桑不同部位及不同成熟度桑葚?fù)]發(fā)性成分分析

余柳儀，陳淼芬，劉京宏，黃秀瓊，卿志星,3*，曾建國(guó),*

(1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙410208；2.中獸藥湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙410128；3.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙410128)

桑不同部位及不同成熟度桑葚?fù)]發(fā)性成分分析

余柳儀1，陳淼芬2，劉京宏2，黃秀瓊2，卿志星2,3*，曾建國(guó)1,2*

(1.湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙410208；2.中獸藥湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長(zhǎng)沙410128；3.湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)技術(shù)學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙410128)

采用頂空固相微萃取法結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC-MS)聯(lián)用技術(shù)，測(cè)定了4 種不同成熟度果實(shí)(青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚)和3 個(gè)不同部位(桑葉、桑枝及桑白皮)干燥樣品的揮發(fā)性成分。共鑒定出75種化合物，青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚、桑葉、桑枝、桑白皮中各鑒定出32、38、30、41、38、21、21 種，烯烴類、酮類、醇類及醛類為桑中主要香氣成分；4 種不同成熟度果實(shí)和3 個(gè)不同部位的揮發(fā)性成分均有異同，但均含有芳樟醇(Linalool)、乙酸芳樟醇(Linalyl acetate)、己醛(Hexanal)、D-檸檬烯(D-Limonene)、壬醛(Nonanol)和叔丁基對(duì)甲酚(Butylated Hydroxytoluene)，且含量較高；相比于以前的研究方法，頂空固相微萃取結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC-MS)的方法操作方便，且能夠鑒定出桑中更多的揮發(fā)性成分。

桑；桑葚；揮發(fā)性成分；頂空固相微萃?。粴庀嗌V-質(zhì)譜

桑(Morus alba L.)屬?？?Moraceae)桑屬(Morus)植物，在中國(guó)已有幾千年的種植歷史，且在中國(guó)各地均有分布[1]，其桑葉[2]、桑枝[3]、桑葚[4]及桑白皮[5]均有藥用和食用價(jià)值。桑中主要含有黃酮類[6]、生物堿類[7]、香豆素類[8]、三萜類[9]、桑苷類[10]、桑酮類[11]、多糖[12]及揮發(fā)油類[13]等化學(xué)成分，具有抗氧化[8]、抗炎[14]、抗腫瘤[15]、抗過敏[16]、降血糖[17]、抗動(dòng)脈粥樣硬化[18]及抗衰老[19]等藥理活性。固相微萃取(HS-SPME)法是復(fù)雜揮發(fā)性成分中微量組分分析的主要前處理技術(shù)之一，其克服了傳統(tǒng)方法處理樣品耗時(shí)長(zhǎng)、需求量大等缺點(diǎn)，具有操作簡(jiǎn)單、靈敏、選擇性較好等特點(diǎn)[20]。目前少有采用頂空固相微萃取的方法對(duì)桑中各部位揮發(fā)性成分進(jìn)行分析鑒定的報(bào)道。本研究中，采用頂空固相微萃取的方法，結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，直接檢測(cè)經(jīng)冷凍干燥后粉碎過篩的4 種不同成熟度的桑果實(shí)(青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚)和3個(gè)不同部位(桑葉、桑枝、桑白皮)的揮發(fā)性成分，旨在為桑不同部位的質(zhì)量評(píng)價(jià)及其資源的合理開發(fā)應(yīng)用提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 供試材料

2019年6月，在湖南省蠶?？茖W(xué)研究所分別采集果桑“大十”的青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚、桑葉、桑枝及桑白皮。

1.1.2 主要儀器

GC/MS-QP2010 型氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(日本島津公司)；固相微萃取儀、Stableflex 固相微萃取纖維頭、頂空萃取瓶(上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)；Scientz 冷凍干燥機(jī)(寧波新芝生物科技股份有限公司)；CG001 型廚房干磨機(jī)(深圳市德爾有限公司)；PL203 電子天平[梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司]；CD-WAX 色譜柱(30.0 m×0.25 μm，0.25 mm，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司)。

1.2 方法

1.2.1 樣品的制備

先將青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚、桑葉、桑枝及桑白皮的樣品分別用干磨機(jī)加液氮研磨粉碎，置于-80 ℃冰箱24 h 后取出，放入冷凍干燥機(jī)48 h，得干燥樣品，分別過篩(孔徑為0.150 mm)后置于避光陰涼處密封保存。稱取青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚、桑葉、桑枝及桑白皮樣品各0.2 g，置于10 mL 頂空萃取瓶中，用封口膜密封。

1.2.2 萃取纖維頭的老化

萃取纖維頭在第1 次或隔夜使用時(shí)需進(jìn)行老化。設(shè)定氣化室溫度240 ℃，將萃取纖維頭插入氣相色譜儀氣化室中，老化40 min。

1.2.3 萃取

設(shè)置萃取溫度為70 ℃，將頂空萃取瓶置于固相微萃取裝置中固定，樣品預(yù)熱40 min 后萃取40 min。

1.2.4 GC/MS-QP2010 條件的設(shè)置

設(shè)置CD-WAX 色譜柱柱內(nèi)溫度60 ℃，進(jìn)樣口溫度240 ℃，采用無分流方式進(jìn)樣，載氣為高純He(含有量99.99%)，載氣流速0.98 mL/min。升溫條件為：初始溫度60 ℃，保持3 min；以3 ℃/min升至140 ℃，保持 3 min；再以5 ℃/min 升至210 ℃，保持5 min。共分析檢測(cè)50 min。

離子源為EI 源，離子源溫度200 ℃，接口溫度220 ℃，電子能量70 eV，質(zhì)核比掃描范圍45～500 m/z。質(zhì)譜圖利用NIST.17 譜庫(kù)進(jìn)行檢索比對(duì)。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取條件及方法的優(yōu)化結(jié)果

2.1.1 萃取纖維頭的選取

不同的萃取纖維頭吸附膜對(duì)揮發(fā)性成分吸附力差異較大。分別選取灰色固相微萃取纖維頭(50 μm，DVB/Carboxen/PDMS 涂層)、粉色固相微萃取纖維頭(65 μm ，PDMS/DVB 涂層)、藍(lán)色固相微萃取纖維頭(85 μm，Carboxen/PDMS 涂層)和白色固相微萃取纖維頭(85 μm，Polyacrylate 涂層)對(duì)4 種不同成熟度的果實(shí)(青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚)和3 個(gè)不同部位(桑葉、桑枝及桑白皮)的樣品揮發(fā)性成分進(jìn)行分析，通過比較總離子流圖篩選適合的萃取纖維頭。以青桑葚為例(圖1)，灰色固相微萃取纖維頭吸附的青桑葚?fù)]發(fā)性成分明顯多于其他萃取纖維頭吸附的，且色譜峰強(qiáng)度高，峰型較好。

圖1 不同萃取纖維頭吸附青桑葚?fù)]發(fā)性成分總離子流圖譜Fig.1 Total ion current chromatogram of volatile compositions of different color extraction fiber heads from Morus alba

2.1.2 取樣量的優(yōu)化

采用稱樣量遞減的方式對(duì)桑各部位進(jìn)行取樣量?jī)?yōu)化分析。以青桑葚為例，分別稱取0.4、0.3、0.2 g 進(jìn)行分析，0.3、0.4 g 的圖譜峰型寬于0.2 g 的，可能導(dǎo)致過載而影響化合物的分離效果，且0.2 g取樣量的主要香氣成分的表現(xiàn)更為突出。綜合出峰數(shù)量及總離子流圖峰型，選取0.2 g 的取樣量較為合適，如圖2。

圖2 桑不同部位揮發(fā)性成分總離子流圖譜Fig.2 Total ion current chromatogram of volatile compositions of different parts from Morus alba

2.2 揮發(fā)性成分分析

采用NIST.17 質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，從各離子的相對(duì)峰度等方面進(jìn)行比對(duì)，選取相似度為90 以上的化合物，用面積歸一法對(duì)各部位色譜峰占總峰面積的百分比進(jìn)行計(jì)算。共鑒定出75 種化合物(表1)，其中醇類23 種、醛類10 種、酮類9 種、烯烴類8 種、酯類7 種、酸類7 種、酚類3 種、烷類2種、苯類1 種、其他類5 種。

表1 桑不同部位揮發(fā)性成分分析結(jié)果Table1 GC-MS analytical results of chemical composition of volatile compositions of different parts from Morus alba

表1 (續(xù))

青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚、桑葉、桑枝、桑白皮中各鑒定出32、38、30、41、38、21、21 種化合物，其中，烯烴類、酮類、醇類及醛類為桑中主要香氣成分。4 種不同成熟度果實(shí)和3 個(gè)不同部位中共有7 種相同的揮發(fā)性成分，包括己醛、D-檸檬烯、壬醛、2-乙基-1-己醇、芳樟醇、乙酸芳樟酯和叔丁基對(duì)甲酚。采用相對(duì)峰面積法進(jìn)行比較分析，選取在各部位中相對(duì)含量差異較大的己醛、D-檸檬烯、壬醛、芳樟醇、乙酸芳樟酯和叔丁基對(duì)甲酚6 種揮發(fā)性化合物進(jìn)行分析。結(jié)果(表1)表明：己醛在桑枝中的相對(duì)含量最高，在桑葉中的相對(duì)含量最低；D-檸檬烯在紅桑葚中的相對(duì)含量最高，在青桑葚中的相對(duì)含量最低；壬醛在紅桑葚中的相對(duì)含量最高，在桑葉中的相對(duì)含量最低；芳樟醇在桑白皮中的相對(duì)含量最高，在紅桑葚中的相對(duì)含量最低；乙酸芳樟酯在桑葉中的相對(duì)含量最高，在紅桑葚中的相對(duì)含量最低；叔丁基對(duì)甲酚在桑白皮中的相對(duì)含量最高，在桑葉中的相對(duì)含量最低。4 種不同成熟度果實(shí)和3 個(gè)不同部位存在其特有的揮發(fā)性成分，微紅桑葚中含有1 種特有化合物，微青桑葚中含有1 種特有化合物，紅桑葚中含有6 種特有化合物，桑葉中含有14 種特有化合物，桑枝中含有3 種特有化合物，桑白皮中含有2 種特有化合物。

將紅桑葚、微青桑葚、微紅桑葚、青桑葚中的揮發(fā)性化學(xué)成分進(jìn)行比較，其中己醛、乙烯基戊基酮、(E)-2-庚烯醛、芳樟醇的含量與桑葚成熟度呈負(fù)相關(guān)，而D-檸檬烯與桑葚的成熟度成正相關(guān)，可作為桑葚成熟度的判斷標(biāo)準(zhǔn)之一。

3 結(jié)論與討論

本研究中，設(shè)立的頂空固相微萃取(HS-SPME)結(jié)合色譜條件為：50 μm DVB/Carboxen/PDMS 涂層的灰色固相物微萃取頭、CD-WAX 色譜柱、樣品用量0.2 g、萃取溫度70 ℃、萃取時(shí)間40 min、程序初始溫度60 ℃。采用頂空固相微萃取法結(jié)合氣相色譜-質(zhì)譜(HS-SPME-GC-MS)聯(lián)用技術(shù)測(cè)定了青桑葚、微紅桑葚、微青桑葚、紅桑葚、桑葉、桑枝及桑白皮的揮發(fā)性成分，共鑒定出75 種化合物，其中，青桑葚中鑒定出32 種，微紅桑葚中鑒定出38 種，微青桑葚中鑒定出30 種，紅桑葚中鑒定出41 種，桑白皮中鑒定出21 種，桑葉中鑒定出38 種，桑枝中鑒定出21 種。經(jīng)鑒定，烯烴類、酮類、醇類及醛類為桑中主要香氣成分。

桑中比重較高的揮發(fā)性化學(xué)成分，如D-檸檬烯在桑中的整體含量較高，以紅桑葚中的最多，具有保肝[20]、抗菌[21]、抗癌[22]等功效，同時(shí)可作為食品添加劑[21]。芳樟醇也大量存在于桑中，以桑白皮中含量最高，桑葉中的含量其次，具有抗菌、抗焦慮、抗腫瘤、鎮(zhèn)痛等功效[23]，且被作為香精香料廣泛應(yīng)用于日用品中。各部位存在的成分差異是導(dǎo)致其使用價(jià)值差異的原因之一，使得各部位具有特殊性及不可替代性。

不同提取方法可能導(dǎo)致提取成分有所不同[24]。本研究中，桑葉主要揮發(fā)性成分為芳樟醇、乙酸芳樟醇及D-檸檬烯等；周永紅等[25]用水蒸氣蒸餾法對(duì)桑葉中的揮發(fā)性成分進(jìn)行提取，測(cè)得的主要成分為大茴香腦、棕櫚酸及六氫金合歡基丙酮等。本研究中，桑葚的主要揮發(fā)性成分為己醛、壬醛、D-檸檬烯、芳樟醇及乙酸芳樟醇等；張莉等[26]用石油醚和乙酸乙酯對(duì)桑葚中的化學(xué)成分進(jìn)行提取，得到的主要揮發(fā)性成分有2-十六烷醇、1,2-苯二甲酸和二乙酯-1,2-間苯二羧酸等，研究結(jié)果存在差異。孫蓮等[27]用水蒸氣蒸餾法及蒸餾萃取法對(duì)桑枝中的揮發(fā)性成分進(jìn)行提取，水蒸氣蒸餾法得到的主要化合物有雪松醇、2-戊基-呋喃、己醛等，蒸餾萃取法得到的主要化合物有6,10,14-三甲基-2-十五烷酮、2-戊基-呋喃、3,4,4-三甲基-2-環(huán)戊烯-1-酮等；本研究中，用固相微萃取法提取所得的主要化合物為己醛、D-檸檬烯及芳樟醇。本研究中所用固相微萃取法提取所得化合物成分?jǐn)?shù)量較先前的研究報(bào)道的更多，體現(xiàn)了該方法的可行性。水蒸氣蒸餾和蒸餾萃取等方法需使用大量有機(jī)溶劑，操作繁瑣且處理時(shí)間較長(zhǎng)，對(duì)于樣品的處理容易產(chǎn)生較大誤差，固相微萃取法[28]操作快捷、靈敏、選擇性較好，集萃取、進(jìn)樣為一體, 大大縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)長(zhǎng)，無需提取溶劑，對(duì)樣品有較強(qiáng)的富集能力，經(jīng)濟(jì)環(huán)保，分析靈敏度高，被廣泛使用于環(huán)境保護(hù)、食品、藥品等方面[29]，可適用于桑各部位的揮發(fā)性成分分析。但由于各顏色針頭填充材料不同，對(duì)揮發(fā)性成分的吸附力不同，導(dǎo)致萃取結(jié)果差異明顯。

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Analysis of the volatile components of mulberry collected from different parts at various maturity

YU Liuyi1，CHEN Miaofen2，LIU Jinghong2，HUANG Xiuqiong2，QING Zhixing2,3*，ZENG Jianguo1,2*
(1.College of Pharmacy, Hunan University of Chinese Medicine, Changsha, Hunan 410208, China; 2.Hunan Key Laboratory of Traditional Chinese Veterinary Medicine,Changsha,Hunan 410128,China;3.College of Food Science and Technology,Hunan Agricultural University,Changsha,Hunan 410128,China)

In order to identified the volatile components in various parts of Morus alba, the freeze-dried samples of different parts(green fruit,slightly red fruit,slightly green fruit,red fruit,root, stem and leaf) were subjected to analysis using headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry.The results showed that a total of 75 compounds were identified from seven parts of Morus alba, of which 32 compounds were identified from the green fruit,38 from the slightly red fruit,30 from the slightly green fruit,41 from the red fruit,38 from the leaf,21 from the stem and 21 from the root of Morus alba respectively. Olefin, ketone, alcohol and aldehyde are the main aroma components. Each part has its special volatile components, and all these parts shares the same volatile components. The contents of linalool, linalyl acetate, hexanal, D-Limonene, nonanol and butylated hydroxytoluene were the highest content in Morus alba. Compared with the methods used in previous studies, HS-SPME-GC-MS is easier to operate and can identify more volatile components in Morus alba.

Morus alba; mulberry; volatile composition; headspace solid-phase microextraction(HS-SPME); gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)

S888.2

A

1007-1032(2020)01-0063-07

余柳儀，陳淼芬，劉京宏，黃秀瓊，卿志星，曾建國(guó).桑不同部位及不同成熟度桑葚?fù)]發(fā)性成分分析[J].湖南農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2020，46(1)：63-69.

YU L Y，CHEN M F，LIU J H,HUANG X Q，QING Z X，ZENG J G.Analysis of mulberry volatile components in different parts and maturity of mulberry[J].Journal of Hunan Agricultural University(Natural Sciences), 2020,46(1):63-69.

投稿網(wǎng)址：http://xb.hunau.edu.cn

2019-10-25

2019-11-16

國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2017YFD0501500)；現(xiàn)代農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)體系建設(shè)專項(xiàng)(CARS-21)

余柳儀(1994—)，女，湖南冷水江人，碩士研究生，主要從事中藥化學(xué)研究，liuyi_yu@yeah.net；*通信作者，卿志星，博士，講師，主要從事食品科學(xué)與工程研究，zxqing@sina.com；*通信作者，曾建國(guó)，博士，教授，主要從事中藥資源與綜合利用研究，zengjianguo@hunau.edu.cn

責(zé)任編輯：毛友純

英文編輯：柳 正