何勁 陳莉 劉玉森

摘 要：為探究紫草色素上染棉纖維的染色效果，以紫草和棉纖維為研究對(duì)象，利用單因素法和正交試驗(yàn)法測(cè)試并計(jì)算在不同的pH、染色溫度、染色時(shí)間、染色質(zhì)量濃度下棉纖維的上染率。在得出最優(yōu)化方案后，再利用優(yōu)化后的方案對(duì)棉纖維進(jìn)行上染，并計(jì)算出上染率和纖維強(qiáng)力損失率。試驗(yàn)結(jié)果表明：染色時(shí)間為80min，pH在4.8～6.6之間，染色溫度為70℃，染色質(zhì)量濃度為40g/L，可達(dá)到最佳染色效果。在最佳染色條件下，紫草對(duì)棉纖維的上染率為35.50%，纖維的強(qiáng)力損失率為8.95%。

關(guān)鍵詞：紫草色素;棉纖維;上染率;染色性能

中圖分類(lèi)號(hào)：TS195.5? ? ? ? ? ? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼：C? ? ? ? ? ? ? ? 文章編號(hào)：1674-2346（2020）02-0009-06

紫草色素是從紫草中提取的紫紅色天然色素，化學(xué)分子式為C16H16O5。[1-3]目前，利用紫草色素上染棉織物的相關(guān)工藝已有文獻(xiàn)報(bào)道，但尚缺乏紫草色素與棉纖維染色工藝的研究。V.Tiwari在利用紫草上染棉織物時(shí)，發(fā)現(xiàn)在有媒染劑的情況下，利用紫草根染料對(duì)棉織物進(jìn)行上染，可取得良好的色牢度。[4]劉祥霞、劉慧敏等人在利用紫草上染棉織物時(shí)，也發(fā)現(xiàn)有媒染劑做前處理的情況下，棉織物可取得良好的上染效果。其原因可能是，不使用媒染劑，棉纖維與紫草色素結(jié)合牢度低。[5-9]此外，還有諸多學(xué)者做了紫草上染其它織物的研究。呂麗華、余志成[10-11]等人經(jīng)過(guò)研究后發(fā)現(xiàn)，利用紫草色素對(duì)絲織物和毛織物進(jìn)行上染，可取得很好的上染效果。這在一定程度上說(shuō)明，棉纖維與紫草色素結(jié)合牢度不高，利用媒染劑處理棉纖維后可提升上染效果。

本項(xiàng)目設(shè)計(jì)紫草色素上染棉纖維的單因素試驗(yàn)，并對(duì)上染結(jié)果進(jìn)行測(cè)試，設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)優(yōu)化染色工藝，為紫草色素在上染棉纖維的應(yīng)用中提供參考。

1? ? 試驗(yàn)部分

1.1? ? 試驗(yàn)材料與儀器

試驗(yàn)材料：紫草（產(chǎn)地：內(nèi)蒙。購(gòu)于西安市德元堂中藥店）、棉纖維（新疆棉）。

試驗(yàn)藥品：氫氧化鈉、硫酸鋁鉀、檸檬酸、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、無(wú)水乙醇（均為分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠）。

試驗(yàn)儀器：HH-4水浴鍋（北京科偉永興儀器有限公司）、EU-2600D紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)（上海昂拉儀器有限公司）、HX203T電子天平（慈溪市天東衡器廠）、LLY-06電子單纖維強(qiáng)力儀（萊州市電子儀器有限公司）。

1.2? ? 試驗(yàn)方法

1.2.1? ? 紫草染液的提取

將無(wú)水乙醇與水按1：1的比例混合，加入紫草，放入水浴鍋中加熱，溫度為70℃，時(shí)間為1h。然后將紫草染液用濾紙過(guò)濾備用。

1.2.2? ? 媒染處理

氫氧化鈉對(duì)纖維的用量為30%。[2]十二水合硫酸鋁鉀前媒法處理棉纖維。[12]硫酸鋁鉀5g/L，媒染溫度70℃，時(shí)間40min，PH值5.4，媒染浴比1：50。處理完成后撈出洗凈，晾干。

1.2.3? ? 染色工藝脫脂處理

往燒杯中加入50mL紫草提取液、0.5g棉，水浴加熱。染色溫度40～80℃，染色時(shí)間20～100min，染色pH4.0～8.36。

1.2.4? ? 測(cè)試方法

吸光度測(cè)試：將染后的殘液定容至50mL，然后使用膠頭滴管吸取1mL溶液，稀釋10倍。參比液使用1：1的水/乙醇混合溶液，然后利用EU-2600D紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)為520nm處對(duì)染后殘液的吸光度進(jìn)行測(cè)試。

上染率計(jì)算：用膠頭滴管吸取染液1mL，稀釋10倍，并利用EU-2600D型光度計(jì)測(cè)試原液的吸光度。最后將殘液吸光度和原液的吸光度代入式中進(jìn)行計(jì)算，得到上染率。

式中：m為原液的稀釋倍數(shù);n為殘液的稀釋倍數(shù);A0為原液稀釋m倍后的吸光度;A1為殘液稀釋n倍的吸光度。

纖維強(qiáng)力測(cè)試參照GB/T 14337-2008測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。強(qiáng)力損失率計(jì)算：

式中：bf0為原棉的強(qiáng)力;bf1為經(jīng)過(guò)紫草染液上染的棉纖維。

色牢度測(cè)試：參照GB/T 3920-2008耐摩擦色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn);參照GB/T 3921-2008耐皂洗色牢度測(cè)試標(biāo)準(zhǔn);參照GB/T 8426-1998耐光色牢度日光測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)。

2? ? 結(jié)果與討論

2.1? ? 棉纖維紫草染色的影響因素

紫草色素是一種易溶于有機(jī)溶劑的天然色素，該色素在染色時(shí)，能夠進(jìn)入纖維內(nèi)部非常少，其主要原因在于植物染料的色素分子聚集度過(guò)高而使得分子色素不易固著于纖維上。染液適當(dāng)?shù)膒H、溫度、時(shí)間和質(zhì)量濃度可以降低色素的集聚度。[13]

2.1.1? ? 媒染劑對(duì)上染率的影響

圖1是在pH為7.0、溫度為60℃、時(shí)間為60min、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50下測(cè)試的上染率與媒染劑用量的關(guān)系曲線。

從圖1可知，當(dāng)媒染劑用量改變時(shí)，上染率變化不明顯。但媒染劑的使用可加深纖維的顏色。

2.1.2? ? pH對(duì)上染率的影響

上染率表示染到纖維上的染料量與最初染浴中染料總量之比。上染率越高，表示染色效果越好。圖2所示，纖維在5個(gè)pH范圍，上染率變化趨勢(shì)圖。[14]上染條件：媒染劑為5g/L、溫度為60℃、時(shí)間為60min、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50。

如圖2所示，在整個(gè)pH升高過(guò)程中，上染率先基本保持不變，然后降低，再升高，最后保持穩(wěn)定。當(dāng)pH小于6.6和pH大于7.2時(shí)，紫草染液上染棉纖維的能力比pH在6.6到7.2之間強(qiáng)。當(dāng)染液環(huán)境為酸性環(huán)境時(shí)，纖維素分子易遭受破壞，紫草色素此時(shí)可以進(jìn)入纖維內(nèi)部，從而提高上染能力;當(dāng)染液環(huán)境為堿性環(huán)境時(shí)，棉纖維會(huì)發(fā)生溶脹，纖維溶脹后，原先皺縮的表面變得平整，更多的表面被撐開(kāi)來(lái)容納紫草色素，從而提高上染率。[15]相關(guān)文獻(xiàn)表明：紫草在pH超過(guò)8以后會(huì)變靛藍(lán)色。[16]在試驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)染液pH處于7.2～8時(shí)，就開(kāi)始出現(xiàn)變色情況，染后纖維呈現(xiàn)藍(lán)灰色。這可能是染液蒸發(fā)pH升高所致。

2.1.3? ? 溫度對(duì)上染率的影響

溫度對(duì)上染率的影響關(guān)系如圖3所示。上染條件：媒染劑為5g/L、pH為7、時(shí)間為60min、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50。

圖3所示是溫度對(duì)上染率的影響。溫度對(duì)上染率具有促進(jìn)作用，隨著溫度升高上染率也隨之升高，纖維吸收紫草色素的能力也隨之提高。這是因?yàn)椋瑴囟壬?，分子間的運(yùn)動(dòng)更為劇烈，色素容易進(jìn)入纖維內(nèi)部。[17]但是當(dāng)溫度超過(guò)60℃時(shí)，隨著溫度升高，上染率上升的速度明顯減緩。這表明溫度只在一定的范圍內(nèi)可以促進(jìn)染色能力。

2.1.4? ? 時(shí)間對(duì)上染率的影響

圖4是時(shí)間和上染率的關(guān)系曲線圖。上染條件：媒染劑為5g/L、pH為7、溫度為60℃、質(zhì)量濃度為40g/L、浴比為1：50。

如圖4所示，時(shí)間對(duì)上染率的影響，與溫度對(duì)上染率的影響相類(lèi)似，隨著染色時(shí)間增加，上染率也隨之提高，染色時(shí)間到達(dá)一定程度后，上染率幾乎保持穩(wěn)定。時(shí)間能夠促進(jìn)染色能力提高主要原因是：色素分子有更多的時(shí)間附著在纖維表面，并進(jìn)入纖維的縫隙。

2.1.5? ? 質(zhì)量濃度對(duì)上染率的影響

圖5所示為質(zhì)量濃度和上染率的關(guān)系曲線圖。上染條件：媒染劑為5g/L、pH為7、溫度為60℃、染色時(shí)間為60min、浴比為1：50。

從圖5可知，當(dāng)染液質(zhì)量濃度從10g/L升高到25g/L時(shí)，上染率上升速度快，之后染液質(zhì)量濃度升高，上染率上升速度緩慢。產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因可能是染液的質(zhì)量濃度提高，染液中含有的紫草色素也越高，更多的色素可以與棉纖維接觸，從而提高了上染率;但是當(dāng)質(zhì)量濃度達(dá)到一定程度后，高質(zhì)量濃度的染液中的色素分子容易集聚，導(dǎo)致色素不能有效的附著在纖維上。另外纖維表面空位有限，當(dāng)所有的空位都被色素分子占據(jù)后，如果不開(kāi)拓新的空位，其余的色素分子將無(wú)法附著。

2.2? ? 染色正交試驗(yàn)

pH、染色時(shí)間、染色溫度、染色質(zhì)量濃度都會(huì)對(duì)棉纖維染色過(guò)程造成影響。采用4因素3水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，對(duì)染色結(jié)果進(jìn)行分析。（表1、表2）

從表2可知，影響紫草色素上染棉纖維的因素順序?yàn)槿旧珳囟?染色時(shí)間>pH>染色質(zhì)量濃度。即染色溫度對(duì)提高染色效果是最顯著的。[18]其次是染色時(shí)間對(duì)染色效果的影響。其中染色質(zhì)量濃度是對(duì)染色效果影響最小，也就是說(shuō)在一定范圍內(nèi)提高紫草的用量對(duì)上染能力的提升并不理想。所以若想提升染色效果，應(yīng)該提升對(duì)溫度、時(shí)間和pH的控制。根據(jù)研究，優(yōu)化以后的工藝條件為染色溫度為70℃、染色時(shí)間為80min、pH控制在4.8～6.6之間、染色質(zhì)量濃度為40g/L。

2.3? ? 優(yōu)化條件下測(cè)試結(jié)果

根據(jù)優(yōu)化后的試驗(yàn)結(jié)果，對(duì)棉纖維進(jìn)行染色試驗(yàn)，并計(jì)算出上染率和強(qiáng)力損失率。[19]（表3、表4）

如表3、表4所示，優(yōu)化后測(cè)得上染率為35.50%，將強(qiáng)力代入強(qiáng)力損失率計(jì)算公式可得，強(qiáng)力損失率為8.95%，斷裂伸長(zhǎng)率有所上升。纖維的強(qiáng)力損失較高，這可能是纖維素纖維不耐酸性環(huán)境所致。[20]染色是在弱酸的環(huán)境下進(jìn)行的，酸性染色環(huán)境對(duì)棉纖維的損傷較大。

2.4? ? 色牢度測(cè)試

將染好的纖維進(jìn)行紡紗并織布，測(cè)得色牢度結(jié)果如表5。

從表5中可知，經(jīng)過(guò)預(yù)媒處理后日曬色牢度為3～4，干摩擦色牢度為4～5級(jí)，濕摩擦色牢度為4級(jí)，耐洗色牢度為4級(jí)，基本達(dá)到染色要求。

3? ? 結(jié)論

1）溫度對(duì)紫草色素上染棉纖維的影響最突出，其次是時(shí)間對(duì)染色的影響。

2）通過(guò)單因素試驗(yàn)法和正交試驗(yàn)得到的優(yōu)化工藝參數(shù)為：浴比為1：50、染色為80min、pH在4.8～6.6、染色溫度為70℃、染色質(zhì)量濃度為40g/L，此時(shí)上染率為35.50%，強(qiáng)力損失率為8.95%。

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