薛靜
摘要:松香甘油酯的等級界定是通過松香甘油酯的色度來確定的,一般是用中國松香顏色分級玻璃標準色塊測定,水分對這種測試方法沒有影響。若是先用甲苯溶解松香甘油酯,再用Lico 100比色儀檢測色度,研究表明若是松香甘油酯樣品中沾有水的話,用本方法測試松香甘油酯的色度誤差會比較大。
關鍵詞:松香甘油酯;水;Lico100比色儀;加納色度
松香是一種豐富的可再生資源, 是一種天然樹脂, 由松屬樹木中含有的樹脂經加工提煉而成,脂松香是從活松樹上采割松脂直接用火滴水法或蒸汽蒸餾法加工而成。松香是重要的工業(yè)原料, 廣泛用于肥皂、造紙、橡膠、油墨、油漆、粘合劑、電器、食品、醫(yī)藥、塑料等工業(yè)部門。由于松香本身酸價高,穩(wěn)定性差,一般不直接使用。
松香甘油酯是松香與甘油酯化而成。經過醋化的松香不僅改進了松香的穩(wěn)定性,而且也改變了松香的軟化點及其脆性,具有酸價低,粘結力強,塑性好,在一般溶劑中溶解性好,能與許多聚合物相混等優(yōu)點。
無錫德米圣化工有限公司一般是乳化松香甘油酯而獲得水性增粘樹脂乳液,所以松香甘油酯的好壞直接影響樹脂乳液的品質。松香甘油酯進廠的檢驗指標主要有軟化點、酸值、色度,這里主要介紹色度指標的測試,很顯然原料的顏色深了,產品的顏色也會加深,自然會影響下游客戶的產品質量。
1 試驗方法
1.1 國家標準檢驗
GB/T 8146-2003中規(guī)定了松香色度的檢驗方法,松香甘油酯也是用此方法來測定顏色,以確定等級。具體的測試方法是把要測定的松香甘油酯樣塊用電熨斗快速、斷續(xù)地熨成邊長略大于22m m的立方體,并用軟紙或棉花把每次熨后產生的熔化松香甘油酯擦凈。最后用來比色的一對工作面應是光滑而平行的平面,其厚度為22 mm。松香甘油酯顏色的等級用目視比較法將試樣與松香色度標準塊進行直接比較后確定??梢杂梦輧瘸迸R窗天空的自然散射光或其他發(fā)光穩(wěn)定的白色散射光源。當出現(xiàn)有下列情況之一,即視為深于色度標準塊:
a) 顏色紅于色度標準塊;
b) 顏色彩度大于色度標準塊;
C) 明度小于色度標準塊。
GB/T 8146-2003也規(guī)定可以用其他比色儀器,松香顏色檢驗應以松香色度標準塊為定級標準。允許使用經過色度標準塊校驗后,其比色效果與色度標準塊相當?shù)钠渌壬珒x器。公司根據(jù)這一要求使用測定松香甘油酯的色度。
1.2 公司內部制定檢驗方法
取松香甘油酯的樣品,去除樣品的表面部分,稱取5g松香甘油酯,加入5g甲苯,攪拌使松香甘油酯完全溶解,將溶解液放入圓形玻璃比色管中,放入Lico 100比色儀測定松香甘油酯的色度。
水分對松香甘油酯色度的影響,發(fā)現(xiàn)的起因是下雨天取得送貨樣品,溶解后是渾濁不透明的,無法測算出色度。樣品每隔一天就測試一次,最后能溶解出來澄清無渾濁的樣品,以此猜測是水分影響了溶液的透明度,而無法測出色度。因此通過調節(jié)在松香甘油酯中加水量的多少,來確定此推測是否正確。
1.3 實驗儀器
Lico 100比色儀、磁力攪拌器、天平
2 結果與討論
2.1在相同攪拌速度下不同水量對松香甘油酯色度的影響
稱取6份小顆粒狀松香甘油酯,每份10g,分別加入0g、0.1g、0.3g、0.5g、0.8g、1g水,立即攪拌均勻,稱取5g加過水的松香甘油酯,并加入5g甲苯,用磁力攪拌器攪拌(磁力攪拌器的攪拌速度是相同的,都以中速攪拌)30min(30min完全能使松香甘油酯溶解),用Lico 100比色儀測定儀器色度。
由以上表格可以看出,隨著松香甘油酯加入水份的增加,色度也增加,增加到一定程度就完全渾濁,以至于無法測出色度的具體數(shù)值。從理論上講,水份并不能影響松香甘油酯的色度,溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象應該是水和甲苯在磁力攪拌的作用下,少量無極溶劑混入有機溶劑中造成油包水的狀態(tài),小的水珠混在甲苯溶液中看起來是渾濁的狀態(tài)。
2.2 在相同水量下不同攪拌速度對松香甘油酯速度的影響
稱取3份小顆粒狀松香甘油酯,每份10g,每份中加入0.3g水,攪拌使之混勻,然后稱取5g松香甘油酯,加入5g甲苯,用磁力攪拌器分別以低速、中速、高速攪拌30min,用Lico 100比色儀測定其色度。
因此次使用的磁力攪拌器沒有具體的速度控制,所以只能大體上分為低速、中速、高速進行試驗。由以上表格看出,磁力攪拌器的攪拌速度對溶液的色度有較大程度的影響,攪拌速度越快,水與甲苯的混溶程度越大,溶液越渾濁。
3 結論
通過實驗可以看出,水分理論上對松香甘油酯的色度沒有影響,但是因為測定色度的方法不夠完美,所以表面上看起來是水份對松香甘油酯的色度檢測有影響,實際上是水和甲苯在快速攪拌的情況下發(fā)生的渾濁現(xiàn)象。國家標準通過標準色塊來確定顏色分級范圍,就不會出現(xiàn)這樣的情況,所以,以后再使用Lico 100比色儀測松香甘油酯的色度時,要確保所取的樣品是干燥的,若是外部沾上水分可以用烘箱在30℃時烘干。
參考文獻:
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(作者單位:江蘇電科環(huán)保有限公司)