孟思凡，付 鑫

（南京威爾藥業(yè)股份有限公司，江蘇南京 210047）

新戊基多元醇油酸酯具有優(yōu)異的潤滑性能及抗燃性能，可用于調(diào)配液壓油、發(fā)動(dòng)機(jī)油，在金屬加工業(yè)中廣泛應(yīng)用。在合成過程中可加入催化劑促使反應(yīng)正向進(jìn)行，加快反應(yīng)速率。常用催化劑有強(qiáng)酸性磷酸、對(duì)甲苯磺酸等；弱酸性鈦酸酯、金屬氧化物；中性丁基氧化錫等。丁基氧化錫作為酯化催化劑具有熱穩(wěn)定性及抗水解性，適用酯化溫度為210～240℃，反應(yīng)完成無需處理，不會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)主要考察丁基氧化錫對(duì)合成三羥油酸酯產(chǎn)品在理化指標(biāo)及應(yīng)用指標(biāo)上的影響。研究測試了不同催化劑加入量合成基礎(chǔ)油的酸值、羥值、閃點(diǎn)、金屬元素及抗乳化性能。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

三羥甲基丙烷，98%，南京化學(xué)試劑廠；低碘值植物油酸，CP，益海嘉里；丁基氧化錫，AR，南京化學(xué)試劑廠。

1.2 主要儀器

ME3002E精密電子天平，梅特勒-托利多儀器有限公司；JJ-1定時(shí)電動(dòng)攪拌器，金壇市榮華儀器制造有限公司；ZNHW-Ⅱ智能溫度控溫儀，南京科爾儀器有限公司；2000型調(diào)溫電熱器，通州市申通電熱器廠。

1.3 三羥油酸酯的合成

在清潔干燥的酯化玻璃瓶中加入規(guī)定量三羥甲基丙烷、油酸及丁基氧化錫，緩慢升溫至指定溫度保溫反應(yīng)，反16h后降溫得到產(chǎn)品。

2 產(chǎn)品分析與表征

根據(jù)油酸酯的應(yīng)用要求，需對(duì)產(chǎn)品的酸值、羥值、黏度、閃點(diǎn)、金屬元素、抗乳化等指標(biāo)進(jìn)行檢測，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)參考油脂產(chǎn)品相關(guān)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

3 結(jié)果和討論

3.1 丁基氧化錫對(duì)三羥油酸酯酸值、羥值及閃點(diǎn)的影響

在清潔干燥的酯化玻璃瓶中加入三羥甲基丙烷、油酸及規(guī)定量丁基氧化錫（0、0.3‰、1‰、3‰），在一定溫度及反應(yīng)時(shí)長下催化合成三羥油酸酯。表1比較了不同催化劑加入量催化三羥甲基丙烷與油酸的酯化反應(yīng)效果。對(duì)比丁基氧化錫加入量與酸值、羥值、閃點(diǎn)的變化規(guī)律，可以看出隨著催化劑加入量的增加，產(chǎn)品酸值、羥值逐漸降低，使得反應(yīng)速率加快酯化轉(zhuǎn)化率提高，同時(shí)使得閃點(diǎn)升高。

表1 不同加入量的催化酯化反應(yīng)效果

3.2 丁基氧化錫對(duì)三羥油酸酯金屬殘留的影響

在清潔干燥的酯化玻璃瓶中加入三羥甲基丙烷、油酸及規(guī)定量丁基氧化錫，在相同條件下催化合成三羥油酸酯。表2對(duì)比了不同催化劑加入量合成產(chǎn)品的金屬殘留。

表2 不同加入量金屬Sn殘留

從表2可以看出，元素Sn殘留符合丁基氧化錫添加量變化規(guī)律，隨著催化劑加入量增加，Sn殘留增多。

3.3 丁基氧化錫對(duì)三羥油酸酯抗乳化性能的影響

據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道丁基氧化錫作為酯化催化劑反應(yīng)完成無需處理，不會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量。本實(shí)驗(yàn)催化酯化合成三羥油酸酯，無精制后處理操作。表3對(duì)比了不同加入量對(duì)產(chǎn)品抗乳化性能的影響。

表3 催化劑加入量對(duì)產(chǎn)品抗乳化性能的影響

根據(jù)實(shí)驗(yàn)及檢測數(shù)據(jù)可以看出，隨著催化劑加入量的增加，抗乳化性能逐漸變差，破乳時(shí)間延長同時(shí)乳化層中乳層厚度增加。

4 結(jié)論

合成新戊基多元醇油酸酯時(shí)可加入催化劑丁基氧化錫來促使反應(yīng)正向進(jìn)行，保證產(chǎn)品酯化程度，同時(shí)為使產(chǎn)品的抗乳化性能達(dá)到要求，建議加入量控制在0.3‰～0.8‰。