn)口溫度的升高呈現(xiàn)出先增加后降低的趨勢(shì)，并在150 ℃時(shí)是得率達(dá)到最大值18.71%。相似的研究現(xiàn)象也出現(xiàn)在張婷婷等[16]制備武夷巖茶速溶茶粉；陳豐等[17]用銀耳預(yù)泡液制備精粉。該現(xiàn)象的原因可由噴霧干燥傳熱的熱效率計(jì)算公式[18]：η=(T1-T2)/(T1-T0)(其中：T1為干燥塔的進(jìn)口溫度，T2為干燥塔的進(jìn)出口溫度，T0為環(huán)境溫度)可以看出進(jìn)風(fēng)溫度越小，熱效率就越低。當(dāng)進(jìn)口溫度小于150 ℃時(shí)，因?yàn)闊嵝市?，在干燥塔?nèi)的霧滴含有的多糖等成分不能充分地干燥，容易粘附著在干燥塔內(nèi)壁，造成干粉得率比較低。當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)大于150 ℃時(shí)，干燥物料表面的水分過(guò)快蒸發(fā)，容易形成粘塊狀，使物料內(nèi)部的水分不能夠充分的擴(kuò)散蒸發(fā)，容易引起物料回潮而附著于干燥塔的內(nèi)壁上；含水率隨著進(jìn)風(fēng)溫度的升高而降低；以及出口溫度隨著進(jìn)口溫度的升高而升高，有研究表明，當(dāng)出口溫度高于產(chǎn)品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，有一部分產(chǎn)品就會(huì)開(kāi)始呈現(xiàn)熔融態(tài)[19]。故進(jìn)風(fēng)溫度選擇140 ℃、150 ℃、160 ℃進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.2 進(jìn)樣流量對(duì)紅茶噴霧干燥的影響

進(jìn)料速度決定了物料在干燥室、分離器、輸送機(jī)中的停留時(shí)間，同時(shí)，還影響著物料霧化以及液滴的大小[20]。因此，考察了進(jìn)樣流量在10%、15%、20%、25%、30%條件下，對(duì)紅茶噴霧干燥效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 進(jìn)樣流量對(duì)紅茶噴霧干燥效果的影響

從圖2可知，含水率隨著進(jìn)樣流量的增加而增加，干粉得率和出口溫度都隨著進(jìn)樣流量的增加而降低，在進(jìn)料流量10%的時(shí)候干粉得率達(dá)到最大，因?yàn)檫M(jìn)料流量在增大的同時(shí)，噴霧干燥的霧滴也在變大[21]，導(dǎo)致噴霧干燥不夠徹底，容易發(fā)生粘壁現(xiàn)象或直接以霧滴的形式落在盲腸管里。所以干粉得率下降。但在進(jìn)樣流量較小時(shí)，所需要的噴霧干燥時(shí)間增加導(dǎo)致干燥效率過(guò)低，故進(jìn)樣流量選擇15%、20%、25%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.1.3 風(fēng)機(jī)功率對(duì)紅茶噴霧干燥的影響

噴霧干燥機(jī)工作時(shí)的風(fēng)機(jī)功率與形成的負(fù)壓有關(guān)，風(fēng)機(jī)功率越大，負(fù)壓就越大。因此，考察了進(jìn)風(fēng)機(jī)功率在80%、85%、90%、95%、100%條件下，對(duì)紅茶噴霧干燥效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 風(fēng)機(jī)功率對(duì)紅茶噴霧干燥效果的影響

從圖3可知，風(fēng)機(jī)功率對(duì)出溫度影響不明顯，在66 ℃左右；含水率隨著風(fēng)機(jī)功率的增加而增加；干粉得率隨風(fēng)機(jī)功率的增加呈先增加后減小的趨勢(shì)。并在95%達(dá)到最大值19.15%。在風(fēng)機(jī)功率較小于95%時(shí)，由于負(fù)壓過(guò)小物料經(jīng)過(guò)干燥塔的時(shí)間較長(zhǎng)水分含量較小，以及部分物料不能到達(dá)分離器進(jìn)入盲腸瓶，導(dǎo)致干粉得率較低；當(dāng)風(fēng)機(jī)功率大于95%時(shí)，由于負(fù)壓過(guò)大，物料快速進(jìn)入旋風(fēng)分離器，由于對(duì)物料干燥不徹底，一部分粘附在旋風(fēng)分離器內(nèi)壁，一部分進(jìn)入了出口過(guò)濾器，導(dǎo)致得率降低。故風(fēng)機(jī)功率選擇90%、95%、100%進(jìn)行正交試驗(yàn)。

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

對(duì)單因素試驗(yàn)得出的所有數(shù)據(jù)進(jìn)行結(jié)果分析，選取進(jìn)風(fēng)溫度(A)、進(jìn)樣流量(B)、風(fēng)機(jī)功率(C)進(jìn)行正交試驗(yàn)(因素水平見(jiàn)表1)，確定紅茶粉噴霧干燥的最優(yōu)工藝參數(shù)，正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 噴霧干燥工藝正交試驗(yàn)結(jié)果

由表2可以看出，對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的紅茶粉得率而言，通過(guò)極差值R的比較，可知影響噴霧干燥的主次因素為B>A>C，即進(jìn)樣流量影響最大，其次是進(jìn)口溫度，最后是風(fēng)機(jī)功率；結(jié)合表3可看出，進(jìn)樣流量對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品得率的影響差異極顯著(P<0.01)，進(jìn)口溫度對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品得率的影響差異顯著(P<0.05)，風(fēng)機(jī)功率對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品得率的影響差異不顯著(P>0.05)，紅茶粉得率最佳的噴霧干燥工藝參數(shù)為A2B1C2，即進(jìn)風(fēng)溫度150℃、進(jìn)料流量15 % 和風(fēng)機(jī)功率為95%。

表3 得率正交試驗(yàn)方差分析

由表2可以看出，對(duì)于評(píng)價(jià)指標(biāo)中的紅茶粉含水率而言，通過(guò)極差值R的比較，可知影響噴霧干燥的主次因素為C>A>B，即進(jìn)樣流量影響最大，其次是進(jìn)口溫度，最后是風(fēng)機(jī)功率；結(jié)合表4可看出，風(fēng)機(jī)功率對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品含水率的影響差異顯著(P<0.05)，進(jìn)樣流量和進(jìn)口溫度2個(gè)因素對(duì)噴霧干燥產(chǎn)品含水率的影響為差異不顯著(P>0.05)。紅茶粉含水率最佳噴霧干燥工藝參數(shù)為A3B2C3，即進(jìn)風(fēng)溫度160 ℃、進(jìn)料流量20 % 和風(fēng)機(jī)功率為100%。

表4 含水率正交試驗(yàn)方差分析

其中，進(jìn)樣流量和進(jìn)風(fēng)溫度主要影響紅茶粉的得率，風(fēng)機(jī)功率主要影響紅茶粉的含水率。綜合各因素影響大小以及經(jīng)濟(jì)性，以得率為考察指標(biāo)，得出其最優(yōu)的因素組合為A2B1C2。以含水率為考察指標(biāo)，得出其最優(yōu)的因素組合為A3B2C3。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5。由表5可以看出，組合A2B1C2的紅茶粉得率明顯比組合A3B2C3高，組合A3B2C3的含水率比組合A2B1C2的低。因?yàn)榻M合A2B1C2和A3B2C3的噴霧干燥制的紅茶粉含水率均小于6%，符合茶粉含水率的要求[22]，得出組合A2B1C2制備的紅茶粉優(yōu)于組合A3B2C3。即在制備紅茶粉過(guò)程中，噴霧干燥工藝參數(shù)進(jìn)風(fēng)溫度150℃、進(jìn)樣流量15% 、風(fēng)機(jī)功率95% ，制備的紅茶粉得率最高為20.24%，含水率為4.33%。

表5 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果

2.4 紅茶粉物理性狀與成分分析

通過(guò)優(yōu)化的工藝組合噴霧干燥得到紅茶粉，其紅茶粉得率為20.24 %，含水率為4.33 %，其理化性狀指標(biāo)分別見(jiàn)表6、表7。

表6 紅茶粉物理性狀

表7 紅茶粉生化成分分析

以最優(yōu)工藝參數(shù)制備出的紅茶粉呈黃棕色粉末，溶解性良好，富有茶香味，滋味較醇。此外，紅茶粉內(nèi)含成分比較豐富，茶多酚類含量為308.33 mg/g，游離氨基酸含量為34.78 mg/g，咖啡堿含量為138.54 mg/g。符合QB/T18798.4—2013《固態(tài)速溶茶》[20]中的感官指標(biāo)要求和理化指標(biāo)。

3 結(jié) 論

試驗(yàn)采用噴霧干燥法干燥紅茶提取液，通過(guò)正交試驗(yàn)優(yōu)化獲得最佳噴霧干燥工藝參數(shù)：進(jìn)口溫度150 ℃，進(jìn)樣流量15%，風(fēng)機(jī)功率95%，在此優(yōu)化條件下，出口溫度72 ℃，干燥后的紅茶粉含水量為4.33%，干粉得率為20.24%，紅茶粉均勻細(xì)小呈棕黃色粉末，溶解性良好，內(nèi)含物比較豐富，茶多酚類含量為308.33 mg/g，游離氨基酸含量為34.78 mg/g，咖啡堿含量為138.54 mg/g。

干燥方法對(duì)茶粉的外觀色澤及品質(zhì)起著重要的作用，目前常用的有噴霧干燥和冷凍干燥。兩種干燥方法都有各自的優(yōu)勢(shì)，張靚[20]等對(duì)速溶茶干燥工藝研究進(jìn)展中表明，冷凍干燥的茶粉中有效成分保留的更多，但冷凍干燥投入多，能耗成本高，且生產(chǎn)效率也不及噴霧干燥。因此，噴霧干燥在實(shí)際生產(chǎn)中運(yùn)用更多，可見(jiàn)紅茶粉噴霧干燥工藝具備研究?jī)r(jià)值。