四君子湯護(hù)手霜的研制

樸秀演， 劉金鳳， 孫志雙， 姜小天， 施溯筠， 李志勇

( 延邊大學(xué) 藥學(xué)院， 吉林 延吉 133002 )

0 引言

中藥是傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)瑰寶.中醫(yī)古籍中如《神農(nóng)百草經(jīng)》《本草綱目》等記錄了許多中藥方劑，其中大量的方劑已被證實(shí)具有較高的醫(yī)學(xué)價(jià)值.目前，一些化妝品公司利用中藥生產(chǎn)的一些具有美白、保濕、抗衰老等功能的化妝品受到用戶的青睞[1]，但總體來看中藥化妝品的市場份額仍較小，未來開發(fā)市場較廣.四君子湯是《太平惠民和劑局方》中的方劑，具有補(bǔ)氣健脾的功效[2].研究[3-7]表明，人參(PanaxginsengC.A.Mey)具有較好的體外抗氧化性和美白效果，茯苓(Poriacocos(Schw.) Wolf)、白術(shù)(AtractylodesmacrocephalaKoidz.)和甘草(GlycyrrhizauralensisFisch.)具有抗氧化、延緩衰老的功效.基于此，本文通過改變四君子湯劑型制備一款具有美白、抗氧化等功效的護(hù)手霜.

1 材料及儀器

1.1 材料

人參、茯苓、白術(shù)、甘草，購于延吉市北京同仁堂藥店；乙醇、硬脂醇、硬脂酸(均為分析純)，天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；乙二胺四乙酸二鈉(分析純)，成都金山化學(xué)試劑有限公司；甘油、三乙醇胺、棕櫚酸異辛酯、卡波姆940、苯氧乙醇、聚二甲基硅氧烷(均為分析純)，山東優(yōu)索化工科技有限公司；香精，廣州市雅禾生物科技有限公司； DPPH，Sigma公司；家兔(雌雄各半)，月齡體重(2.5±2.0) kg，由延邊大學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中心提供(SCXK(吉)20170002).

1.2 儀器

FA-2004電子天平，上海良平儀器儀表有限公司； HH-6型數(shù)顯恒溫水浴鍋，金壇市科技儀器有限公司； ZK-2S真空干燥箱，北京中興偉業(yè)儀器有限公司；榨汁攪拌機(jī)，順德市容桂區(qū)甜抗電器廠； UV-2201型紫外-可見分光光度計(jì)，島津公司；雷磁pHSJ-4F型pH計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司.

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 藥材提取物的制備和抗氧化性實(shí)驗(yàn)

按照2015版《中國藥典》及參考文獻(xiàn)[8-11]的提取工藝提取人參、甘草、茯苓及白術(shù)母液.人參：取人參100 g，加水煎煮2次(第1次2 h，第2次1.5 h)，過濾后合并濾液[8].甘草：稱取100 g甘草粗粉，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)60%的乙醇(料液比1∶30)， 70 ℃水浴加熱5 h； 過濾后濾液濃縮至約100 mL，得黃色澄清液體，冷藏備用[9].茯苓：稱取100 g白茯苓粗粉，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)70%的乙醇(料液比1∶10)，在25 ℃下超聲(200 Hz)提取20 min； 過濾，濾渣重復(fù)上述操作2次； 合并濾液，離心取上清液，減壓濃縮至約100 mL，得乳白色澄清液體，冷藏備用[10].白術(shù)：稱取100 g白術(shù)粗粉，加入蒸餾水(料液比1∶10)，浸泡1 h，回流提取3次(每次2 h，水浴溫度100 ℃)；合并濾液，濃縮至約100 mL，得棕黃色澄清液體，冷藏備用[11].

將4種藥材的提取液按不同體積比混合，然后取各混合液1 mL與1 mL蒸餾水混合(作為樣品溶液).將樣品溶液分別與50 μg·mL-1的DPPH乙醇溶液混合，20 min后在517 nm下比色，然后按文獻(xiàn)[12]中的方法計(jì)算各樣品溶液和護(hù)手霜基質(zhì)(以水替代中藥提取液)對(duì)DPPH自由基的清除率.

2.2 護(hù)手霜的配制

2.2.1配方 根據(jù)文獻(xiàn)[13]并結(jié)合預(yù)實(shí)驗(yàn)，制定如表1所示的配方.

表1 護(hù)手霜配方

2.2.2配制步驟 配制方法參照文獻(xiàn)[9]進(jìn)行，其步驟為:

①將A相加入至10倍A相體積的蒸餾水中，攪拌后冷藏24 h后備用.

②將B相和C相分別在80 ℃水浴中加熱，完全融化后保溫30 min備用.

③攪拌條件下將B相加入C相，待溫度下降至65 ℃時(shí)加入A相并攪拌30 min.

④將上述混合物自然冷卻至55 ℃時(shí)加入4種藥材提取液的混合液(人參、白術(shù)、茯苓、甘草的體積比為3∶3∶3∶2)、苯氧乙醇和香精，均質(zhì)乳化(轉(zhuǎn)速6 000 r/min) 3 min，冷卻至室溫后陳化24 h.

2.3 單因素試驗(yàn)

2.3.1硬脂酸用量的篩選 在聚二甲基硅氧烷的用量為5.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、硬脂醇的用量為4.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、乳化時(shí)間為30 min的條件下，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0%、2.0%、3.0%、5.0%、7.0%的硬脂酸用量中篩選最佳用量.

2.3.2硬脂醇用量的篩選 在硬脂酸的用量為1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、聚二甲基硅氧烷的用量為5.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、乳化時(shí)間為30 min的條件下，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的硬脂醇用量中篩選最佳用量.

2.3.3聚二甲基硅氧烷用量的篩選 在硬脂酸的用量為1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、硬脂醇的用量為4.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、乳化時(shí)間為30 min的條件下，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為1.0%、2.0%、3.0%、5.0%、7.0%的聚二甲基硅氧烷的用量中篩選最佳用量.

2.3.44種藥材提取液的混合液用量的篩選 在硬脂酸的用量為1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、聚二甲基硅氧烷的用量為5.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、硬脂醇的用量為4.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、乳化時(shí)間為30 min的條件下，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3.5%、4.5%、5.5%、6.5%、7.5%的藥材混合液的用量中篩選最佳用量.

2.4 護(hù)手霜使用感評(píng)價(jià)

護(hù)手霜的評(píng)價(jià)方法采用點(diǎn)數(shù)法.以耐寒性、耐熱性、分散性、分層狀況作為護(hù)手霜使用感的評(píng)價(jià)指標(biāo)，每個(gè)指標(biāo)的分值為1～5分，詳見表2.

表2 護(hù)手霜使用感的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)

1)耐寒性.將霜?jiǎng)┓謩e裝入2個(gè)化妝品瓶中，其中1瓶放入冰箱內(nèi)(-5 ℃)冷凍24 h，取出恢復(fù)至室溫后與另一瓶進(jìn)行目測比較，觀察其有無性狀差異.

2)耐熱性.將霜?jiǎng)┓謩e裝入2個(gè)化妝品瓶中，其中1瓶放入恒溫箱(40 ℃)內(nèi)加熱24 h，取出恢復(fù)至室溫后與另一瓶進(jìn)行目測比較，觀察其有無明顯性狀差異.

3)分散性.分散性主要考察護(hù)手霜的鋪展性、滲透性、油膩性、滋潤度.

4)分層狀況.將霜?jiǎng)┭b入離心管中旋轉(zhuǎn)30 min (3 000 r/min)，取出后觀察其是否有油水分層現(xiàn)象.

2.5 皮膚刺激性試驗(yàn)

按所得配方制備兩種測試用護(hù)手霜，一種是僅含基質(zhì)的護(hù)手霜(用蒸餾水代替中藥提取液)，作為受試物1；另一種是含有中藥提取液的護(hù)手霜(以中藥提取液作為添加樣品)，作為受試物2.取6只白色家兔，雌雄各半(雌性未孕且未曾產(chǎn)仔)，依照文獻(xiàn)[14]提出的皮膚刺激試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)，并根據(jù)受試皮膚在1、24、48、72 h后的反應(yīng)進(jìn)行評(píng)分，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)如表3所示.

表3 皮膚刺激性評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

3 結(jié)果與分析

3.1 不同配比藥材混合液的抗氧化性

不同配比藥材混合液對(duì)DPPH的清除率如表4所示.由表4可以看出，不同配比藥材混合液對(duì)DPPH的清除率均顯著高于護(hù)手霜基質(zhì)對(duì)DPPH的清除率.當(dāng)人參、白術(shù)、茯苓、甘草提取液的體積配比為3∶3∶3∶2時(shí)，其對(duì)DPPH的清除率最高(平均清除率為79.3%).

表4 不同配比提取液的混合液對(duì)DPPH的清除率 %

3.2 護(hù)手霜配方的確定

護(hù)手霜配方組分的單因素試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示，圖中的*表示單因素實(shí)驗(yàn)的最佳配方.由圖1可以看出：硬脂酸的用量大于1.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)，霜?jiǎng)┑耐磕ǚ稚⑿宰儾?，泛白現(xiàn)象加重；增加硬脂醇用量可改善霜?jiǎng)┑姆喊赚F(xiàn)象，當(dāng)用量為4.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)效果最佳；聚二甲基硅氧烷可改善霜?jiǎng)┑姆喊赚F(xiàn)象并增加霜?jiǎng)┑耐该鞫?，?dāng)用量為5.0%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))時(shí)效果最佳.綜合單因素試驗(yàn)結(jié)果，并考慮霜?jiǎng)┑念伾涂寡趸蛩?，本文?.0%的硬脂酸的用量、4.0%的硬脂醇的用量、5.0%的聚二甲基硅氧烷的用量、5.5%的藥材混合液的用量作為最佳配方.經(jīng)測定，最佳配方的pH值為6.51.

圖1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

3.3 皮膚刺激性試驗(yàn)結(jié)果

霜?jiǎng)┑钠つw刺激性評(píng)分結(jié)果如表5所示.表5中受試物1和受試物2的最高積分均值均為0.33，根據(jù)文獻(xiàn)[14]的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)(0～0.5分為無刺激性)可知受試物1和受試物2均無刺激性.

表5 皮膚刺激性評(píng)分結(jié)果

4 結(jié)論

本文利用四君子湯中的人參、茯苓、甘草及白術(shù)具有抗氧化和美白功效的特性，在傳統(tǒng)護(hù)手霜的制備工藝基礎(chǔ)上通過添加上述4種藥材的提取液研制了一款具有抗氧化、美白和保濕功能的護(hù)手霜.該護(hù)手霜的最佳配方為甘油7.5%、丙二醇6.0%、棕櫚酸異辛酯6.0%、聚二甲基硅氧烷5.0%、硬脂醇4.0%、硬脂酸1.0%、苯氧乙醇0.7%、乙二胺四乙酸二鈉0.5%、三乙醇胺0.35%、卡波姆940 0.35%、香精0.5%、藥材混合液5.5%.經(jīng)試驗(yàn)表明，該護(hù)手霜的理化、感官指標(biāo)符合中國化妝品行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(QB/T 1857—2013)，且具有良好的抗氧化、美白和保濕功效，因此該護(hù)手霜具有良好的開發(fā)利用價(jià)值.